專利名稱：一種晶體作三維運動的溶液中生長晶體的方法
技術領域：
本發明屬于晶體生長技術領域，涉及一種晶體作三維運動的溶液中生長晶體的方法，適用于水溶性晶體的快速高質量全方位的生長。
背景技術：
溶液中生長晶體的方法有降溫法、循環流動法和蒸發法等。在這些方法中，人們通過讓晶體對溶液作相對運動來減薄溶質邊界層，以提高晶體生長速度。常用的是轉晶法，即晶體在溶液中自轉或公轉，在循環流動法中，晶體轉動的同時，溶液還由育晶器的下部流入，上部流出。轉晶法無疑有利于晶體生長速度的提高。然而，上述轉晶法利用對流對溶質輸運的有利作用，使晶體生長速度得以提高的同時，也存在著如下嚴重不足晶面上存在著易形成包裹物的三種區域迎著液流的滯止區、背向液流的對流渦胞區和側壁對流邊界層下游區。這些區域的存在，大大影響了晶體的質量，使晶體生長速度和晶體質量未能兼顧。
發明內容
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針對現有生長方法存在的上述不足之處，本發明提供了一種快速的高質量的溶液中生長晶體的方法。該方法能更充分地利用對流增加溶質輸運的優勢，同時又較好地避免了上述對流的不利影響。本發明提供的一種晶體作三維運動的溶液中生長晶體的方法，該方法包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運動生長五個工藝步驟，具體步驟如下
1)溶液配制根據溶解度公式，計算配制K升溫度為t攝氏度的飽和溶液所需原料量，稱取該量的優級純原料，加入到量取的K升二次蒸餾水中，配制得到該溫度下的飽和溶液；
2)溶液過濾先后用濾紙和微孔濾膜過濾溶液，得純清溶液；
3)溶液過熱對純清溶液在飽和溫度以上20攝氏度恒溫過熱24小時以上，制得生長溶液；
4)籽晶固定用膠將籽晶粘貼到掣晶桿頂端；
5)晶體三維運動生長將裝好生長溶液的育晶器置于恒溫水浴中，恒定于過熱溫度；將籽晶和掣晶桿緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于過熱溫度一定時間，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按設定程序降溫與控溫，完成籽晶的再生過程；之后按生長期間的降溫程序降溫，使生長過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長期間，靠掣晶桿帶動按如下方式周期性地作三維運動由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三維運動的晶體只平動無轉動；掣晶桿帶動晶體在溶液中運動的速度、距離和方向均可調節。與現有技術相比，本發明的一種晶體作三維運動的溶液中生長晶體的方法，具有以下優點1、相對于溶液的運動，晶體每一個面在一個周期內都分別經歷了作為迎面、側面和背面的相對運動，從而避免了現有方法中有些晶面始終只作為某一種面的運動。該運動方式消除了上述包裹物易形成的三種區域，能保持晶體表面大而且較為均勻的過飽和度，使晶體生長速度和晶體質量得以兼顧。2、晶體能實現全方位生長。
圖1為本發明使用的晶體生長裝置示意圖。圖2為本發明涉及的晶體作三維運動軌跡圖。圖3為本發明涉及的桿晶粘貼和生長晶體切割使用原理圖。
具體實施例方式下面結合附圖通過實施例對本發明作進一步說明。實施例
本實施例以KDP晶體生長為例，包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運動生長五個工藝步驟，具體步驟是
O溶液配制根據溶解度公式X=13. 76+0. 359 +0. 0041 2 (式中&的單位為gKDP/100mL水，t的單位為。C )計算，配制55°C下的10 L飽和溶液所需原料為4. 59kg，稱取該量的優級純原料，加入到量取的10 L 二次蒸餾水中，配制獲得10 L的飽和溶液；
2)溶液過濾先后用孔徑為O.45 μ m的濾紙和O. 22 μ m的濾膜過濾溶液，得純清液； 3)溶液過熱將純清液在飽和溫度以上20°C，即在75°C恒溫過熱24小時，得生長溶
液；
4)籽晶固定用環氧膠將籽晶3的一個錐面水平粘貼到掣晶桿5頂端；
5)晶體三維運動生長將裝好生長溶液的育晶器4置于恒溫水浴I中，用托盤2托住，使育晶器4處在恒溫水浴I的中間，水浴溫度維持過熱溫度75V ;將粘好籽晶3的掣晶桿5緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器4中，用薄膜6密封，溶液溫度保持在75°C約10-15分鐘，使籽晶3微溶以消除表面微晶；然后按設定程序降溫與控溫，l-2h內完成籽晶3的再生過程；之后按生長期間的降溫程序降溫，使生長過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長期間，晶體9靠掣晶桿5帶動按如下方式周期性地作三維運動由左向右(A-B)，由下向上(B-C)，由外往里(C-D)，由右向左(D-E)，由上向下(E-F)，由里往外(F-A)。周期性三維運動的晶體只平動無轉動。掣晶桿5由三維運動機構7帶動，控制器8可調節和控制掣晶桿5的運動速度、距離和方向。由于前期籽晶3的一個錐面水平粘貼到掣晶桿5頂端，掣晶桿5方向與倍頻方向的匹配角相近，生長的晶體9可沿掣晶桿5方向切割得到晶片10，使晶體利用率提高。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域的普通技術人員應該理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
1.一種晶體作三維運動的溶液中生長晶體的方法，其特征在于，該方法包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運動生長五個工藝步驟，具體步驟如下 1)溶液配制根據溶解度公式，計算配制K升溫度為t攝氏度的飽和溶液所需原料量，稱取該量的優級純原料，加入到量取的K升二次蒸餾水中，配制得到該溫度下的飽和溶液； 2)溶液過濾先后用濾紙和微孔濾膜過濾溶液，得純清溶液； 3)溶液過熱將純清溶液在飽和溫度以上20攝氏度恒溫過熱24小時以上，制得生長溶液； 4)籽晶固定用膠將籽晶粘貼到掣晶桿頂端； 5)晶體三維運動生長將裝好生長溶液的育晶器置于恒溫水浴中，恒定于過熱溫度；將籽晶和掣晶桿緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于過熱溫度一定時間，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按設定程序降溫與控溫，完成籽晶的再生過程；之后按生長期間的降溫程序降溫，使生長過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長期間，靠掣晶桿帶動按如下方式周期性地作三維運動由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三維運動的晶體只平動無轉動；掣晶桿帶動晶體在溶液中運動的速度、距離和方向均可調節。
全文摘要
本發明屬于晶體生長技術領域，涉及一種晶體作三維運動的溶液中生長晶體的方法，根據溶解度公式，配制一定溫度的飽和溶液；過濾后，在飽和溫度以上20℃過熱得生長溶液；將籽晶用膠固定在掣晶桿頂端；膠固化后將其引入到育晶器中，籽晶經微溶和再生過程后進入晶體生長階段；生長期間，晶體靠掣晶桿帶動按如下方式周期性地作三維運動由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外。本發明中，由于晶體每一個晶面在生長過程中反復地輪流地作為迎面、側面和背面的相對溶液的運動，因此消除了現有方法中包裹物等缺陷易形成的區域，能保持晶體表面大而且較為均勻的過飽和度，是一種快速的全方位的高質量溶液中生長晶體的方法。
文檔編號C30B28/04GK103060888SQ20131000568
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月8日 優先權日2013年1月8日
發明者李明偉, 曹亞超, 周川, 尹華偉, 程旻, 胡志濤, 王邦國 申請人:重慶大學