一種以碳化硅纖維為基體的氧化鋁涂層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鋁涂層的制備方法，特別是涉及一種以碳化硅纖維為基體的氧化鋁涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002]碳化硅可以稱為金剛砂或耐火砂，是當代非氧化物高技術耐火原料中應用最廣泛、最經濟的一種。碳化硅纖維是以有機硅化合物為原料，經過紡絲、碳化或氣相沉積而制得的無機纖維，屬于陶瓷纖維類。連續纖維是碳化硅包覆在鎢絲或碳纖維等芯材上而形成的連續絲或紡絲和熱解而得到純碳化硅長絲。碳化硅纖維具有很多性能優點，例如化學穩定性好、耐磨性好、熱膨脹系數小、強度高等等。根據其性能優點，碳化硅纖維可以應用于耐熱材料、耐腐蝕材料、裝甲陶瓷材料、增強材料等各個領域。普通碳化硅纖維在高溫下容易被空氣氧化，因此可以考慮在纖維表面制備一層氧化鋁涂層，以提高纖維的抗氧化性能。
[0003]公開號為CN101591148A的中國發明專利公開了一種石英纖維表面氧化鋁涂層的制備方法，按照下述操作進行:將鋁離子、硝酸、螯合劑按照摩爾比1: (0.03?0.28):(0.5?1)的比例分別加入到溶劑中，直到全部水解生成沉淀，再加入膠溶劑進行膠溶，然后在50?100°C的溫度下回流加入攪拌8?24小時后制得氧化鋁溶膠；將石英纖維裝入氧化鋁溶膠的浸膠槽里進行浸膠，然后在室溫?80°C溫度區間下進行升溫逐漸干燥，再進過450?850°C的熱處理，即得敷有氧化鋁涂層的石英纖維。
[0004]公開號為CN104141122A的中國發明專利公開了一種金屬基體表面氧化鋁涂層及其制備方法，氧化鋁涂層主要由Y相氧化鋁構成，厚度為1微米到10微米之間，所述基體為鉻氏硬度< 40的碳鋼、結構鋼等合金材料。將水、鋁的有機醇化物和無機酸按照比例攪拌獲得氧化鋁溶膠，之后將溶膠進行水熱處理，再將水熱處理后的溶膠在金屬基體表面進行多次涂覆干燥，最后在500°C以下的高溫環境中進行煅燒處理，獲得具有一定厚度的致密的Y氧化鋁涂層。
[0005]上述發明分別在石英纖維和金屬基體表面制備氧化鋁涂層，其使用具有一定的局限性。因此，需要發明一種新方法在碳化硅纖維上制備氧化鋁涂層。
【發明內容】
[0006]本發明旨在克服現有技術的不足，提供一種在碳化硅纖維表面制備氧化鋁涂層的方法。
[0007]為實現本發明的目的采用的技術方案是:提供了一種以碳化硅纖維為基體的氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟:
(1)將醋酸鋁溶液和氨水溶液按照摩爾比為1:(2?7)的比例進行混合，邊混合邊攪拌，直到溶液變成乳白色并產生白色沉淀；
(2)對上述溶液進行過濾并用去離子水對沉淀清洗3?10次，然后將沉淀加入適量去離子水中使其分散均勻，同時加入適量醋酸溶液得到混合溶液；(3)將混合溶液放入水浴鍋中加熱并保持攪拌，直到獲得清澈透明的氧化鋁溶膠；
(4)將碳化硅纖維浸沒在制得的氧化鋁溶膠中，同時進行超聲振蕩0.5?1.5小時，然后升溫至60?100°C進行干燥處理5?20小時，再加熱到500?900°C進行熱處理2?5小時，最后獲得涂有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0008]進一步，所述沉淀和去離子水按照質量比為1: (3?10)的比例進行混合。
[0009]進一步，所述醋酸溶液加入混合溶液中調節溶液pH值為4?6.5。
[0010]進一步，所述水浴鍋加熱的溫度為60?100°C，加熱時間為1?3小時。
