[0041] 實施例6與實施例2不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為10%的乙二胺水溶 液，溶劑B為異丙苯，其它不同詳見表2,本實施例的流程如圖2所示。
[0042] 實施例7
[0043] 實施例7與實施例2不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為20%丁胺，溶劑B為 鄰苯二甲酸二丁酯，鄰苯二甲酸二丁酯的沸點高于酚類物質的沸點，經過減壓蒸餾，沸點高 的鄰苯二甲酸二丁酯從減壓蒸餾塔底排出后進入鄰苯二甲酸二丁酯罐以便循環使用，沸點 低的酚類物質作為粗酚產品從減壓蒸餾塔頂排出；其它不同詳見表2,本實施例的流程如 圖1所示。
[0044] 表1高溫煤焦油含酚餾分油的組成和性質
[0046] 表2實施例1至實施例7實施數據及實施結果
[0047] CN 105176556 A 說明書 5/7 頁
[0048] 注：溶劑A/原料油為質量比，溶劑A/溶劑B為質量比；
[0049] 粗酚收率=產品粗酚質量/高溫煤焦油粗酚含量*100。
[0050] 實施例8
[0051] 實施例8與實施例2不同之處在于，以低溫煤焦油中餾程為170-2KTC的煤焦油 含酚餾分油為原料油，其組成和性質見表3,檢測出其中粗酚的質量含量為61. 52%，蒸餾 采用常壓塔，溶劑A為水，溶劑B為二異丙醚；其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖2所 不。
[0052] 實施例9
[0053] 實施例9與實施例8不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為5%的氨水，溶劑B 為甲基異丁基酮，其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖2所示。
[0054] 實施例10
[0055] 實施例10與實施例8不同之處在于，蒸餾采用常壓塔，溶劑A為質量百分濃度為 15%的氨水，為其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖2所示。
[0056] 實施例11
[0057] 實施例11與實施例8不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為15%的NaCl水溶 液，溶劑B為磷酸三丁酯，磷酸三丁酯的沸點高于酚類物質的沸點，經過減壓蒸餾，沸點高 的磷酸三丁酯從減壓蒸餾塔底排出后進入磷酸三丁酯罐以便循環使用，沸點低的酚類物質 作為粗酚產品從減壓蒸餾塔頂排出；其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖1所示。
[0058] 實施例12
[0059] 實施例12與實施例8不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為10%的NaCl水溶 液，溶劑B為環己烷；其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖2所示。
[0060] 實施例13
[0061] 實施例13與實施例8不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為5%的乙二胺水溶 液，溶劑B為異丙苯，其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖2所示。
[0062] 實施例14
[0063] 實施例14與實施例11不同之處在于，溶劑A為質量百分濃度為15%的丁胺水溶 液，溶劑B為鄰苯二甲酸二丁酯；其它不同詳見表4,本實施例的流程如圖1所示。
[0064] 表3低溫煤焦油含酚餾分油的組成和性質
[0069] 注：溶劑A/原料油為質量比，溶劑A/溶劑B為質量比；
[0070] 粗酚收率=產品粗酚質量/高溫煤焦油粗酚含量*100。
[0071] 上述實施例1-14中，溶劑A可以是水、氨水、鹽的水溶液或有機胺的水溶液，其中 鹽的水溶液是由強酸強堿反應得到的鹽的水溶液或由弱酸強堿反應得到的鹽的水溶液，本 發明以NaCl水溶液為代表進行說明，其他滿足上述條件的鹽的水溶液同樣可作為溶劑A使 用；溶劑A除了采用乙二胺的水溶液和丁胺水溶液外，還可以是單乙醇胺的水溶液、二乙醇 胺的水溶液或單乙醇胺的水溶液與二乙醇胺的水溶液的混合物，上述溶劑均可作為溶劑A 使用，并具有實施例1-14中所列舉的溶劑A所具有的相同效果。
[0072] 上述實施例1-14中，溶劑B除了選擇上述溶劑外，還可以是N，N-二（1-甲基庚 基）乙酰胺，上述烴類溶劑除了環己烷和異丙苯外，還可以是正己烷或甲苯，上述醚類物質 除了使用二異丙醚外，還可以使用二丁醚、二異丁醚或二戊醚等，上述酮類物質除了使用甲 基異丁基酮，還可以使用丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮或環己酮等，上述酯類物質除了使用 磷酸三丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯，還可以使用乙酸酯、磷酸二辛酯、醋酸丁酯、磷酸二苯基 二甲苯酯、鄰苯二甲酸二異丁酯或鄰苯二甲酸二乙酯，上述溶劑均可作為溶劑B使用，并具 有實施例1-14中所列舉的溶劑B所具有的相同效果。
[0073] 在實施例1-14中，先通過溶劑A的萃取，煤焦油含酚餾分油中的酚類物質溶于溶 劑A，酚類物質被萃取至溶劑A中，再通過反萃取，酚類物質被萃取至溶劑B中，溶劑A在反 萃取過程中會夾帶部分溶劑B，溶劑A脫除其夾帶的溶劑B后循環使用，脫除的溶劑B可回 收再利用，節省了資源；最后通過蒸餾，將酚類物質和溶劑B分開，溶劑B循環使用。本技術 方案中沒有其他需處理的產物，沒有造成化學物質的污染，達到了環保的目的；本發明采用 的溶劑A和溶劑B的可選范圍較廣，分離效果較佳；同時本發明的技術方案同樣適用于頁巖 油脫酚，并且脫酚效果較好。
