一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法
【專利摘要】一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法是將多元醇、表面活性劑、防腐劑加入硅溶膠中攪拌均勻，再將聚二甲基硅氧烷和2?烷基醇混合均勻制得復配消泡劑，并將其加入混合硅溶膠中抽真空攪拌，制得穩定均勻的硅溶膠分散液，再將KOH稀釋液加入到硅溶膠分散液中并攪拌均勻，然后將膠液灌入到夾層玻璃中高溫固化即制得灌漿型防火玻璃。本方法采用異丙醇和聚二甲基硅氧烷復配做消泡劑進行固化，防火玻璃的透光率達到86.6%，紫外線照射后透光率變化為5.8%，而且氣泡極少，有效地改善了傳統的以聚丙烯酰胺為夾層膠的灌漿型防火玻璃的耐候性差和氣泡多的現象。
【專利說明】
一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種防火玻璃的制備方法，尤其是一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法。
【背景技術】
[0002]灌漿型防火玻璃通常由兩層以上玻璃原片，四周以阻燃膠條密封，中間灌注防火膠液構成。傳統的防火膠液主要以丙烯酰胺類化合物為主，再加入引發劑、偶聯劑和其它助劑。由于偶聯劑的使用以及丙烯酰胺自身是有機物的緣故，會給玻璃產品帶來氣泡、裂變、發白、耐紫外線性能差的缺陷，嚴重影響其使用性能。
[0003]CN104513032A公開了 “一種防火玻璃用透明凝膠配方”。它的各組分占總質量百分數分別為:乙醇胺4-25%，引發劑0.1-3%，氯化鎂5-20%，凝膠劑5-20%，磷酸銨5-20%，尿素2-30%，硼酸1-15%，氯化鈉2-20%，余量為水。膠凝劑主要有丙烯酰胺和乙烯醇，該有機物作為主要原料致使防火玻璃耐紫外線性能減弱，極易老化;磷酸銨、硼酸、氯化鈉等無機鹽的大量加入影響了防火玻璃的透光率并且會在攪拌過程中產生氣泡，同時該配方中不含有消泡劑也會導致攪拌過程中氣泡的產生，引發劑的使用也會使膠凝劑在交聯過程中產生氣泡。
CN102515574A公開了 “一種凝膠夾層防火玻璃的制備方法”。該防火玻璃的透明防火凝膠主要包括有機膠凝劑丙烯酰胺、交聯劑、引發劑、磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、脲素、乙醇胺和蒸餾水。丙烯酰胺為主要原料，但是作為有機物會使防火玻璃的耐紫外線性能減弱;交聯劑和引發劑在有機物聚合攪拌過程中會產生大量氣泡;磷酸銨、氯化鎂、蔗糖、脲素和乙醇胺的大量使用嚴重影響了玻璃的透光率。
[0004]KR2011136705A公開了 “一種防火玻璃的樹脂組分”。它的主要原料包括硅溶膠、Κ0Η、硼酸和穩定劑。硅溶膠和KOH作為主要原料能夠顯著提高防火玻璃的耐紫外線照射性；但是該組分沒有消泡劑的使用，因此不可避免的會給防火玻璃帶來大量氣泡;該專利沒有對透光率、耐紫外線照射性能進行檢測。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的具體技術問題是選擇性能穩定的玻璃原料，制備適宜的復配消泡劑以及耐高溫的防火漿料，并提供一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法。
[0006]為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案如下:
一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法，按原料組成及其質量份含量按下列步驟進行:
(I)將60?80份的硅溶膠，10?15份的多元醇，I?3份的表面活性劑，1-2份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0007](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0008](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為°C、轉速為15r/s下攪拌1min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌1min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0009 ] (4 )取10-17份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3 )中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0010](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。
[0011 ]進一步的，所述制備方法是按原料組成及其質量份含量按下列步驟進行:
(I)將80份50%的硅溶膠，15份多元醇，2份表面活性劑，2份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速為20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0012](2)按1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0013](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為600C、轉速為15r/s下攪拌lOmin，然后抽真空至0.05MPa，并抽真空攪拌1min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0014](4)取15.5份的KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3)的硅溶膠分散液中，在溫度為600C，攪拌速度在30r/s下攪拌50min，接著在0.05MPa下攪拌1min，然后降溫至30°C，再在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即獲得防火膠液。
