鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于磁性納米材料技術領域，涉及一種鐵絡氰化物分子磁體納米線的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，普魯士藍類配合物分子磁體作為分子磁體的一個分支，由于其高度對稱的面心立方結構和A、B位陽離子之間的鐵磁、反鐵磁交換作用類型和交換作用強度可通過改變A、B位陽離子的氧化態和自旋態的來調控，然而，現有的方法制備的普魯士藍類配合物存在著居里溫度普遍偏低的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，解決了現有的分子磁性材料的居里溫度普遍偏低的問題。
[0004]本發明所采用的技術方案是，一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0005]步驟1，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，
[0006]步驟2，配制沉積液，
[0007]步驟3，進行沉積反應，
[0008]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中，經I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0009]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0010]本發明的特點還在于，
[0011]其中，沉積液的配制方法是，將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進行混合，得到沉積液。
[0012]其中，步驟3具體按照以下步驟實施，將步驟I中的兩個電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應時間為15?30分鐘，當氧化鋁模板變為淺橘紅色反應結束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板。
[0013]本發明的有益效果是，采用基于陽極氧化鋁模板的電化學沉積技術制備鐵鉻氰化物分子磁體納米線，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，制備出的鐵鉻氰化物分子磁體納米線的居里溫度比現有的方法制備的有很大的提尚。
【具體實施方式】
[0014]下面結【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0015]本發明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0016]步驟1，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，
[0017]步驟2，配制沉積液，將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進行混合，得到沉積液；
[0018]步驟3，進行沉積反應，將步驟I中的兩個電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應時間為15?30分鐘，當氧化鋁模板變為淺橘紅色反應結束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0019]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中，經I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0020]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0021]本發明的制備方法中，沉積液里的H3BO4的作用是維持一定的pH值，并作為緩沖劑，防止沉積反應過于激烈，因為沉積速度過快會使孔洞口堵塞，使沉積失敗。沉積反應完畢后，模板變淺橘紅色，表明鐵鉻氰化物分子磁體己經沉積到了氧化鋁模板的孔洞內部，然后將氧化鋁薄膜層從鋁基底解離下來后，然后用去離子水反復沖洗干凈，最后再將氧化鋁膜溶解掉，就得到分散在溶液中鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0022]實施例1
[0023]本發明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0024]步驟1，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，
[0025]步驟2，配制沉積液，將 0.02mol/L 的 FeCl3溶液、0.02mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.6mol/L的H3BO3溶液和0.5mol/L的KCl溶液按照體積比為1:1:0.5:2比例進行混合，得到沉積液；
[0026]步驟3，進行沉積反應，將步驟I中的兩個電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應時間為15分鐘，當氧化鋁模板變為淺橘紅色反應結束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0027]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經Ih后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0028]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有
0.lmol/L的H2CrOjP 0.lmol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24小時，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0029]實施例2
[0030]本發明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0031]步驟1，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，
[0032]步驟2，配制沉積液，將 0.05mol/L 的 FeCl3溶液、0.05mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.9mol/L的H3BO3S液和lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:2:1:4比例進行混合，得到沉積液；
[0033]步驟3，進行沉積反應，將步驟I中的兩個電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應時間為30分鐘，當氧化鋁模板變為淺橘紅色反應結束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0034]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中，經I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0035]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.3mol/L的H2CrOjP 0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡26小時，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0036]實施例3
[0037]本發明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0038]步驟1，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，
[0039]步驟2，配制沉積液，將 0.03mol/L 的 FeCl3溶液、0.04mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、
0.8mol/L的H3BO3溶液和0.75mol/L的KCl溶液按照體積比為1:1.5:0.7:3比例進行混合，得到沉積液；
[0040]步驟3，進行沉積反應，將步驟I中的兩個電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應時間為20分鐘，當氧化鋁模板變為淺橘紅色反應結束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板；
[0041]步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經
1.5h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；
[0042]步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有
0.2mol/L的H2CrOjP 0.2mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡25小時，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0043]對制備后得到的鐵鉻氰化物分子磁體納米線進行性能測試后，得到的結果表明樣品的居里溫度為21?25K，這比以現有常規方法制備的普魯士藍納米線的居里溫度4.1K要尚O
【主權項】
1.一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施: 步驟1，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積米用兩電極體系， 步驟2，配制沉積液， 步驟3，進行沉積反應， 步驟4，將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離； 步驟5，將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時，將氧化鋁薄膜溶解掉后，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。2.根據權利要求1所述的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，其特征在于，所述的沉積液的配制方法是，將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進行混合，得到沉積液。3.根據權利要求1或2所述的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體按照以下步驟實施，將步驟I中的兩個電極放入步驟2中配制好的沉積液中，并給兩個電極接通200Hz、1VAc交流電，沉積反應時間為15?30分鐘，當氧化鋁模板變為淺橘紅色反應結束，得到鐵鉻氰化物分子磁體模板。
【專利摘要】本發明公開了一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，首先，準備電極，用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個電極，用高純度的碳棒作為對電極，沉積采用兩電極體系，然后配制沉積液并進行沉積反應，再將鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中，經1～2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離；最后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1～0.3mol/L的H2CrO4和0.1～0.3mol/L的H3PO4的混合溶液中浸泡24～26小時，即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。本發明的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法，解決了現有的分子磁性材料的居里溫度普遍偏低的問題。
【IPC分類】H01F41/02, H01F1/01
【公開號】CN105513731
【申請號】CN201410546718
【發明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2014年10月15日