降溫回收C02、丙酮、乙醇、N，N-二甲基十六烷基胺等試劑，并將木材取出，經清洗、烘干后得到預處理木材。
[0025](3 )配制染液:將M-3BE活性紅染液和元明粉混合得到染液，染液中M-3BE活性紅染液濃度為1.0 %(0.w.f)，元明粉的濃度為40 g/L ο
[0026](4)將步驟(3)中配制的染液放入不銹鋼染缸中，在恒溫振蕩水浴鍋中振蕩均勻后，按照浴比為1:20將上述步驟(2)中的預處理木材(2?3塊)放入染缸中，以2 °C/min的速度升溫，升至80 °C保持恒溫染色3 h得到染色木材。
[0027](5)在不銹鋼染缸中繼續加入20 g/L純堿，以I °C/min的速度升溫，升至60 °(:保持恒溫固色30 min得到固色后的木材。
[0028](6)將步驟(5)中得到的固色后的木材按照浴比1:40放入I g/L皂洗液LR-2，在90°C下皂煮1 min，然后取出，用冷水清洗干凈，干燥，完成染色過程。
[0029]對比例1:
一種木材活性染料染色的方法，不包括預處理步驟，其余步驟與實施例1相同。
[0030]實施例1的活性染料楊木染色的上染率達到75%，固色率達到72 %，染色深度5mm。對比例I的楊木上染率48 %、固色率44 %，染色深度1.5 mm;實施例1的上染率和固色率相比于對比例I分別要提高56 %和64 %。
[0031]實施例2:
一種本發明的提高木材活性染料染色上染率的方法，包括以下步驟:
(I)配制夾帶劑:取丙酮、乙醇和N，N-二甲基十二烷基胺，按照體積比為50:40:10進行混合得到丙酮、乙醇和脂肪烷基叔胺的混合溶液，即夾帶劑。
[0032](2)將桉木心材加工成50X20X5 mm的四面光試件，調至含水率100 %，放入超臨界CO2萃取缸中。將丙酮、乙醇、N，N-二甲基十二烷基胺的混合溶液裝入夾帶劑罐中，通入溫度為45 °(:的0)2流體，至萃取缸內壓力為25 MPa，進行超臨界CO2流體萃取60 min。萃取完成后以10 MPa/min的速度快速泄壓，降溫回收⑶2、丙酮、乙醇、N，N-二甲基十六烷基胺等試劑，并將木材取出，經清洗、烘干后得到預處理木材。
[0033](3)配制染液:將M-2GE活性藍染液和元明粉混合得到染液，染液中M-3BE活性紅染液濃度為1.0 %(0.w.f)，元明粉的濃度為40 g/L ο
[0034](4)將步驟(3)中配制的染液放入不銹鋼染缸中，在恒溫振蕩水浴鍋中振蕩均勻后，按照浴比為1:20將上述步驟(2)中的預處理木材(2?3塊)放入染缸中，以2 °C/min的速度升溫，升至80 °C保持恒溫染色4 h得到染色木材。
[0035](5)在不銹鋼染缸中繼續加入20 g/L純堿，以I °C/min的速度升溫，升至70 °(:保持恒溫固色60 min得到固色后的木材。
[0036](6)將步驟(5)中得到的固色后的木材按照浴比1:40放入I g/L皂洗液LR-2，在90°C下皂煮1 min，然后取出，用冷水清洗干凈，干燥，完成染色過程。
[0037]對比例2:
一種木材活性染料染色的方法，不包括預處理步驟(即實施例2中的步驟(I)和步驟
(2))，其余步驟與實施例2相同。
[0038]實施例2的活性染料楊木染色的上染率達到74%，固色率達到70 %，染色深度5mm。對比例2的桉木上染率42 %、固色率38 %，染色深度1.5 mm;實施例2的上染率和固色率相比于對比例2分別要提高76 %和84 %。
[0039]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制。雖然本發明已以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限定本發明。任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發明的精神實質和技術方案的情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發明技術方案保護的范圍內。
【主權項】
1.一種提高木材染色上染率的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、調節木材含水率為50%?100 %，以含有丙酮、乙醇和脂肪烷基叔胺的混合溶液為夾帶劑進行超臨界C02流體萃取，然后以1.0 MPa/min?10.0 MPa/min的速率泄壓，得到預處理木材； 52、取經過所述步驟SI中的預處理木材，浸泡在含有活性染液和元明粉的混合溶液中染色得到染色木材； 53、將所述染色木材進行固色、皂洗。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中所述木材為楊木心材或桉木心材；脂肪燒基叔胺為N, N,-二甲基-1-辛胺、N ,N,-二丙基-1-丙胺、N ,N-二甲基十二燒基胺、N，N-二甲基十六烷基胺、N，N-二甲基十八烷基胺中的一種或多種。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述夾帶劑流量為5mL/min?20 mL/min，丙酮的體積分數為50 %?60 %、乙醇的體積分數為30 %?40 %、脂肪烷基叔胺的體積分數為5 %?10 %。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟SI中所述超臨界CO2流體萃取的壓力為10 MPa?30 MPa，時間為30 min?60 min，C02流量為20 L/h，溫度為35 °C?60 °C。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中所述染色的溫度為50°C?90 °C，所述染色的時間為2 h?3 ho6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中所述含有活性染液和元明粉的混合溶液中，元明粉的濃度為30 g/L?60 g/L，所述活性染料的濃度為0.5 %?5 %;所述活性染料為X型活性染液、KN型活性染液、M型活性染液、EF型活性染液、B型活性染液的一種或多種。7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中所述固色步驟具體為:用純堿溶液在溫度50 °C?80 °C下對染色木材固色30 min?90 min。8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述純堿溶液的濃度為15g/L?40 g/L ο9.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中所述皂洗步驟具體為:將固色后的木材放入在浴比為1:40的皂洗液中，在90 °C?95 °C下皂洗10 min?15 mino10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述皂洗液包括Iwt%?3被％的1^-2皂洗劑、15 g/L?40 g/L的Na2S13t3
【專利摘要】本發明公開了一種提高木材染色上染率的方法，屬于木材染色技術領域，其方法具體包括以下步驟：調節木材含水率為50%～100%，以含有丙酮、乙醇和脂肪烷基叔胺的混合溶液為夾帶劑進行超臨界CO2流體萃取，然后以1.0MPa/min～10.0MPa/min的速率泄壓，得到預處理木材；取經過預處理木材，浸泡在含有活性染液和元明粉的混合溶液中染色得到染色木材；將染色木材進行固色、皂洗。該方法工藝簡單，不僅能提高活性染料在木材中的上染率和固色率，而且能提高染色深度。
【IPC分類】B27K5/00, B27K3/50, B27K5/02
【公開號】CN105643745
【申請號】
【發明人】喻勝飛, 劉元, 李賢軍, 羅武生, 胡嘉裕
【申請人】中南林業科技大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月29日