[0015](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗lh，再用去離子水進行二次清洗;將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以使氣泡排出，灌滿后用硅酮玻璃膠將灌漿口封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，讓防火膠液固化，即制得無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃。
[0016]在上述技術方案中的附加技術特征如下。
[0017]所述硅溶膠是堿性硅溶膠，含量為50%，粒徑為lOOnm。
[0018]所述多元醇為是乙二醇、丙三醇、二聚乙二醇、丙二醇和二聚丙二醇中的一種或它們的組合。
[0019]所述表面活性劑是聚二甲基硅氧烷、單硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦和聚山梨酯中的一種或它們的組合。
[0020]所述防腐劑為是氧化錫、氧化磷、氧化鋅和硼砂中的一種或它們的組合。
[0021]所述2-烷基醇是異丙醇、2-丁醇、2-戊醇中的一種或它們的組合。
[0022]所述復配消泡劑的總添加量是4份，其中復配消泡劑是由異丙醇與聚二甲基硅氧燒組成，其質量比是1:1。
[0023]所述制備方法是由異丙醇和聚二甲基硅氧烷復配做消泡劑，用KOH進行固化，當S12和KOH的比例時9:4時，制得的防火玻璃透光率是86.6%。
[0024]實施上述本發明所提供的一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法，采用硅溶膠和KOH原料，進一步提高了抗紫外線輻射及耐高溫;采用異丙醇和聚二甲基硅氧烷復配作為消泡劑，抑制了氣泡的產生，并用KOH進行固化，實現了一種透光率高、抗紫外線輻射強、耐高溫的玻璃制備方法。
[0025]在本發明上述方案中，當S12和KOH的比例為9:4時，按照GBl5763.1規定，利用可見光透/反射率測試儀、耐輻照箱和改裝馬弗爐對防火玻璃的透光率、耐紫外線性能和耐高溫性能進行了檢測，經測得防火玻璃透光率高達86.6%，紫外線照射后透光率變化為5.8%，耐火時間達到90min，有效地改善了傳統的以聚丙烯酰胺為夾層膠的灌漿型防火玻璃的耐候性差和氣泡多的現象。
【附圖說明】
[0026]圖1是本方法制得的無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的立體示意圖。圖中:I和2是兩邊的玻璃片;3是阻燃密封膠條。
[0027]圖2是未加入消泡劑的防火玻璃實物圖。
[0028]圖3是加入消泡劑的防火玻璃實物圖。
【具體實施方式】
[0029]
下面對本發明的【具體實施方式】作出進一步的說明。
[0030]實施一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法，該方法防火膠液的組成成分包括堿性硅溶膠、復配消泡劑、多元醇、表面活性劑、防腐劑、去離子水。其中堿性硅溶膠S12含量為50%，粒徑為10nm;所述多元醇為乙二醇、丙三醇、二聚乙二醇、丙二醇和二聚丙二醇中的一種或它們的組合;所述表面活性劑為聚二甲基硅氧烷、單硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦和聚山梨酯中的一種或它們的組合;所述防腐劑為氧化錫、氧化磷、氧化鋅和硼砂中的一種或它們的組合;所述的2-烷基醇為異丙醇、2-丁醇、2-戊醇中的一種或它們的組合；所述的復配消泡劑由異丙醇與聚二甲基硅氧烷按質量比為1:1制得。將漿料攪拌均勻，并加入濃度為50%的KOH溶液，當S12和KOH的摩爾比例為9: 4時，制得的防火玻璃透光率達到86.6%，紫外線照射100小時后透光率變化為5.8%，且防火玻璃氣泡極少，有效改善了傳統的以聚丙烯酰胺為夾層膠的灌漿型防火玻璃耐候性差、氣泡多的情況。【具體實施方式】如下。
[0031](I)將60?80份的硅溶膠，10?15份的多元醇，I?3份的表面活性劑，1-2份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60 °C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌Ih;
(2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0032](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑3~6份加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為60°C、轉速為15r/s下攪拌1min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌1min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0033 ] (4 )取10?17份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3 )中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0034](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0035]
本發明的【具體實施方式】通過以下實施例來進一步說明，而且本發明不限于這些實施例。
[0036]實施例1
(I)將70份的硅溶膠，10份的多元醇，I份的表面活性劑，I份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0037](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0038](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為600C、轉速為15r/s下攪拌1min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌1min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0039 ] (4 )取15份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3 )中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0040](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0041 ]所得的防火玻璃透光率86.5，經紫外線照射后，透光率變化為5.5%，微泡極少，并且耐火時間達到I OOmin。
