一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的制作方法
【技術領域】
[0002] 本發明涉及中藥生產中藥渣二次利用技術領域，具體涉及一種利用西帕依固齦液 藥渣制備活性多酚的方法。
【背景技術】
[0003] 在現有技術中，隨著制藥工業的進步，中草藥有效成分提取工藝的發展，產生了很 多中藥藥渣。中藥藥渣多被作為燃料焚燒或當作垃圾廢棄，這不僅是對資源的極大浪費，同 時也對環境造成污染，特別是提取過程中多以乙醇作為溶劑，或者因為入藥需求的原因，僅 需提取中藥的某一成分，剩余物中還有大量的活性成分沒有被充分提取出來，殘留在藥渣 中，其仍然具有藥用和營養價值。沒食子是西帕依固齦液中唯一的組份，又名沒石子、墨石 子、無食子、沒石子、麻萊澤等。沒食子為殼斗科植物沒食子樹（Quercus infe c tori a Oliv.)幼枝上的干燥蟲癭，由沒食子峰科昆蟲沒食子蜂（Cynips gallae-tinctoriae Oliv)幼蟲寄生而形成。主要產于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半島、希臘、伊朗、印度等地， 尤以小亞細亞產量最多，新疆多由巴基斯坦進口，我國無分布記載，屬外來中藥，沒食子的 充分的應用應給予充分重視。
[0004] "西帕依固齦液"是國家中藥保護品種、國家專利產品及新疆維吾爾自治區高新技 術產品，已列入國家醫保目錄。西帕依固齦液由水煎煮制得，其主要成分為多酚類，作為一 種漱口制劑，具有健齒固齦，清血止痛作用，用于牙周疾病引起的牙齒酸軟等口腔疾病。隨 著人們飲食的多樣化，口腔疾病發病率在不斷提高，西帕依固齦液作為一種有效抑菌漱口 劑，該產品的銷售量也在逐年增長，生產過程中產生的藥渣也在逐年上升。
[0005] 沒食子中的化學成分因在水、醇中的溶解度不同，沒食子經水提取，產生的藥渣經 乙醇提取仍含有多酚類成分。口腔疾病主要由變異鏈球菌引起，西帕依固齦液可抑制變異 鏈球菌生長。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的就是針對上述現有技術中的缺陷，提供了一種利用西帕依固齦液藥 渣制備活性多酚的方法。
[0007] 為了實現上述目的，本發明提供的技術方案為:一種利用西帕依固齦液藥渣制備 活性多酚的方法，所述活性多酚中含有沒食子酸和鞣花酸。
[0008] 進一步的，上述的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，所述西帕依 固齦液藥渣為，西帕依固齦液生產后剩余的沒食子殘渣以常溫干燥或40°C-5(TC烘干后得 到的。
[0009] 進一步的，上述的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，是稱取西帕 依固齦液藥渣粗粉4g，以料液比（1:6)-( 1:14)，加入濃度為50%-90%的乙醇，提取時間l-3h， 85°C水浴回流2次，合并濾液，定容至lOOmL，以4000轉/min的轉速離心5min，將濾液蒸干后 即得到活性多酚。
[0010] 進一步的，上述的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，所述料液比 為1:12,所述乙醇濃度為70%，所述提取時間為lh。
[0011] 西帕依固齦液藥渣經乙醇提取，對變異鏈球菌生長仍有抑制作用，將其開發成輔 助治療制劑，實現了藥渣的再利用，產生的二次藥渣可用于其他領域。
[0012] 本發明的有益效果為： 1)工藝合理，注重合理利用原料，將制藥企業的廢料沒食子藥渣充分利用，既避免了浪 費又有利于環境保護。
[0013] 2)本發明在提取的過程中，利用最佳的提取工藝，大大的提高了提取率。
[0014] 3)本發明采用綜合評分法評價和篩選確定既能很好保持藥渣多酚生物活性，又具 備較高藥渣多酚得率的提取工藝。
[0015] 4)本發明提出的藥渣活性多酚加工工藝優化方法和主要工作思路，不僅適用于本 發明，而且同樣適用于其他涉及藥渣活性多酚加工工藝的探討，不同形式的藥渣活性多酚 產品，如抗氧化、抑制口腔細菌等藥渣活性多酚產品，通過調整活性試驗的方法，即可方便 的完成相關工藝的優化、評價工作。
【附圖說明】
[0016] 圖1顯示為標準品中含有沒食子酸和鞣花酸的分析譜圖。
[0017] 圖2顯示為總多酚中含有沒食子酸和鞣花酸的分析譜圖。
[0018]圖1和2對比即可證實總多酚中含有沒食子酸和鞣花酸。
[0019]圖3顯示為對沒食子及沒食子藥渣的定性分析圖。
[0020]其中，泳道1為混標，泳道2為沒食子，泳道3為藥渣。
[0021] 圖4為抑菌試驗圖。
