一種納米棒狀鈦酸鑭粉體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鈦酸鑭粉體技術領域。具體涉及一種納米棒狀鈦酸鑭粉體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]自1972年二氧化鈦被發現能夠光催化降解水以來，半導體光催化技術的應用受到廣泛的關注，其具有工藝簡單、成本低廉、無二次污染、無刺激性和安全無毒等特點，且能長期有益于生態自然環境，是最具有開發前景的綠色環保技術之一。
[0003]鈦酸鑭具有沿(110)晶面的層狀鈣鈦礦結構，在無需任何添加劑的情況下，經紫外光輻射可用于光解水制氫和降解有機污染物。鈦酸鑭更寬的禁帶和特殊的層狀結構，相較于二氧化鈦，其具有更加優良的光催化活性，因而具有獨特的、高效的和廣闊的應用前景。目前，鈦酸鑭的制備技術手段主要為固相法、水熱法、溶膠凝膠法和共沉淀法等。這些方法雖然各有優點，但都存在一定的不足:固相反應法的缺點為所需溫度高、反應時間長、粉體粒徑大和分布不均勻等；水熱法所制得粉體的形態不可控、結晶不好，因而需進一步熱處理，且產率低，不適于大批量生產;溶膠凝膠法和共沉淀法的制備工藝較為復雜，原料成本也相對較高。
[0004]因此，目前粉體的制備技術存在的不足是:合成溫度高、成本高、工藝復雜、粉體粒度較粗、形貌不可控、周期長和不適合工業生產等。
【發明內容】
[0005]本發明旨在克服現有技術存在的不足，目的是提供一種反應溫度低、成本低、合成工藝簡單、形貌可控、產率高和適于產業化生產的納米棒狀鈦酸鑭粉體的制備方法;用該方法制備的納米棒狀欽酸銅粉體的粒徑小、純度尚、性能穩定和光催化活性尚。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:將9?33#%的三氧化二鑭、4?17wt%的二氧化鈦和50?87wt%的氯化物粉體混合均勻，制得混合物。再將混合物置入馬弗爐，以2?10°C/min的升溫速率升溫至600?1000°C，保溫I?5小時，隨爐冷卻至室溫。然后將所得產物用去離子水清洗，在80?100°C條件下干燥10?14小時，制得納米棒狀鈦酸鑭粉體。
[0007]所述三氧化二鑭為工業純或為分析純，粒徑< ΙΟμπι。
[0008]所述二氧化鈦為工業純或為分析純，粒徑< ΙΟμπι。
[0009]所述氯化物為氯化鉀和氯化鋰中的一種以上，氯化鉀和氯化鋰均為工業純或分析純，粒徑均< ΙΟΟμπι。
[0010]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果和突出特點:[0011 ] 1、本發明的原料來源廣泛和價格低廉，生產成本低，且工藝流程簡單，因而具有很大的產業化生產前景。
[0012]2、本發明在熔鹽介質中實現反應物原子尺度的均勻混合，使得反應物之間的擴散速率顯著提高，因而能極大地降低反應溫度和縮短反應時間。
[0013]3、本發明通過熔鹽法能更容易地控制粉體的形狀和尺寸，所制備的產品純度高，顆粒無團聚，晶體形貌為納米棒狀，徑向尺寸為30?50nm，軸向尺寸為300?500nm。因而其比表面積大，可顯著提高納米棒狀鈦酸鑭粉體與有機染料的接觸幾率，有利于提高光催化效率。
[0014]4、將本發明制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體置于羅丹明B溶液中，進行光催化性能測試:降解速率為15?35 % /小時。
[0015]5、本發明在反應過程以及隨后的清洗過程中，有利于雜質的清除，制得了高純的納米棒狀鈦酸鑭粉體。
[0016]因此，本發明具有反應溫度低、成本低、合成工藝簡單、形貌可控、產率高和適于產業化生產的特點。所制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體的粒徑小、純度高、性能穩定和光催化活性尚O
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明制備的一種納米棒狀鈦酸鑭粉體的XRD圖譜；
[0018]圖2是圖1所示的納米棒狀鈦酸鑭粉體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0020]為避免重復，先將本【具體實施方式】所涉及的原料統一描述如下，實施例中不再贅述:
[0021 ] 所述三氧化二鑭為工業純或為分析純，粒徑< ΙΟμπι。