[0074] 最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較 佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技 術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本 發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1. 一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，包括以下步驟： 萃取過程，溶劑A與煤焦油含酚餾分油混合，經過萃取分離，得到含酚溶劑A和脫酚 油； 反萃取過程，所述含酚溶劑A與溶劑B混合，經過萃取分離，得到含酚溶劑B和脫酚溶 劑A，所述含酚溶劑B去蒸餾過程，所述脫酚溶劑A經過汽提或蒸餾脫除所述脫酚溶劑A中 混有的所述溶劑B，得到所述溶劑A，所述溶劑A返回所述萃取過程； 蒸餾過程，所述含酚溶劑B經過蒸餾分離，得到粗酚和脫酚溶劑B，所述脫酚溶劑B返回 所述反萃取過程； 其中，所述溶劑A為中性或7 <pH< 12的水溶液；所述溶劑B為N，N-二（1-甲基庚 基）乙酰胺、烴類溶劑、醚類物質、酮類物質、酯類物質、沸點大于300°C的餾分油與醚類物 質的混合物、沸點大于300°C的餾分油與酮類物質的混合物或沸點大于300°C的餾分油與 酯類物質的混合物。2. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述溶劑 A為水、氨水、鹽的水溶液或有機胺的水溶液；所述氨水的質量百分濃度< 20% ;所述鹽的 水溶液是由強酸強堿反應得到的鹽的水溶液或由弱酸強堿反應得到的鹽的水溶液，所述鹽 的水溶液的質量百分濃度< 30% ;所述有機胺的水溶液包括(；-(：6有機胺的水溶液、乙二胺 的水溶液、單乙醇胺的水溶液、二乙醇胺的水溶液或單乙醇胺的水溶液與二乙醇胺的水溶 液的混合物，所述C1-C6有機胺的水溶液的質量百分濃度< 20%，所述乙二胺的水溶液的質 量百分濃度< 50%，所述單乙醇胺的水溶液的質量百分濃度< 50%，所述二乙醇胺的水溶 液的質量百分濃度<50%，所述單乙醇胺與所述二乙醇胺的混合物水溶液的質量百分濃度 彡 50%〇3. 根據權利要求2所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述氨水 的質量百分濃度< 10% ;所述鹽的水溶液的質量百分濃度< 20% ;所述C1-C6有機胺的水 溶液的質量百分濃度< 10%，所述乙二胺的水溶液的質量百分濃度< 30%，所述單乙醇胺 的水溶液的質量百分濃度< 30%，所述二乙醇胺的水溶液的質量百分濃度< 30%，所述單 乙醇胺與所述二乙醇胺的混合物水溶液的質量百分濃度< 30%。4. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述烴類 溶劑為正己烷、環己烷、甲苯或異丙苯，所述醚類物質為二異丙醚、二丁醚、二異丁醚或二戊 醚，所述酮類物質為丙酮、丁酮、甲基異丁基酮、2-戊酮、3-戊酮或環己酮，所述酯類物質為 乙酸酯、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、醋酸丁酯、磷酸二苯基二甲苯酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、 鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二乙酯。5. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述煤焦 油含酚餾分油的餾程為100°C-300 °C。6. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述溶劑A 與所述煤焦油含酚餾分油的質量比為1-50:1，所述萃取過程的溫度為30°C_100°C，所述萃 取過程的壓力為常壓至I.OMPa。7. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述溶劑 A與所述煤焦油含酚餾分油的質量比為1-20:1，所述萃取過程的溫度為30°C-80°C，所述萃 取過程的壓力為常壓至〇? 2MPa。8. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述含酚 溶劑A與所述溶劑B的質量比為1-50:1，所述反萃取過程的溫度為30°C-80°C，所述反萃取 過程的壓力為常壓至I.OMPa。9. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述含酚 溶劑A與所述溶劑B的質量比為1-20:1，所述反萃取過程的溫度為30°C_70°C，所述反萃取 過程的壓力為常壓至〇? 2MPa。10. 根據權利要求1所述一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，其特征在于，所述蒸餾 過程為常壓蒸餾或減壓蒸餾。
【專利摘要】本發明公布了一種煤焦油含酚餾分油分離酚的方法，涉及煤分離領域，解決了從煤焦油含酚餾分油中分離粗酚的問題。本發明包括步驟：將溶劑A與煤焦油含酚餾分油混合，經萃取得到含酚溶劑A和脫酚油；將含酚溶劑A與溶劑B混合，經反萃取得到含酚溶劑B和脫酚溶劑A，含酚溶劑B去蒸餾過程，脫酚溶劑A經汽提或蒸餾脫雜后得到溶劑A，溶劑A返回萃取過程；將含酚溶劑B經蒸餾分離，得到粗酚和脫酚溶劑B，脫酚溶劑B返回反萃取過程；溶劑A為中性或7＜pH＜12的水溶液；溶劑B為N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺、烴類溶劑、醚、酮或酯類物質。采用本發明方法從煤焦油含酚餾分油中分離粗酚具有分離效果好，溶劑選擇范圍廣及節能環保的優點。
【IPC分類】C07C37/74, C07C37/72, C10C1/18, C07C37/70
【公開號】CN105176556
【申請號】
【發明人】何洪洋, 趙莉
【申請人】波露明（北京）科技有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月11日