[0022]其中， Gl加菌懸液； G2-6加菌懸液和滅菌水； 八2-11、82-11丄2-11加冊1和藥液(倍比稀釋）； 02-1142-11小2-11加菌懸液和藥液(倍比稀釋）； 八1、81、(：1、01』1小1、厶1、812、(：12、012』12小12均加？85; G12、H1、H12加ΜΠ和對照品(分別為陽1:沒食子酸，陽2:沒食子酸甲酯，陽3:鞣花酸）； G7-11、H2-6、H7-11加菌懸液和對照品（分別為陽1:沒食子酸，陽2:沒食子酸甲酯，陽3: 鞣花酸）。
【具體實施方式】 [0023] 實施例1: 表1顯示為為L9(34)正交試驗設計表及結果。
[0024]表 1
通過單因素試驗、正交試驗，獲得不同提取工藝條件下藥渣多酚得率及提取多酚對變 異鏈球菌抑制率，綜合評分法評價和篩選確定既能很好保持藥渣多酚生物活性，又具備較 高藥渣多酚得率的提取工藝，以該工藝條件（乙醇濃度70%、時間lh、料液比1:12)制備藥渣 活性多酚。
[0025] 如圖1-4所示，一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，是稱取藥渣粗粉 4.000g，依正交試驗設計的因素和水平，分別以不同條件（乙醇濃度50-90%、料液比、提取時 間I -3h ) 85 °C水浴回流2次，合并濾液，定容至I OOmL，離心，取I OOuL測總多酚含量計算多酚 得率;取5mL濾液蒸干加甲醇溶解，過0.45um濾膜測定;將剩余的濾液蒸干，取50mg加2mL滅 菌水85 °C水浴溶解，過無菌濾膜，采用倍比稀釋法對藥液進行稀釋，并測定其抑菌活性;綜 合評價確定優化提取條件，以優化條件提取制備活性提取物，蒸干即得藥渣活性多酚，該多 酚主要含有沒食子酸和鞣花酸。
[0026] 提取物得率的權重系數設為0.4，抑制率的權重系數設為0.6，以綜合分進行統計 分析，結果見表1。
[0027] 綜合評分Υ=〇· 4Χι X 100/0.301+0.6X2 X 100/0.586 公式 1。
[0028] 直觀分析表明，以綜合評分為標準，在所選因素水平范圍內，料液比和提取率對多 酚提取效果影響最大，乙醇濃度影響最小。經方差分析，各因素沒有顯著性，故以直觀分析 選取最佳提取條件為A2B3C1，即：乙醇濃度70%、料液比1:12、提取時間lh。
[0029] 綜上所述，乙醇濃度太高不利于多酚生物活性的提取，適當的乙醇濃度能提高提 取率，利于簡化工藝、降低成本的工業生產要求。
[0030]最后應說明的是：以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明， 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的 保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，其特征在于，所述活性多酚中含 有沒食子酸和鞣花酸。2. 根據權利要求1所述的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，其特征在 于，所述西帕依固齦液藥渣為，西帕依固齦液生產后剩余的沒食子殘渣以常溫干燥或40°C-50°C烘干后得到的。3. 根據權利要求1或2所述的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，其特征 在于，是稱取西帕依固齦液藥渣粗粉4g，以料液比（1:6)-(1:14),加入濃度為50%-90%的乙 醇，提取時間l_3h，85°C水浴回流2次，合并濾液，定容至lOOmL，以4000轉/min的轉速離心 5min，將濾液蒸干后即得到活性多酚。4. 根據權利要求3所述的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，其特征在 于，所述料液比為1:12,所述乙醇濃度為70%，所述提取時間為lh。
【專利摘要】本發明公開了一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，是將藥渣干燥后乙醇回流提取，得到的活性多酚中含有沒食子酸和鞣花酸。本發明提供的一種利用西帕依固齦液藥渣制備活性多酚的方法，開辟了一條西帕依固齦液藥渣再利用的新途徑，節約資源，避免污染，為西帕依固齦液藥渣的再利用提供技術支撐。
【IPC分類】A61P1/02, A61P31/04, A61K35/64
【公開號】CN105640994
【申請號】
【發明人】田樹革, 哈木拉提·吾甫爾, 季志紅, 陳金成, 李柯翱, 李雪君
【申請人】新疆奇康哈博維藥股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年2月1日