br>[0111]
[0112] 注:樣品的百分數為正十二硫醇含量
[0113] 樹脂固含量平均值=(50.73%+53.0%+56.09%+58.98%+62.47%)/5 = 56.254%。可知合成的丙烯酸樹脂具有較高的固含量。并且隨著正十二硫醇含量的增加，固 含量逐漸升高。
[0114] 4、附著力測定結果分析
[0115]由實驗觀察可知，正十二硫醇含量為0 %的，熱水壺壁上基本沒有殘膠，說明正十 二硫醇含量為〇%的合成樹脂附著力較好。而隨著正十二硫醇含量的增加，熱水壺上的殘膠 逐漸增加，說明隨著正十二硫醇含量的增加，合成樹脂的附著力逐漸降低。
[0116] 5、剝離強度測定結果分析
[0117]不同正十二硫醇含量合成樹脂的剝離強度情況如下列表10、11、12、13、14所示。不 同正十二硫醇含量對合成樹脂剝離強度的影響如圖2所示。由圖表可以看出，樹脂的整體玻 璃強度不錯，隨著正十二硫醇含量的增加，樹脂的剝離強度逐漸降低。但同一配方的不同樣 條剝離強度并不是非常一致，主要是因為涂膜不夠均勻，涂膜的質量不夠好，有些膜之間有 氣泡造成。
[0118] 表10正十二烷基硫醇(0%)的最大剝離強度
[0119]
[0120] 表11正十二烷基硫醇（1%)的最大剝離強度
[0121]
[0122] 表12正十二烷基硫醇(3%)的最大剝離強度
[0123]
[0124] 表13正十二烷基硫醇(5%)的最大剝離強度
[0125]
[0126] 表14正十二烷基硫醇(7%)的最大剝離強度
[0127]
[0128] 6、傅立葉變換紅外光譜測試結果分析
[0129] 采用傅立葉紅外光譜儀進一步分析丙烯酸樹酯(實施例3)的結構。紅外光譜圖如 圖3所示。產物的紅外光譜（圖3)表明：丙烯酸酯基(-RC0)的特征吸收峰出現在1727CHT 1，圖 中呈現了該特征峰，說明RC0反應不完全，存在著小部分殘留。
[0130] 圖中各主要特征吸收峰的歸屬和分析如下：
[0131] 2949CHT1和2870CHT1處吸收峰為-CH 3和-CH2-的伸縮振動吸收峰；
[0132] 1450cm-1和1382cm-1處為-CH3和-CH 2-的C-H彎曲振動吸收峰。
[0133] 1145cm-1和1250為C = 0的伸縮振動吸收峰
[0134] 7、DSC測試結果分析
[0135] 實施例1和2所合成丙烯酸樹脂的DSC譜圖如圖4和5所示。通過DSC測出的正十二硫 醇含量為〇%的璃化轉變溫度為124°C，正十二硫醇含量為1%的玻璃化轉變溫度為117°C
[9]，跟理論值相差不大。說明實驗過程中溫度和滴加速度控制的還是比較好的，合成的復 膜膠性能較好。在正十二硫醇含量為0%的DSC圖中出現了 28°C玻璃化轉變溫度，可能是由 于樣品烘得不夠干，有雜質。也有可能是部分單體反應不夠完全。
[0136] 8、共聚物Tg對復膜膠性能的影響
[0137] 在丙烯酸酯干式復膜膠的配方設計中，共聚單體一般由硬單體、軟單體和功能單 體組成。硬單體具有較高的Tg，可賦予膠粘劑內聚力強、耐熱性優和耐蠕變性好等優點，本 發明中選用成本低、耐水性較好的MMA作為硬單體;軟單體具有較低的Tg，可賦予膠粘劑附 著力大、耐低溫性優和成膜性佳等優點，本發明中選用Μ和2-EHA作為軟單體;功能單體能 提供可反應基團，具有顯著提高膠粘劑的內聚力、耐熱性及對基材的附著力等優點，本發明 中選用ΑΑ和HPMA作為功能單體。
[0138] 9、GPC測試結果分析
[0139] 高聚物的分子質量及分子質量分布對材料的物理機械性能和可加工性等有著很 大影響，是高分子材料最重要和最基本的參量。測定高分子材料的分子質量及其分布的最 常用、快速和有效的方法是凝膠滲透色譜，簡稱GPC。下面是部分合成復膜膠的GPC圖。
[0140] 表15不同正十二硫醇含量樣品的GPC檢測數據
[0141]
[0143] 由表15可知，合成的聚酯樹脂的數均分子量涵;為1900~70000,重均分子量瓦； 為7000~9000之間，分子量的分布度roi在2.2~7.0之間。所測得的重均分子量與實驗設計 的值基本吻合，說明部分實驗合成樹脂基本達到了預期的目標。并且，隨著正十二硫醇含量 的增加，數均分子量Μη和重均分子量Mw逐漸減少，說明分子量調節劑正十二硫醇起到了阻 聚劑的作用。從分子量的分布曲線可以看出，分子量的分布基本符合正態分布。這說明所合 成的聚酯樹脂分子量均勻，縮聚反應過程中副反應較少。
[0144] 應當理解的是，本發明的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可 以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保 護范圍。
