00目的細粉置于濃硫酸與濃硝酸混合液中酸洗 l-5h、過濾、清洗，所述濃硫酸與濃硝酸混合液由質量分數為98%濃硫酸和質量分數為10%濃 硝酸按照質量比為7:1.2混合而成;然后將細粉置于120°(：-180°(：質量分數為5%-10%的稀鹽 酸中4-llh、過濾;再將該細粉置于氫氟酸中5-20 h，去除料中的金屬雜質以及在機械破碎、 氣流破碎過程中附著在料上的雜質，然后使用去離子水清洗至清洗液pH接近于7。
[0020] (4)分選:將清洗后的物料進行離心分離，離心時間為30min-2h，轉速為8000rpm-20000rpm，經離心分選后分離心管上部混合液和離心管底部沉積料兩種;取上層混合液進 行4-7天沉淀分選，沉淀時間越長，分選到料的粒徑就越細，沉淀分選后去除上層清液，下層 沉淀物經粒度檢測合格后烘干后即可得到成品納米碳晶。離心管底部沉積料可以返回氣流 破碎機繼續破碎也可以當成較粗粒度的成品料出售。測得制備的納米碳晶的粒度為0 -1 Onm，該處所述的粒度為一個很小的范圍內的粒度峰值，該峰值的粒度在對應的分選時間 分選出的粒度中所占的比例至少在98%以上。
[0021 ]米用上述方法制備的納米碳晶為類球形形貌，C含量為99~100%，晶格間距為 0.21nm;該納米碳晶表面的C原子與內層金剛石相的C原子構成C原子的二聚體結構，C原子 的二聚體結構中的兩個碳原子為非對稱分布;平均粒徑為R，〇<R<20nm。
[0022]納米碳晶兼具納米顆粒與碳晶的雙重性質，具有超硬及高耐磨的特性，納米碳晶 為球形顆粒，用于拋光不會劃傷被研磨體，且其顆粒細小，粒徑在20nm以下且分布均勻，有 利于減少磨料對工件表面的劃傷，降低產品的表面粗糙度，特別適合于高精密拋光加工領 域；同時，納米碳晶是一種無污染的新型碳材料，無毒無害、耐高溫、化學性質穩定，是制備 無污染水基拋光液的理想原料。
[0023]實施例2-7均采用實施例1制備的納米碳晶作為原料。
[0024] 實施例2 一種新型水基納米碳晶拋光液，主要由下述重量份數的原料制備而成：主要由下述重 量份數的原料制備而成：納米碳晶（未進行表面功能化處理)_5份、六偏磷酸鈉4份、食鹽 0.4份、蒙脫土 0.6份、壬基酚聚氧乙烯醚1份和去離子水90份，采用鹽酸或氫氧化鈉調節pH 值為6-11。
[0025] 上述新型水基納米碳晶拋光液采用以下方法制備： (1) 將納米碳晶加入潤濕劑中，攪拌或超聲混合15_30min，充分潤濕納米碳晶顆粒后得 溶液； (2) 將六偏磷酸鈉、食鹽、蒙脫土、壬基酚聚氧乙烯醚和去離子水混合均勻后加入步驟 (1) 所得溶液中，超聲或攪拌使其混合均勻，調節pH值至6-11。
[0026] 實施例3 一種新型水基納米碳晶拋光液，主要由下述重量份數的原料制備而成：主要由下述重 量份數的原料制備而成:表面功能化處理的納米碳晶5份、六偏磷酸鈉4份、食鹽0.4份、蒙 脫土 0.6份、壬基酚聚氧乙烯醚1份和去離子水90份，采用鹽酸或氫氧化鈉調節pH值為6-11。
[0027] 上述新型水基納米碳晶拋光液采用以下方法制備： (1) 采用強酸氧化法對納米碳晶表面功能化處理:將納米碳晶置于質量比為1:3的濃 HN03/*H2S〇4的混合液中，95 °C下加熱回流24h后離心沉淀;取沉淀物用去離子水洗滌至洗 滌液pH為5.0-6.0，用0 . lmol · LlaOH水溶液洗滌沉淀物的同時超聲分散2h，然后用 O.lmol · I^HCl洗滌沉淀物的同時超聲分散2h，最后用去離子水洗滌后烘干； (2) 將表面功能化處理之后的納米碳晶加入潤濕劑中，攪拌或超聲混合15-30min，充分 潤濕納米碳晶顆粒后得溶液； (3) 將六偏磷酸鈉、食鹽、蒙脫土、壬基酚聚氧乙烯醚和去離子水混合均勻后加入步驟 (2) 所得溶液中，超聲或攪拌使其混合均勻，調節pH值至6-11。
[0028] 實施例4-7 按照表1所給出的原料的重量百分比以及備注的內容制備實施例4-7的新型水基納米 碳晶拋光液，實施例4-7均采用經表面功能化處理的納米碳晶。
[0029] 實施例4-7提供的新型水基納米碳晶拋光液的制備方法參考實施例3,其中，納米 碳晶的表面功能化處理過程中濃HN〇3與濃H 2S〇4的質量比、NaOH水溶液的濃度、HC1溶液的濃 度及相應的處理時間，見表2。
