一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及精細陶瓷材料技術領域，具體的說是一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，國內外學者對精細陶瓷色料做了大量的研究工作，取得了驕人的成績。鈷系色料作為一種耐溫性能高、成色效果好，施釉方法簡單方便等優點，得到了陶瓷工作者的廣泛關注。在陶瓷色料研究工作者的努力下，大批鈷系色料應運而生。但鈷系色料的研究主要集中在鈷藍色料和部分鈷綠色料(如鈷鈦綠，鈦鈷綠色料)上，而鈷鋅綠納米色料尚未見報道。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、稱取可溶性鈷鹽，將其溶于水中，攪拌，得鈷鹽溶液；
步驟二、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一所得的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟三、稱取可溶性鋅鹽，將其溶于水中，攪拌，得鋅鹽溶液；
步驟四、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟五、攪拌條件下，將步驟二所得的膠體溶液滴加到步驟四所得的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液；
步驟六、攪拌條件下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五所得的混合溶膠中，使其pH=6.5~8，得鈷鋅凝膠體；
步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，所得濾餅分別用蒸餾水和乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅；
步驟八、將步驟七所得的凝膠濾餅于60~90°C溫度下烘干，用球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體；
步驟九、將步驟八的粉體裝入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C /min升至550°C~90(TC時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料；
制備過程中主要原料所占質量份數為:鈷鹽9~30份、鋅鹽70~91份；
所述的鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷或醋酸鈷；
所述的鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅和醋酸鋅。
[0005]本發明的有益效果: 本發明提供的鈷鋅綠納米陶瓷色料及其制備方法，采取溶膠-凝膠法，制備了鈷鋅綠色料前驅物，通過低溫燒結，制備了一種鈷鋅綠納米陶瓷色料；所用原料價格低廉易得，生產工藝簡單易控、所用溶劑環境友好，便于工業化生產；本發明制備的色料，具有色調純正，燒制溫度低，能耗少，產品疏松易粉等優點，是燒制優質陶瓷制品的理想色料。
【具體實施方式】
[0006]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的闡述。
[0007]—種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、稱取可溶性鈷鹽，將其溶于水中，攪拌，得鈷鹽溶液；
步驟二、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一所得的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟三、稱取可溶性鋅鹽，將其溶于水中，攪拌，得鋅鹽溶液；
步驟四、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟五、攪拌條件下，將步驟二所得的膠體溶液滴加到步驟四所得的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液；
步驟六、攪拌條件下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五所得的混合溶膠中，使其pH=6.5~8，得鈷鋅凝膠體；
步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，所得濾餅分別用蒸餾水和乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅；
步驟八、將步驟七所得的凝膠濾餅于60~90°C溫度下烘干，用球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體；
步驟九、將步驟八的粉體裝入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C /min升至550°C~90(TC時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料。
[0008]實施例1
一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、稱取氯化鈷2.38g，將其溶于1mL水中，攪拌，得鈷鹽溶液；
步驟二、快速攪拌下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟三、稱取氯化鋅6.8g，將其溶于1mL水中，攪拌，得鋅鹽溶液；
步驟四、快速攪拌下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟五、攪拌下，將步驟二的膠體溶液滴加到步驟四的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液；
步驟六、快速攪拌下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五的混合溶膠中，使其pH=6.5左右，得鈷鋅凝膠體；
步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，將所得濾餅分別用蒸餾水、乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅； 步驟八、將步驟七所得濾餅放入烘箱，在60°C條件下烘干，球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體；
步驟九、取步驟八中的粉體放入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C/min升至550°C時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料。
[0009]實施例2
一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、稱取氯化鈷2.38g，將其溶于1mL水中，攪拌，得鈷鹽溶液；
步驟二、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟三、稱取氯化鋅13.6g，將其溶于15mL水中，攪拌，得鋅鹽溶液；
