一種合成水楊酰胺的催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種催化劑，特別涉及一種合成水楊酰胺的催化劑，屬于水楊酰胺的技術領域。
【背景技術】
[0002]水楊酰胺(salicylamide，結構式為2_(H0)C6H4⑶NH2)學名為2_羥基苯甲酰胺(2-HydroxyIbenzamide)，是一種非常重要的有機合成中間體，是合成其許多重要衍生物(如殺螺劑硝苯柳胺，鎮痛止熱藥鄰乙氧基苯甲酰胺等)的原料，廣泛應用于醫藥、香料、染料，橡膠助劑等諸多領域。水楊酰胺不僅是一個重要的精細化工中間體，而且也是一種被廣泛接受和大量使用的解熱鎮痛藥，用于發熱頭痛，神經痛，關節痛及活動性風濕癥等，具有很好的療效。
[0003]目前，合成水楊酰胺的方法主要有水楊酸氨化法和水楊酸甲酯氨化法。水楊酸氨化法是以水楊酸為原料，加入氨水在適當的條件氨基化，此方法合成的水楊酰胺提純率低、成品純度低，成品常常帶粉紅色澤，且提純過程復雜。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種合成水楊酰胺的催化劑，該催化劑性能重復性好，有利于工業化；易于分離，有利于產品的分離純化;大大提高了水楊酰胺的提純率及產品純度，另外，提供了該催化劑的制備方法，該方法操作方便，工藝簡單。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明一種合成水楊酰胺的催化劑，由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成，磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比計。
[0006]上述的合成水楊酰胺的催化劑，由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成，磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1:0.8:1,按重量比計。
[0007]上述的合成水楊酰胺的催化劑的制備方法，將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻，加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液，將溶液放入反應釜中反應，反應過程中通過氨氣，反應溫度為180 0C，反應時間為5小時，氨氣流速為12m/s，反應后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7 )，過濾，將所得的沉淀物在110 °C下干燥1.5小時，再于270 V焙燒3小時制得催化劑，即可。
[0008]本發明與現有技術相比，有如下優點:
本發明性能重復性好，催化活性和穩定性高，有利于工業化;易于分離，有利于產品的分離純化;大大提高了產品的提純率及產品純度。
【具體實施方式】
[0009]通過下述實施例可更詳細地說明本發明。
[0010]實施例1
一種合成水楊酰胺的催化劑，將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻，加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液，將溶液放入反應釜中反應，反應過程中通過氨氣，反應溫度為180 0C ,反應時間為5小時，氨氣流速為12m/s，磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1: 0.3:1，按重量比計，反應后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7)，過濾，將所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小時，再于270 V焙燒3小時制得催化劑，即可。
[0011]實施例2
一種合成水楊酰胺的催化劑，將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻，加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液，將溶液放入反應釜中反應，反應過程中通過氨氣，反應溫度為180 0C ,反應時間為5小時，氨氣流速為12m/s，磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1: 0.8:1，按重量比計，反應后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7)，過濾，將所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小時，再于270 V焙燒3小時制得催化劑，即可。
[0012]實施例3
一種合成水楊酰胺的催化劑，將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻，加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液，將溶液放入反應釜中反應，反應過程中通過氨氣，反應溫度為180°C，反應時間為5小時，氨氣流速為12m/s,磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1.5: 0.8:2，按重量比計，反應后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7)，過濾，將所得的沉淀物在110°C下干燥I.5小時，再于2700C焙燒3小時制得催化劑，即可。
[0013]盡管發明人已經對本發明的技術方案做了較為詳細的闡述和列舉，應當理解，對于本領域一個熟練的技術人員來說，對上述實施例作出修改和/或變通或者采用等同的替代方案是顯然的，都不能脫離本發明精神的實質，本發明中出現的術語用于對本發明技術方案的闡述和理解，并不能構成對本發明的限制。
【主權項】
1.一種合成水楊酰胺的催化劑，其特征在于，該催化劑由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成，磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1-1.5:0.3-0.8:1-2,按重量比計。2.如權利要求1所述的合成水楊酰胺的催化劑，其特征在于，該催化劑由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成，磷酸二氫鋅:氧化鋰:氫氧化鈉為1:0.8:1,按重量比計。3.如權利要求1所述的合成水楊酰胺的催化劑的制備方法，其特征在于，將磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉攪拌均勻，加入蒸餾水形成摩爾濃度為35%的溶液，將溶液放入反應釜中反應，反應過程中通過氨氣，反應溫度為180 0C，反應時間為5小時，氨氣流速為12m/s，反應后用蒸餾水洗滌至中性(pH=7)，過濾，將所得的沉淀物在110°C下干燥1.5小時，再于270°C焙燒3小時制得催化劑，即可。
【專利摘要】本發明提供了一種合成水楊酰胺的催化劑，該催化劑由磷酸二氫鋅、氧化鋰和氫氧化鈉組成，磷酸二氫鋅：氧化鋰：氫氧化鈉為1-1.5：0.3-0.8：1-2，按重量比計，該催化劑性能重復性好，有利于工業化；易于分離，有利于產品的分離純化；大大提高了水楊酰胺的提純率及產品純度，另外，提供了該催化劑的制備方法，該方法操作方便，工藝簡單。
【IPC分類】C07C231/10, B01J27/18, C07C235/60
【公開號】CN105642322
【申請號】
【發明人】王成棟, 王成慧
【申請人】鎮江高鵬藥業有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日