【主權項】
1. 一種水性丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，其原料組成包括硬單體、軟單體、功能單體、 引發劑、溶劑、鏈轉移劑； 其中，硬單體占單體總質量的25~35%; 軟單體占單體總質量的35~50% ; 功能單體占單體總質量的25~35% ; 引發劑用量為單體總質量的1~2% ; 溶劑用量與單體總質量之比為2:3~3:2; 鏈轉移劑用量為單體總質量的1~7 %。2. 根據權利要求1所述的水性丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，所述軟單體為丙烯酸丁 酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異辛酯;所述硬單體為甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯;所 述功能單體為甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯。3. 根據權利要求1所述的水性丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，所述軟單體為丙烯酸丁酯 和丙烯酸異辛酯;所述硬單體為甲基丙烯酸甲酯;所述功能單體為丙烯酸和甲基丙烯酸羥 乙醋。4. 根據權利要求3所述的水性丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，甲基丙烯酸甲酯占單體總 質量的25~35%，丙烯酸丁酯占單體總質量的15~25%，丙烯酸異辛酯占單體總質量的20 ~25%，丙烯酸占單體總質量的5~10%，甲基丙烯酸羥丙酯占單體總質量的20~25%。5. 根據權利要求1所述的水性丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，鏈轉移劑為正十二烷基硫 醇。6. 根據權利要求1所述的水性丙烯酸酯壓敏膠，其特征在于，引發劑為偶氮二異丁腈。7. -種如權利要求1~6任一所述的水性丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟： 將配方量的軟單體、硬單體和功能單體，配方量60~80 %的引發劑，配方量40~60 %的 乙酸乙酯，配方量的鏈轉移劑，混合均勻，配成均相混合溶液A; 將剩余的引發劑溶于20~30ml的乙酸乙酯，配成均相混合溶液B; 取剩余的乙酸乙酯和混合溶液A質量的20~40 %先加入反應裝置中，緩慢升溫至72~ 75°C，反應0.5~1.5h后，勻速滴加剩余的混合溶液A，滴加完畢后反應1~2h; 再以相同速度滴加混合溶液B，滴加完畢后反應3~5h，得到羥基丙烯酸酯共聚物； 將阻聚劑溶于適量的乙酸乙酯，加入羥基丙烯酸酯共聚物中； 把羥基丙烯酸酯共聚物降溫至35°C以下，在攪拌下加入三乙胺進行成鹽反應，得到水 性丙烯酸酯壓敏膠。8. 根據權利要求7所述的水性丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑 HTEMPO的添加量為單體總質量的1~3%。9. 根據權利要求7所述的水性丙烯酸酯壓敏膠的制備方法，其特征在于，滴加剩余的混 合溶液A的速度為每2秒3滴的速度。10. -種壓敏膠帶，其特征在于，其中包含采用如權利要求1~6任一所述的耐高溫溶劑 型丙烯酸酯壓敏膠。
【專利摘要】本發明公開一種水性丙烯酸酯壓敏膠及制備方法和壓敏膠帶，其原料組成包括硬單體、軟單體、功能單體、引發劑、溶劑、鏈轉移劑；其中，硬單體占單體總質量的25～35％；軟單體占單體總質量的35～50％；功能單體占單體總質量的25～35％；引發劑用量為單體總質量的1～2％；溶劑用量與單體總質量之比為2:3～3:2；鏈轉移劑用量為單體總質量的1～7％。通過對聚合工藝和單體組成的研究，提高了水性丙烯酸酯壓敏膠的內聚強度和耐溫性能，降低保護膜產品在實際使用過程中掉膠的風險。
【IPC分類】C08F220/28, C08F220/18, C08F220/14, C08F2/38, C09J133/12, C09J7/02
【公開號】CN105602493
【申請號】CN201511009645
【發明人】何明輝, 崔艷艷
【申請人】何明輝
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月25日