高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法
【專利說明】
一、技術領域
[0001]本發明涉及精細化工，具體的說是一種高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法。
二、【背景技術】
[0002]陽離子醚化劑，對造紙工業、紡織工業、日用化學工業、水處理工業、石油工業等眾多領域中，廣泛應用的多種分散劑、擴散劑、粘附劑、充填劑、固化劑等，通過離子化激活，提高了其功能效率，減少用量，改善產品質量，均具有顯著且重大的促進作用。因而，本產品被業界技術人員推薦和重視，其應用范圍越來越廣，需求量越來越大。但是，陽離子醚化劑功能效率的發揮，用量的多寡和最終效果的改善，多受其中的活性物含量，雜質物含量及產品色澤、酸堿度、溶解度、結晶臨界點等物理特征因素的影響和左右。而這些因素中的若干特征是由生產流程中配料的混合速率、反應時間、穩定時間等關鍵階段的時間控制決定的。
三、
【發明內容】
[0003]本發明的目的是針對以上問題，提供一種高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法，本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0004]高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法，其包括三甲胺、鹽酸、混合配液釜、環氧氯丙烷、引發劑、催化劑、合成反應釜、后反應釜和醚化劑中間產品罐，其特征是三甲胺與鹽酸注入混合配液釜，其中鹽酸是在I小時中將額定數量均衡打入混合配液釜的，三甲胺是計量汽化后在8小時內將定額數量均衡地輸入混合配液釜;在混合配液釜攪拌均混、調整PH值過程須在2小時完成，本步驟共用時11小時；三甲胺鹽酸鹽注入合成反應釜用時0.5小時，在混合攪拌和降溫的同時，I小時內加入引發劑，在控制溫度irC以下開始滴加環氧氯丙烷，共8個小時滴加完成，其滴加速度前6小時為后2小時的2倍，當環氧氯丙烷滴加至4.5小時，開始加入催化劑經3.5小時將其加完，經反應生成的初級液體醚化劑加溫至12-15°C，恒溫維持3小時，液體醚化劑的合成反應及穩定過程共用12.5小時;將已生成的初級液體醚化劑轉入到后反應釜，此過程用時0.5小時，在后反應釜內升溫至30-35°C并維持3小時，再次升溫至50-55 °C及調整PH值并維持3.5小時，使殘存未反應物料完成完全反應，轉料至醚化劑中間產品罐，用時0.5小時，本步驟共用時7.5小時。
[0005]本發明的高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法，與現有技術相比，在陽離子醚化劑合成反應中對時間高度敏感的關鍵節段上嚴格控制時間，使醚化劑的合成過程均處于反應的最佳環境條件，并保持完成反應的足夠時間空間，最大限度降低未反應殘存和生成雜質，為生產穩定的高品質產品提供保證，同時規范了工作流程和標準，提高了生產效率，降低了生產成本。
四、【附圖說明】
[0006]圖1為高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法的流程示意圖。五、
【具體實施方式】
[0007]本發明的技術方案在山東省東營市山東國豐君達化工科技股份有限公司新建二號線中實施；
[0008]如圖1所示，在生產液體陽離子醚化劑CHPTAC(3_氯-2-羥丙基三甲基氯化銨)的關鍵階段上嚴格控制時間。
[0009]【具體實施方式】如下:通入三甲胺，并控制溫度，用時8小時，按1:1摩爾比例，將鹽酸打入混合配液釜，攪拌均混的同時降溫，用時I小時，調PH值用時2小時;三甲胺鹽酸鹽轉輸合成反應釜過程中，用時0.5小時，在混合攪拌、冷卻降溫，加入引發劑，用時I小時，按摩爾比例1.05:1當量滴加環氧氯丙烷8小時，其中前6小時滴加速度為后2小時的2倍，當環氧氯丙烷滴加至4.5小時，開始加入催化劑經3.5小時將其加完，共用時8小時，經反應生成的初級液體醚化劑加溫，繼續反應3小時，液體醚化劑的合成共用12.5小時;將已生成的初級液體醚化劑轉入到后反應釜，此過程用時0.5小時，在后反應釜內升溫至30-35°C并維持3小時，再次升溫50-55 0C后并調整PH值用時3.5小時，轉料至醚化劑中間產品罐，用時0.5小時，后反應共用時7.5小時。
【主權項】
1.高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法，其包括三甲胺、鹽酸、混合配液釜、環氧氯丙烷、引發劑、催化劑、合成反應釜、后反應釜和醚化劑中間產品罐，其特征是三甲胺與鹽酸注入混合配液釜，其中鹽酸是在I小時中將額定數量均衡打入混合配液釜的，三甲胺是計量汽化后在8小時內將定額數量均衡地輸入混合配液釜;在混合配液釜攪拌均混、調整PH值過程須在2小時完成，本步驟共用時11小時；三甲胺鹽酸鹽注入合成反應釜用時0.5小時，在混合攪拌和降溫的同時，I小時內加入引發劑，在控制溫度ITC以下開始滴加環氧氯丙烷，共8個小時滴加完成，其滴加速度前6小時為后2小時的2倍，當環氧氯丙烷滴加至4.5小時，開始加入催化劑經3.5小時將其加完，經反應生成的初級液體醚化劑加溫至12-15°C，恒溫維持3小時，液體醚化劑的合成反應及穩定過程共用12.5小時;將已生成的初級液體醚化劑轉入到后反應釜，此過程用時0.5小時，在后反應釜內升溫至30-35°C并維持3小時，再次升溫至50-55 °C及調整PH值并維持3.5小時，使殘存未反應物料完成完全反應，轉料至醚化劑中間產品罐，用時0.5小時，本步驟共用時7.5小時。
【專利摘要】本發明公開一種高品質陽離子醚化劑合成反應中關鍵階段的時控方法，其包括三甲胺、鹽酸、混合配液釜、環氧氯丙烷、引發劑、催化劑、合成反應釜、后反應釜和醚化劑中間產品罐。其特征是在陽離子醚化劑合成反應的關鍵階段，嚴格控制時間，為整個工藝流程中反應物反應更加徹底提供時間空間，且提高整個工藝生產速率。與現有技術相比，本發明工藝完成的陽離子醚化劑具有結晶臨界點低，雜質含量少，功能活性高等顯著優點，同時規范了工藝流程和標準，提高了生產效率，降低了生產成本，因而具有很好的推廣應用價值。
【IPC分類】C07C213/04, C07C215/40
【公開號】CN105646242
【申請號】
【發明人】李光玉
【申請人】山東國豐君達化工科技股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月1日