[0030] 效果實驗 分別取實施例2和實施例3制備的拋光液，在拋光機上拋光2英寸的單晶硅片，拋光前， 單晶硅片的表面粗糙度在2.5nm左右。拋光壓力為15kPa，拋光盤轉速為150rpm，拋光流量為 5ml/min，拋光時間為30min。
[0031] 采用實施例2制備的拋光液(未經過表面功能化處理的納米碳晶為原料)拋光后單 晶硅片的表面粗糙度為〇.3nm左右，且拋光表面光滑無劃痕。
[0032] 采用實施例3制備的拋光液(表面功能化處理的納米碳晶為原料)拋光后單晶硅片 的表面粗糙度為〇. lnm左右，且拋光表面光滑無劃痕。
【主權項】
1. 一種新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，主要由下述重量份數的原料制備而成： 納米碳晶0.1-10份、分散劑0.05-10份、防腐劑0.01-1份、懸浮劑0.5-1份、潤濕劑0.01-2份 和去離子水80-99份。2. 根據權利要求1所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，所述納米碳晶為類球 形形貌，C含量為99-100%，晶格間距為0.21 nm;該納米碳晶表面的C原子與內層金剛石相的C 原子構成C原子的二聚體結構，C原子的二聚體結構中的兩個碳原子為非對稱分布;平均粒 徑為 R，0<R<20nm〇3. 根據權利要求2所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，所述納米碳晶采用強 酸氧化法進行表面功能化處理，處理過程為：將納米碳晶置于質量比為1:(2-5)的濃ΗΝ0 3/ *H2S〇4的混合液中，加熱回流24h后離心沉淀;取沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液pH為5.0-6.0,用0.1-0.5mol · PNaOH水溶液洗滌沉淀物的同時超聲分散1-2h，然后用0.1-0.5mol · I^HCl洗滌沉淀物的同時超聲分散1-2h，最后用去離子水洗滌后烘干。4. 根據權利要求3所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，pH值為6-11。5. 根據權利要求4所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，所述分散劑為六偏磷 酸鈉。6. 根據權利要求4所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，所述防腐劑為食鹽。7. 根據權利要求4所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，所述懸浮劑為蒙脫 土。8. 根據權利要求4所述的新型水基納米碳晶拋光液，其特征在于，所述潤濕劑為壬基酚 聚氧乙烯醚。9. 權利要求1-8任一所述的新型水基納米碳晶拋光液的制備方法，其特征在于，步驟 為： (1) 將納米碳晶加入潤濕劑中，混合15_30min得溶液； (2) 將分散劑、懸浮劑、防腐劑和去離子水混合均勻后加入步驟（1)所得溶液中，調節pH 值至6-11。
【專利摘要】本發明公開了一種新型水基納米碳晶拋光液，屬于研磨、拋光加工品領域，該拋光液主要由下述重量份數的原料制備而成：納米碳晶0.1-10份、分散劑0.05-10份、防腐劑0.01-1份、懸浮劑0.5-1份、潤濕劑0.01-2份和去離子水80-99份。還公開了該新型水基納米碳晶拋光液的制備方法，步驟為：（1）將納米碳晶加入潤濕劑中，攪拌或超聲混合15-30min，充分潤濕納米碳晶顆粒后得溶液；（2）將分散劑、懸浮劑、防腐劑和去離子水混合均勻后加入步驟（1）所得溶液中，超聲或攪拌使其混合均勻，調節pH值至6-11。本發明制備的水基納米拋光液具有綠色、環保、無腐蝕性、成本低、拋光效率高等優點，在拋光過程中散熱快，適合高速拋光，在拋光過程中不產生劃痕、黑點、粒子殘留等表面缺陷。
【IPC分類】C09G1/02
【公開號】CN105647392
【申請號】
【發明人】劉君麗, 武艷強, 何本鋒, 郭留希, 趙清國, 劉永奇, 楊晉中, 張建華, 邵靜茹, 穆小娜
【申請人】鄭州人造金剛石及制品工程技術研究中心有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月29日