一種細菌纖維素滲透汽化膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用于滲透汽化優先透醇的細菌纖維素滲透汽化膜的制備方法，屬于滲透汽化膜分離領域。
【背景技術】
[0002]細菌纖維素是一種新型的納米生物材料，具有高結晶度、高拉伸強度和高彈性模量等性能，應用廣泛。目前細菌纖維素已經應用于食品、造紙、生物醫學材料、聲音振動膜以及污水處理等領域，已經成為了國際上的研究熱點之一。
[0003]在醇的分離行業，滲透汽化過程被視為經濟有效的分離方式，其關鍵的核心在于滲透汽化膜，優秀的滲透汽化膜在強度、分離度和通量上都要有良好的表現。為實現強度、分離度和通量上的統一，目前優先透醇的滲透汽化膜多采用復合膜的制備方式得到。如采用高強度的PVDF為支撐層，以PDMS為分離層能制備得到高分離度的復合膜，但容易出現支承層和分離層的分離，性能不夠穩定。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對以上關鍵問題，提供一種細菌纖維素滲透汽化復合膜的制備方法。
[0005]為實現上述目的，本發明所采取的技術方案包括以下步驟:
(1)制備基膜:培養基滅菌后，接入木醋桿菌，于25-30°C靜置發酵，至表面形成l_2mm細菌纖維素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡lh，然后用去離子水反復沖洗至中性，然后浸在含有0.01-0.lwt%纖維素酶的水溶液中，30-50°C維持5-10h，取出后再用去離子水沖洗干凈，最后經干燥脫水后得細菌纖維素基膜；所述培養基組成為:葡萄糖l_3wt%、酵母粉0.5-lwt%、酒精2-4wt%、木聚糖l_5wt%、余量為水；所述干燥可以是真空冷凍干燥或微波干燥；
(2)制備PDMS鑄膜液:取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯劑正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合攪拌0.5-4小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.01-0.1份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為1_15%，室溫攪拌4-24小時，離心、脫泡制成鑄膜液；
(3)制備復合膜:將細菌纖維素基膜完全浸漬于PDMS鑄膜液中5-10min，讓其充分溶脹，后取出在室溫下晾干，重復上述浸膜、晾干操作1-3次，然后放入真空烘箱內在30-80°C下真空干燥至完全交聯，制得細菌纖維素復合滲透汽化膜。
[0006]本發明得到的細菌纖維素復合膜以細菌纖維素基膜為支撐層，以PDMS為分離層，分離層在支撐層的表面形成均一的致密結構，在支撐層的內部形成交錯的網狀結構，因此，分離層與支撐層結合緊密，解決了分離層與支撐層易分離的問題。此外，與傳統的復合膜相比，本發明提供的制備方法得到的滲透汽化復合膜具備較高的分離因子，同時由于細菌纖維素的納米晶體結構，使制備得到的復合膜的通量有了一定的保證。
【具體實施方式】
[0007]以下結合具體實例對本發明的技術方案做進一步的說明。
[0008]實施例1:
(1)制備基膜:培養基滅菌后，接入木醋桿菌，于25°c靜置發酵，至表面形成Imm細菌纖維素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡lh，然后用去離子水反復沖洗至中性，然后浸在含有0.01wt%纖維素酶的水溶液中，30°C維持10h，取出后再用去離子水沖洗干凈，最后經真空冷凍干燥脫水后得細菌纖維素基膜；所述培養基組成為:葡萄糖lwt%、酵母粉lwt%、酒精4wt%、木聚糖lwt%、余量為水；
(2)制備PDMS鑄膜液:取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯劑正硅酸乙酯0.04份，混合攪拌0.5小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.01份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為1%，室溫攪拌4小時，離心、脫泡制成鑄膜液；
(3)制備復合膜:將細菌纖維素基膜完全浸漬于PDMS鑄膜液中5min，讓其充分溶脹，后取出在室溫下晾干，重復上述浸膜、晾干操作3次，然后放入真空烘箱內在30°C下真空干燥至完全交聯，制得細菌纖維素復合滲透汽化膜。
[0009]實施例2:
