反式擬除蟲菊酯的合成工藝的制作方法
【專利說明】 反式擬除蟲菊酯的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]菊酯是滅蚊產品的主要成分，是一種能夠有效殺死蚊蠅的農藥，種類較多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，這些成分都屬于世界衛生組織推薦可用于防治衛生害蟲及其媒介的農藥。在目前的除蟲菊酯合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的除蟲菊酯成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的反式擬除蟲菊酯產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的反式擬除蟲菊酯的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環丙烷羧酸在有機溶劑中與三氯化磷或氯化亞砜進行酰氯化的作用，經酰氯化反應得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙燒羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸與三氯化磷或氯化亞砜的摩爾比為I?4: 3 ；
(2)將步驟I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環丙烷羧酸酰氯與2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下，與堿性縛酸劑和有機溶劑進行催化酯化，合成得到所述結構滿足(A)的反式擬除蟲菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基環丙燒羧酸酰氯與2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇的摩爾比為1.5?3: 2。
本發明提供的反式擬除蟲菊酯的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備除蟲菊酯工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的反式擬除蟲菊酯的合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的反式擬除蟲菊酯的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環丙烷羧酸在有機溶劑中與三氯化磷或氯化亞砜進行酰氯化的作用，經酰氯化反應得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙燒羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸與三氯化磷或氯化亞砜的摩爾比為2: 3 ；
(2)將步驟I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環丙烷羧酸酰氯與2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下，與堿性縛酸劑和有機溶劑進行催化酯化，合成得到所述結構滿足(A)的反式擬除蟲菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基環丙燒羧酸酰氯與2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇的摩爾比為3: 2。
[0011]反式擬除蟲菊酯的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將(IR)-反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環丙烷羧酸在有機溶劑中與三氯化磷或氯化亞砜進行酰氯化的作用，經酰氯化反應得到(IR) -反式-3-(2，2- 二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙燒羧酸酰氯；所述(IR)-反式-3-(2, 2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸與三氯化磷或氯化亞砜的摩爾比為I?4: 3 ； (2)將步驟I)得到的(IR)-反式_3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2- 二甲基環丙烷羧酸酰氯與2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下，與堿性縛酸劑和有機溶劑進行催化酯化，合成得到所述結構滿足(A)的反式擬除蟲菊酯化合物，其中(IR)-反式-3-(2, 2- 二氯乙烯基)_2，2- 二甲基環丙燒羧酸酰氯與2，3, 5, 6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇的摩爾比為1.5?3: 2。
【專利摘要】本發明公開了一種反式擬除蟲菊酯的合成工藝，本發明以(1R)-反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸為原料，經酰氯化反應,后與2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇在高效催化劑作用下催化合成化合物A，該工藝具有工藝路線簡單、安全可靠、質量收率高、三廢排放量少等特點。本發明還提供所述化合物A在包括防治蠅、螞蟻、虱子等衛生害蟲產品中的應用。
【IPC分類】C07C69/747, C07C67/14
【公開號】CN105646228
【申請號】
【發明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日