步驟四、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟五、攪拌條件下，將步驟二的膠體溶液滴加到步驟四的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液；
步驟六、攪拌條件下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五的混合溶膠中，使其pH=7左右，得鈷鋅凝膠體；
步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，所得濾餅分別用蒸餾水、乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅；步驟八、將步驟七所得濾餅放入烘箱，在80°C溫度下烘干，球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體；
步驟九、取步驟八中的粉體放入裝入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C /min升至70(TC時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料。
[0010]實施例3
一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、稱取硝酸鈷2.91g，將其溶于1mL水中，攪拌，得鈷鹽溶液；
步驟二、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟三、稱取硝酸鋅20.97g，將其溶于15mL水中，攪拌，得鋅鹽溶液；
步驟四、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟五、攪拌條件下，將步驟二的膠體溶液滴加到步驟四的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液；
步驟六、攪拌條件下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五的混合溶膠中，使其pH=8左右，得鈷鋅凝膠體；
步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，所得濾餅分別用蒸餾水、乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅；步驟八、將步驟七所得濾餅放入烘箱，在80°C溫度下烘干，球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體；
步驟九、取步驟八中的粉體放入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C/min升至800°C時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料。
[0011]實施例4
一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、稱取醋酸鈷2.49g，將其溶于1mL水中，攪拌，得鈷鹽溶液；
步驟二、攪拌下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟三、稱取醋酸鋅9.15g，將其溶于1mL水中，攪拌，得鋅鹽溶液；
步驟四、攪拌下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體；
步驟五、攪拌下，將步驟二的膠體溶液滴加到步驟四的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液；
步驟六、攪拌下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五的混合溶膠中，使其pH=7左右，得鈷鋅凝膠體；
步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，所得濾餅分別用蒸餾水、乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅；步驟八、將步驟七所得濾餅放入烘箱，在80°C溫度下烘干，球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體；
步驟九、取步驟八中的粉體放入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C/min升至900°C時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料。
【主權項】
1.一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、稱取可溶性鈷鹽，將其溶于水中，攪拌，得鈷鹽溶液； 步驟二、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟一所得的鈷鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體； 步驟三、稱取可溶性鋅鹽，將其溶于水中，攪拌，得鋅鹽溶液； 步驟四、攪拌條件下，將5mol.L 1的氨水，逐滴滴加到步驟三制備的鋅鹽溶液中，直至形成透明膠狀液體； 步驟五、攪拌條件下，將步驟二所得的膠體溶液滴加到步驟四所得的膠體溶液中，得鈷鋅混和溶膠溶液； 步驟六、攪拌條件下，將5 mol.L 1的氨水溶液，逐滴滴加到步驟五所得的混合溶膠中，使其pH=6.5~8，得鈷鋅凝膠體； 步驟七、抽濾步驟六的凝膠體，所得濾餅分別用蒸餾水和乙醇洗滌3~5次，得凝膠濾餅； 步驟八、將步驟七所得的凝膠濾餅于60~90°C溫度下烘干，用球磨機干法球磨，得色料前驅體粉體； 步驟九、將步驟八的粉體裝入坩禍，置于馬弗爐中，通過程序控溫5~20°C /min升至550°C~90(TC時，保溫30min，然后自然降至室溫，將煅燒物粉碎、洗滌、烘干，即得鈷鋅綠色料。2.如權利要求1所述的鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，其特征在于:制備過程中主要原料所占質量份數為:鈷鹽9~30份、鋅鹽70~91份。3.如權利要求1所述的鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，其特征在于:所述的鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷或醋酸鈷。4.如權利要求1所述的鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，其特征在于:所述的鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅和醋酸鋅。
【專利摘要】本發明涉及一種鈷鋅綠納米陶瓷色料的制備方法，采取溶膠-凝膠法，制備了鈷鋅綠色料前驅物，通過低溫燒結，制備了一種鈷鋅綠納米陶瓷色料；所用原料價格低廉易得，生產工藝簡單易控、所用溶劑環境友好，便于工業化生產；本發明制備的色料，具有色調純正，燒制溫度低，能耗少，產品疏松易粉等優點，是燒制優質陶瓷制品的理想色料。
【IPC分類】C04B41/85
【公開號】CN105175014
【申請號】
【發明人】杜仲祥, 李仕輝, 杜慧龍, 秦建華, 馬錄芳
【申請人】洛陽師范學院
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月18日