(1)制備基膜:培養基滅菌后，接入木醋桿菌，于30°C靜置發酵，至表面形成2_細菌纖維素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡lh，然后用去離子水反復沖洗至中性，然后浸在含有0.lwt%纖維素酶的水溶液中，50°C維持5h，取出后再用去離子水沖洗干凈，最后經微波干燥脫水后得細菌纖維素基膜；所述培養基組成為:葡萄糖3wt%、酵母粉0.5wt%、酒精2wt%、木聚糖5wt%、余量為水；
(2)制備PDMS鑄膜液:取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯劑正硅酸乙酯0.15份，混合攪拌4小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.1份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為15%，室溫攪拌24小時，離心、脫泡制成鑄膜液；
(3)制備復合膜:將細菌纖維素基膜完全浸漬于PDMS鑄膜液中lOmin，讓其充分溶脹，后取出在室溫下晾干，重復上述浸膜、晾干操作I次，然后放入真空烘箱內在80°C下真空干燥至完全交聯，制得細菌纖維素復合滲透汽化膜。
[0010]實施例3:
(1)制備基膜:培養基滅菌后，接入木醋桿菌，于28°c靜置發酵，至表面形成Imm細菌纖維素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡lh，然后用去離子水反復沖洗至中性，然后浸在含有0.05wt%纖維素酶的水溶液中，40°C維持8h，取出后再用去離子水沖洗干凈，最后經真空冷凍干燥脫水后得細菌纖維素基膜；所述培養基組成為:葡萄糖2wt%、酵母粉0.8wt%、酒精3wt%、木聚糖2wt%、余量為水；
(2)制備PDMS鑄膜液:取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯劑正硅酸乙酯0.10份，混合攪拌3小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.05份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為5%，室溫攪拌20小時，離心、脫泡制成鑄膜液； (3)制備復合膜:將細菌纖維素基膜完全浸漬于PDMS鑄膜液中6min，讓其充分溶脹，后取出在室溫下晾干，重復上述浸膜、晾干操作2次，然后放入真空烘箱內在60°C下真空干燥至完全交聯，制得細菌纖維素復合滲透汽化膜。
【主權項】
1.一種細菌纖維素滲透汽化膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)制備基膜:培養基滅菌后，接入木醋桿菌，于25-30°C靜置發酵，至表面形成l_2mm細菌纖維素膜，取出膜，于0.1M的NaOH溶液中浸泡lh，然后用去離子水反復沖洗至中性，然后浸在含有0.01-0.lwt%纖維素酶的水溶液中，30-50°C維持5-10h，取出后再用去離子水沖洗干凈，最后經干燥脫水后得細菌纖維素基膜；所述培養基組成為:葡萄糖l_3wt%、酵母粉0.5-lwt%、酒精2-4wt%、木聚糖l_5wt%、余量為水；所述干燥可以是真空冷凍干燥或微波干燥； (2 )制備PDMS鑄膜液:取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯劑正硅酸乙酯.0.04-0.15份，混合攪拌0.5-4小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.01-0.1份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為1_15%，室溫攪拌4-24小時，離心、脫泡制成鑄膜液； (3)制備復合膜:將細菌纖維素基膜完全浸漬于PDMS鑄膜液中5-10min，讓其充分溶脹，后取出在室溫下晾干，重復上述浸膜、晾干操作1-3次，然后放入真空烘箱內在30-80°C下真空干燥至完全交聯，制得細菌纖維素復合滲透汽化膜。
【專利摘要】本發明公開了一種細菌纖維素滲透汽化膜的制備方法，其步驟為：(1)微生物發酵制備細菌纖維素基膜；(2)將聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中攪拌均勻，加入交聯劑、催化劑，攪拌反應，離心、脫泡制成鑄膜液；(3)將細菌纖維素基膜完全浸漬于鑄膜液中，讓其充分溶脹，后取出晾干并重復數次，然后放入真空烘箱內真空干燥至完全交聯，制得細菌纖維素復合滲透汽化膜。本發明得到的細菌纖維素復合膜解決了分離層與支撐層易分離的問題，同時具備較高的分離因子，且通量也有一定的保證。
【IPC分類】B01D69/12, B01D71/70, B01D61/36, B01D69/00, B01D71/10
【公開號】CN105169960
【申請號】
【發明人】陳雄
【申請人】陳雄
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年8月23日