[0042]
實施例2
(I)將70份的硅溶膠，11份的多元醇，2份的表面活性劑，2份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0043](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0044](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為600C、轉速為15r/s下攪拌15min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌15min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0045](4)取15份K0H，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3)中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0046](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80°C的干燥箱中lh，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0047]所得的防火玻璃透光率86.7，經紫外線照射后，透光率變化為5.8%，微泡極少，并且耐火時間達到11Omin。
[0048]
實施例3
(I)將70份的硅溶膠，12份的多元醇，3份的表面活性劑，3份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0049](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0050](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為600C、轉速為20r/s下攪拌15min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌15min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0051 ] (4 )取15份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3 )中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0052](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置15h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0053]所得的防火玻璃透光率86.3，經紫外線照射后，透光率變化為5.4%，微泡極少，并且耐火時間達到107min。
[0054]
實施例4
(I)將70份的硅溶膠，13份的多元醇，3份的表面活性劑，3份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0055](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0056](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為60°C、轉速為20r/s下攪拌15min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌15min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0057](4)取15份Κ0Η，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3)中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0058](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置15h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0059]所得的防火玻璃透光率86.6，經紫外線照射后，透光率變化為5.1%，微泡極少，并且耐火時間達到105min。
[0060]
實施例5
(I)將70份的硅溶膠，14份的多元醇，3份的表面活性劑，3份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0061](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0062](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為600C、轉速為20r/s下攪拌20min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌20min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0063 ] (4 )取15份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3 )中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0064](5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80°C的干燥箱中lh，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置15h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0065]所得的防火玻璃透光率86.2，經紫外線照射后，透光率變化為5.1%，微泡極少，并且耐火時間達到112min。
[0066]
實施例6