[0011]應用效果:本發明與現有技術相比，具有以下優點:(1)所用原料為醋酸鋁和氨水，不僅價格便宜、成本低而且對人體毒性低；(2)制備過程所花費的時間較短，而且操作簡單、無需專門設備，適合批量生產；(3)氧化鋁涂層與碳化硅纖維緊密結合，不容易產生剝落。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。
[0013]實施例1
將lmol/L的醋酸鋁溶液和3mol/L的氨水溶液按照1:4的摩爾比混合，邊混合邊攪拌，直到溶液變成乳白色并產生白色沉淀。將上述溶液進行過濾并用去離子水對沉淀清洗4次，然后將沉淀與去離子水按照質量比1:5進行混合并使其分散均勻，同時加入適量醋酸溶液調節pH值為5。將混合溶液放入80°C水浴鍋中加熱1.5小時并保持攪拌，直到獲得清澈透明的氧化鋁溶膠。
[0014]將碳化硅纖維浸沒在制得的氧化鋁溶膠中，同時進行超聲振蕩1小時，然后升溫至80°C進行干燥除了 10小時，再加熱到700°C進行熱處理3小時，最后得到涂有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0015]實施例2
將lmol/L的醋酸鋁溶液和3mol/L的氨水溶液按照1:5的摩爾比混合，邊混合邊攪拌，直到溶液變成乳白色并產生白色沉淀。將上述溶液進行過濾并用去離子水對沉淀清洗5次，然后將沉淀與去離子水按照質量比1:6進行混合并使其分散均勻，同時加入適量醋酸溶液調節pH值為6。將混合溶液放入90°C水浴鍋中加熱1小時并保持攪拌，直到獲得清澈透明的氧化鋁溶膠。
[0016]將碳化硅纖維浸沒在制得的氧化鋁溶膠中，同時進行超聲振蕩1小時，然后升溫至90°C進行干燥除了 8小時，再加熱到600°C進行熱處理4小時，最后得到涂有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
[0017]上述僅為本發明的兩個【具體實施方式】，但本發明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種以碳化硅纖維為基體的氧化鋁涂層的制備方法，其特征在于包括以下順序的步驟: (1)將醋酸鋁溶液和氨水溶液按照摩爾比為1:(2?7)的比例進行混合，邊混合邊攪拌，直到溶液變成乳白色并產生白色沉淀，所述醋酸溶液加入混合溶液中調節溶液PH值為4?6.5 ; (2)對上述溶液進行過濾并用去離子水對沉淀清洗3?10次，然后將沉淀加入適量去離子水中使其分散均勻，同時加入適量醋酸溶液得到混合溶液，所述沉淀和去離子水按照質量比為1: (3?10)的比例進行混合； (3)將混合溶液放入水浴鍋中加熱并保持攪拌，直到獲得清澈透明的氧化鋁溶膠，所述水浴鍋加熱的溫度為60?100°C，加熱時間為I?3小時； (4)將碳化硅纖維浸沒在制得的氧化鋁溶膠中，同時進行超聲振蕩0.5?1.5小時，然后升溫至60?100°C進行干燥處理5?20小時，再加熱到500?900°C進行熱處理2?5小時，最后獲得涂有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。
【專利摘要】本發明提供了一種以碳化硅纖維為基體的氧化鋁涂層的制備方法，首先將醋酸鋁溶液和氨水溶液按照一定比例進行混合，得到乳白色溶液并產生白色沉淀，然后進行過濾并用去離子水對沉淀清洗，接著將沉淀加入去離子水中使其分散均勻，同時加入適量醋酸溶液，將混合溶液放入水浴鍋中加熱并保持攪拌，直到獲得清澈透明的氧化鋁溶膠，最后將碳化硅纖維浸沒在制得的氧化鋁溶膠中，獲得涂有氧化鋁涂層的碳化硅纖維。該方法所用原料為醋酸鋁和氨水，不僅價格便宜、成本低而且對人體毒性低。制備過程所花費的時間較短，而且操作簡單、無需專門設備，適合批量生產。
【IPC分類】C04B41/85
【公開號】CN105175013
【申請號】
【發明人】陳照峰, 王飛
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月5日