[0022]所述二氧化鈦為工業純或為分析純，粒徑< ΙΟμπι。
[0023]所述氯化鉀和氯化鋰均為工業純或分析純，粒徑均< ΙΟΟμπι。
[0024]實施例1
[0025]一種納米棒狀鈦酸鑭粉體及其制備方法。將9?15^%的三氧化二鑭、4?7被％的二氧化鈦和80?87wt%的氯化物粉體混合均勻，制得混合物。再將混合物置入馬弗爐，以4?8°C/min的升溫速率升溫至600?800°C，保溫3?5小時，隨爐冷卻至室溫。然后將所得產物用去離子水清洗，在80?100°C條件下干燥10?14小時，制得納米棒狀鈦酸鑭粉體。
[0026]本實施例中的氯化物為40?60wt %氯化鉀和40?60wt %氯化鋰的混合物。
[0027]本實施例所制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體純度高，顆粒無團聚，晶體形貌為納米棒狀徑向尺寸為50?80nm，軸向尺寸為500?800nmo
[0028]本實施例的光催化性能的測試方法:I)分別取50mL的羅丹明B溶液(濃度為30mg/L)和50mg本實施例所制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體放入試管中；2)將該試管置于光化學反應儀(型號XPA-4，南京胥江機電廠)中，黑暗下磁力攪拌2h ; 3)打開氙燈(功率500W)光照30min，關閉氙燈;4)取3mL的光降解后羅丹明B溶液并進行離心處理，取上層清液并用紫外可見光譜儀(型號UV 2550，島津(中國)有限公司)測定其吸收光譜;5)重復過程3)和4)直至羅丹明B溶液完全降解。其測試結果為:光降解速率為22?28%/小時。
[0029]實施例2
[0030]一種納米棒狀鈦酸鑭粉體及其制備方法。將13?24wt %的三氧化二鑭、5?13wt %的二氧化鈦和63?82wt %的氯化物粉體混合均勻，制得混合物。再將混合物置入馬弗爐，以4?8°C/min的升溫速率升溫至600?800°C，保溫3?5小時，隨爐冷卻至室溫。然后將所得產物用去離子水清洗，在80?100°C條件下干燥10?14小時，制得納米棒狀鈦酸鑭粉體。
[0031 ] 本實施例中的氯化物為40?60wt %氯化鉀和40?60wt %氯化鋰的混合物。
[0032]本實施例所制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體純度高，顆粒無團聚，晶體形貌為納米棒狀，徑向尺寸為30?50nm，軸向尺寸為300?500nmo
[0033]本實施例制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體的光催化性能測試方法同實施例1，其測試結果為:光降解速率為30?35%/小時。
[0034]實施例3
[0035]一種納米棒狀鈦酸鑭粉體及其制備方法。將2 2?3 3wt %的三氧化二鑭、11?17wt%的二氧化鈦和50?65wt%的氯化物粉體混合均勻，制得混合物。再將混合物置入馬弗爐，以4?8°C/min的升溫速率升溫至600?800°C，保溫3?5小時，隨爐冷卻至室溫。然后將所得產物用去離子水清洗，在80?100°C條件下干燥10?14小時，制得納米棒狀鈦酸鑭粉體。
[0036]本實施例中的氯化物為40?60wt %氯化鉀和40?60wt %氯化鋰的混合物。
[0037]本實施例所制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體純度高，顆粒無團聚，晶體形貌為納米棒狀，徑向尺寸為40?60nm，軸向尺寸為400?600nm。
[0038]本實施例制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體的光催化性能測試方法同實施例1，其測試結果為:光降解速率為24?31 % /小時。
[0039]實施例4
[0040]—種納米棒狀鈦酸鑭粉體及其制備方法。將9?15wt %的三氧化二鑭、4?7wt %的二氧化鈦和80?87wt%的氯化物粉體混合均勻，制得混合物。再將混合物置入馬弗爐，以6?10°C/min的升溫速率升溫至700?900°C，保溫2?4小時，隨爐冷卻至室溫。然后將所得產物用去離子水清洗，在80?100°C條件下干燥10?14小時，制得納米棒狀鈦酸鑭粉體。
[0041 ] 本實施例中的氯化物為30?50wt %氯化鉀和50?70wt %氯化鋰的混合物。
[0042]本實施例所制備的納米棒狀鈦酸鑭粉體純度高，顆粒無團聚，晶