反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝的制作方法
【專利說明】反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝至少包括過濾、重結晶、攪拌等過程。在目前的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，包括以下步驟:
(1)以5-羥基-2-金剛烷酮為原料，經鹽酸羥胺肟化制取5-羥基-2-金剛烷酮肟；
(2)5-羥基-2-金剛烷酮肟再經雷尼鎳氫化還原得4-氨基-1-金剛烷醇；
⑶4-氨基-1-金剛烷醇酸化成鹽后甲醇重結晶三步反應得反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽；
(4)5-羥基-2-金剛烷酮肟在醇類溶劑中，同時加入5-羥基-2-金剛烷酮肟重量5?50%的雷尼鎳催化劑，通入氫氣在氫氣壓I?5MPa下，溫度O?80°C進行氫化還原反應制得4-氨基-1-金剛燒醇。
本發明提供的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0010]本實施例的反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，包括以下步驟:
(1)以5-羥基-2-金剛烷酮為原料，經鹽酸羥胺肟化制取5-羥基-2-金剛烷酮肟；
(2)5-羥基-2-金剛烷酮肟再經雷尼鎳氫化還原得4-氨基-1-金剛烷醇；
⑶4-氨基-1-金剛烷醇酸化成鹽后甲醇重結晶三步反應得反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽；
(4)5-羥基-2-金剛烷酮肟在醇類溶劑中，同時加入5-羥基-2-金剛烷酮肟重量40%的雷尼鎳催化劑，通入氫氣在氫氣壓5MPa下，溫度80°C進行氫化還原反應制得4-氨基_1_金剛燒醇。
[0011 ] 反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以5-羥基-2-金剛烷酮為原料，經鹽酸羥胺肟化制取5-羥基-2-金剛烷酮肟； (2)5-羥基-2-金剛烷酮肟再經雷尼鎳氫化還原得4-氨基-1-金剛烷醇； ⑶4-氨基-1-金剛烷醇酸化成鹽后甲醇重結晶三步反應得反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽； (4)5-羥基-2-金剛烷酮肟在醇類溶劑中，同時加入5-羥基-2-金剛烷酮肟重量5?50%的雷尼鎳催化劑，通入氫氣在氫氣壓I?5MPa下，溫度O?80°C進行氫化還原反應制得4-氨基-1-金剛烷醇。
【專利摘要】本發明公開了一種反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽合成工藝，以5-羥基-2-金剛烷酮為原料，經鹽酸羥胺肟化、雷尼鎳氫化還原得4-氨基-1-金剛烷醇、酸化成鹽后甲醇重結晶三步反應得反式4-氨基-1-金剛烷醇鹽酸鹽。相對現有文獻專利報道,具有操作簡便、原料易得、成本低廉、收率高等優越性。
【IPC分類】C07C215/44, C07C213/02
【公開號】CN105646243
【申請號】
【發明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日