(I)將70份的硅溶膠，15份的多元醇，3份的表面活性劑，3份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌lh。
[0067](2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑。
[0068](3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為600C、轉速為20r/S下攪拌20min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌20min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液。
[0069 ] (4 )取15份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3 )中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液。
[0070] (5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80 0C的干燥箱中Ih，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置15h，使防火膠液固化，即制備得抗輻射灌漿型防火玻璃。按照GB15763.1-2001《建筑用安全玻璃防火玻璃》測試防火玻璃的透光率和耐紫外線性能，并觀察防火玻璃的外氣泡問題，然后將玻璃置入馬弗爐中表征其耐火隔熱性。
[0071 ]所得的防火玻璃透光率86.7，經紫外線照射后，透光率變化為5.7%，微泡極少，并且耐火時間達到109min。
【主權項】
1.一種無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃的制備方法，所述制備方法是按原料組成及其質量份含量按下列步驟進行: (1)將60?80份的硅溶膠，10?15份的多元醇，I?3份的表面活性劑，1-2份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60 °C、轉速20r/s下水浴加熱攪拌Ih; (2)按質量比為1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑； (3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為60°C、轉速為15r/s下攪拌1min，然后抽真空至0.05MPa，并真空攪拌1min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液； (4)取10-17份KOH，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3)中的硅溶膠分散液中，在溫度為60°C、攪拌速度在30r/s下攪拌50min，然后在0.05MPa下攪拌lOmin，接著降溫至30°C，在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即制得防火膠液； (5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80°C的干燥箱中lh，然后將玻璃取出用超聲波清洗lh，再用去離子水進行二次清洗;再將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以保證氣泡排出，灌滿后將灌漿口用硅酮玻璃膠封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，使防火膠液固化，即制得抗輻射灌漿型防火玻璃。2.如權利要求1所述的制備方法，所述制備方法是按原料組成及其質量份含量按下列步驟進行: (1)將80份50%的硅溶膠，15份多元醇，2份表面活性劑，2份的防腐劑加入三口燒瓶中，在溫度為60°C、轉速為20r/s下水浴加熱攪拌Ih; (2)按1:1稱取聚二甲基硅氧烷和2-烷基醇，在常溫下用玻璃棒攪拌均勻獲得復配消泡劑； (3)將上述步驟(2)的復配消泡劑加入上述步驟(I)的混合硅溶膠中，在溫度為60°C、轉速為15r/s下攪拌1min，然后抽真空至0.05MPa，并抽真空攪拌1min，獲得穩定均勾的娃溶膠分散液； (4)取15.5份的K0H，制成濃度為50%的溶液，將其緩慢加入上述步驟(3)的硅溶膠分散液中，在溫度為600C，攪拌速度在30r/s下攪拌50min，接著在0.05MPa下攪拌1min，然后降溫至30°C，再在攪拌速度為lOr/s下攪拌30min，即獲得防火膠液； (5)將去離子水灌滿預先準備好的雙層中空玻璃空腔，置于80°C的干燥箱中lh，然后將玻璃取出用超聲波清洗Ih，再用去離子水進行二次清洗;將上述步驟(4)中的防火膠液緩慢灌注入玻璃腔內，期間用木槌輕輕敲擊玻璃，以使氣泡排出，灌滿后用硅酮玻璃膠將灌漿口封閉，將玻璃置于80°C的鼓風干燥箱中，放置12h，讓防火膠液固化，即制得無微泡抗輻射灌漿型防火玻璃。3.如權利要求1或2所述的制備方法，所述硅溶膠是堿性硅溶膠，含量為50%，粒徑為10nm04.如權利要求1或2所述的制備方法，所述多元醇是乙二醇、丙三醇、二聚乙二醇、丙二醇和二聚丙二醇中的一種或它們的組合。5.如權利要求1或2所述的制備方法，所述表面活性劑是聚二甲基硅氧烷、單硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦和聚山梨酯中的一種或它們的組合。6.如權利要求1或2所述的制備方法，所述防腐劑是氧化錫、氧化磷、氧化鋅和硼砂中的一種或它們的組合。7.如權利要求1或2所述的制備方法，所述2-烷基醇是異丙醇、2-丁醇、2-戊醇中的一種或它們的組合。8.如權利要求1或2所述的制備方法，所述復配消泡劑的總添加量是4份，其中復配消泡劑是由異丙醇與聚二甲基硅氧烷組成，其質量比是1:1。9.如權利要求1或2所述的制備方法，所述制備方法是由異丙醇和聚二甲基硅氧烷復配做消泡劑，用KOH進行固化，當S12和KOH的比例時9:4時，制得的防火玻璃透光率是86.6%。
【文檔編號】C03C27/12GK105835512SQ201610176134
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月25日
【發明人】馬森源, 魏麗橋, 李武川, 高向華
【申請人】太原理工大學, 山西都潤防火材料有限公司