對硝基三溴甲苯的合成工藝的制作方法
【專利說明】 對硝基三溴甲苯的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種對硝基三溴甲苯的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]對硝基三溴甲苯的合成工藝至少包括吸收、干燥、過濾、冷卻等過程。在目前的對硝基三溴甲苯合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的對硝基三溴甲苯成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種對硝基三溴甲苯的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的對硝基三溴甲苯產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的對硝基三溴甲苯的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將對硝基甲苯加入反應釜中，打開尾氣吸收裝置，用水吸收反應產生的溴化氫和過量的溴；控制反應溫度在130?180°C之間，滴加溴素，反應時間控制在3?8小時；反應生成對硝基二溴甲苯，降溫至60?80°C ;
(2)將四氯化碳、催化劑BTEAB、氫氧化鈉、水，依次投入上述反應釜中，控制溫度在40?80°C之間，然后滴加溴素，反應時間2 -6小時，過濾得粗品；
(3)將上述粗品及乙醇投入反應釜中，攪拌、升溫回流20-60分鐘，冷卻至室溫，過濾、干燥得成品。
本發明提供的對硝基三溴甲苯的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備對硝基三溴甲苯工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的對硝基三溴甲苯的合成工藝的說明。實施例
[0010]本實施例的對硝基三溴甲苯的合成工藝，包括以下步驟:
(I)將對硝基甲苯加入反應釜中，打開尾氣吸收裝置，用水吸收反應產生的溴化氫和過量的溴；控制反應溫度在150°c之間，滴加溴素，反應時間控制在8小時；反應生成對硝基二溴甲苯，降溫至70°C ；
(2)將四氯化碳、催化劑BTEAB、氫氧化鈉、水，依次投入上述反應釜中，控制溫度在50°C之間，然后滴加溴素，反應時間5小時，過濾得粗品；
(3)將上述粗品及乙醇投入反應釜中，攪拌、升溫回流40分鐘，冷卻至室溫，過濾、干燥得成品。
[0011]對硝基三溴甲苯的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種對硝基三溴甲苯的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將對硝基甲苯加入反應釜中，打開尾氣吸收裝置，用水吸收反應產生的溴化氫和過量的溴；控制反應溫度在130?180°C之間，滴加溴素，反應時間控制在3?8小時；反應生成對硝基二溴甲苯，降溫至60?80°C ; (2)將四氯化碳、催化劑BTEAB、氫氧化鈉、水，依次投入上述反應釜中，控制溫度在40?80°C之間，然后滴加溴素，反應時間2 -6小時，過濾得粗品； (3)將上述粗品及乙醇投入反應釜中，攪拌、升溫回流20-60分鐘，冷卻至室溫，過濾、干燥得成品。
【專利摘要】本發明公開了一種對硝基三溴甲苯的合成工藝，其特征在于,第一步反應：將對硝基甲苯加入反應釜中，打開尾氣吸收裝置，用水吸收反應產生的溴化氫和過量的溴；控制反應溫度在130～180℃之間，滴加溴素，反應時間控制在3～8小時；反應生成對硝基二溴甲苯，降溫至60～80℃；第二步反應：將四氯化碳、催化劑BTEAB、氫氧化鈉、水，依次投入上述反應釜中，控制溫度在40～80℃之間，然后滴加溴素，反應時間2-6小時，過濾得粗品；將上述粗品及乙醇投入反應釜中，攪拌、升溫回流20-60分鐘，冷卻至室溫，過濾、干燥得成品。整個生產過程具有操作穩定、易于控制、成本低、收率高等特點。
【IPC分類】C07C205/11, C07C201/12
【公開號】CN105646230
【申請號】
【發明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日