一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法與流程

本發明涉及釹鐵硼磁體制備，具體地說是一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法。

背景技術：

1、燒結釹鐵硼永磁材料由于具有優異的磁性能，因此被廣泛應用在能源、信息、交通、醫療和國防等領域。近年來，為了滿足“雙碳”政策，釹鐵硼永磁材料在清潔能源領域上的應用持續攀升，促使我國釹鐵硼產業規模發展迅速，中、重稀土元素因過度消耗而價格攀升。尤其是儲量低的重稀土tb和dy元素，其價格持續攀升到nd和pr的5~20倍。因此，發展無重稀土燒結釹鐵硼材料，不僅是釹鐵硼產業可持續發展的迫切需求，也是我國稀土資源平衡發展和高效利用的戰略需求。

2、高溫退磁性是釹鐵硼磁體目前存在的關鍵問題之一，制約了其在高溫環境的應用。釹鐵硼磁體要在高溫應用，則需要提高其在室溫的矯頑力。釹鐵磁體的強磁性來源其2:14:1主相的內稟磁性，通過重稀土tb/dy等替代可以提高其矯頑力和溫度穩定性，但是重稀土替代導致剩磁的下降，同時其價格高昂。因此，從產業發展的角度，不添加重稀土的同時提升磁體室溫矯頑力，是目前稀土永磁領域的一個重要研究方向。

3、前期通過氦氣氣流磨和無壓燒結工藝結合，細化晶粒，使得無重稀土磁體矯頑力提升到20?koe，然而該方法制得的1微米磁粉極易氧化，對設備要求很高，受設備限制短時間難以普及應用。現有釹鐵硼制備方法中，有采用低b組分（0.8-0.93wt.%）熔煉合金，促使形成一定的6:13:1相制備出燒結磁體，并將磁體在400-600攝氏度溫區范圍內進行10秒到30分鐘以下的保溫處理，獲得高剩磁、高矯頑力的燒結磁體。然而，該類磁體的時效溫區范圍非常窄，針對不同cu-ga含量的r-fe-b磁體，其時效溫區范圍僅僅為10-20攝氏度，因此增加了生產過程中對最佳溫度范圍探索的難度，導致該類磁體實際矯頑力提升量不高。其次，低b高cu-ga燒結釹鐵硼磁體生成了大量的6:13:1晶界相，不可避免導致主相體積分數的降低，導致剩磁的降低。6:13:1晶界相穩定性差，磁體方形度受工藝條件影響很大，導致該類磁體的方形度低于95%，直接導致磁體高溫磁性能差。最后，由于低b高cu-ga燒結釹鐵硼磁體中，晶界相中會析出大量的富稀土相，稀土元素的飽和蒸汽壓非常低，因此在高真空度時效過程中，富稀土相會大量揮發，導致晶界相中的稀土含量降低，進而相鄰晶粒之間去磁耦合作用下降，最終磁體矯頑力反而下降。

4、因此，如何拓寬低b高cu-ga燒結釹鐵硼磁體時效溫區，抑制富稀土相的揮發，優化磁體顯微組織，提高6:13:1晶界相的穩定性，進一步提高磁體矯頑力和方形度，是亟需解決的技術問題。

技術實現思路

1、本發明之目的是彌補上述之不足，向社會公開一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其采用在惰性氣氛中進行時效，促進爐內熱傳導，調節爐內稀土飽和蒸汽壓，能夠促使大量穩定的6:13:1晶界相的生成，顯著提高了磁體的矯頑力和方形度。

2、本發明的技術方案是這樣實現的：

3、一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟一、配料：b含量為0.8-0.93?wt.%，r稀土含量為28-35?wt.%，cu、ga總含量為0.01-1.0?wt.%，co、al、zr、ti、nb的總含量為0.01-5.0wt.%，其余為fe；

5、步驟二、速凝甩帶：利用速凝甩帶爐，獲得釹鐵硼甩帶片；

6、步驟三、氫破碎：將釹鐵硼甩帶片氫破處理得到氫破后粗粉；

7、步驟四、氣流磨：將氫破碎粗粉在氣流磨中研磨得到磁粉；

8、步驟五、壓型和等靜壓：將磁粉取向壓制和等靜壓處理得到釹鐵硼壓坯；

9、步驟六、燒結：將真空度控制為5*10-3pa以下，950-1100℃高溫燒結2-10小時，得到燒結態的釹鐵硼磁體；進行時效熱處理，時效熱處理過程包括：一級時效溫度為850-950攝氏度，保溫2-5小時，二級時效溫度為400-600攝氏度，氣氛時效采用惰性氣體，壓強為0.01-0.08mpa，保溫0.5-10小時，時效熱處理結束后抽出惰性氣體再充入氮氣冷卻至室溫，制得釹鐵硼磁體。

10、優選的，所述的步驟二中，熔煉溫度控制在1350-1450℃。

11、優選的，所述的步驟三中，氫破碎粗粉的粒徑為100-500μm。

12、優選的，所述的步驟四中，氣流磨研磨得到的磁粉的粒徑為2-3μm。

13、優選的，所述的步驟六中，在時效熱處理過程中，先抽真空到1*10-2pa，再通入0.01-0.08mpa惰性氣體。

14、優選的，所述的惰性氣體為氬氣或氦氣。

15、本發明與現有技術相比的優點是：

16、對于窄時效溫度范圍的低b高cu-ga的釹鐵硼磁體，采用在惰性氣氛中進行時效，促進爐內熱傳導，調節爐內稀土飽和蒸汽壓，降低稀土元素大量揮發，進而優化磁體顯微組織，促使大量穩定的6:13:1晶界相的生成，顯著提高了磁體的矯頑力和方形度。

17、另外，本制備方法可以拓寬磁體的時效溫區，使得該類釹鐵硼燒結磁體在常規的兩步時效過程就能達到矯頑力和方形度的最優化，降低了工業生產成本。

技術特征：

1.一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其特征是：所述的步驟二中，熔煉溫度控制在1350-1450℃。

3.根據權利要求1所述的一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其特征是：所述的步驟三中，氫破碎粗粉的粒徑為100-500μm。

4.根據權利要求1所述的一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其特征是：所述的步驟四中，氣流磨研磨得到的磁粉的粒徑為2-3μm。

5.根據權利要求1所述的一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其特征是：所述的步驟六中，在時效熱處理過程中，先抽真空到1*10-2pa，再通入0.01-0.08mpa惰性氣體。

6.根據權利要求1所述的一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，其特征是：所述的惰性氣體為氬氣或氦氣。

技術總結
本發明公開了一種提高釹鐵硼磁體矯頑力和方形度的制備方法，包括以下步驟：配料、速凝甩帶、氫破碎、氣流磨、壓型和等靜壓、燒結，得到燒結態的釹鐵硼磁體；進行時效熱處理，時效熱處理過程包括：一級時效溫度為850?950攝氏度，保溫2?5小時，二級時效溫度為400?600攝氏度，氣氛時效采用惰性氣體，壓強為0.01?0.08MPa，保溫0.5?10小時，時效熱處理結束后抽出惰性氣體再充入氮氣冷卻至室溫，制得釹鐵硼磁體。本發明的優點在于：采用在惰性氣氛中進行時效，促進爐內熱傳導，調節爐內稀土飽和蒸汽壓，降低稀土元素大量揮發，進而顯著提高了磁體的矯頑力和方形度。

技術研發人員：金偉洋,彭研碩,時銳,向陽,匡文,周鴻波,劉孝蓮
受保護的技術使用者：寧波永久磁業有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/3/13