記錄在表2中。用于實例6至實例14的金屬源（即，金 屬化合物）為10重量％(重量％)的Mn(N〇3)2 · X也〇、1〇重量％的4邑^3、10重量％的￥05〇4 · 址2〇、10重量％的〇1(側3)2 · 3也〇、1〇重量％的也PtCls · 6也0、10重量％的211(側3)2 · 6也0、5 重量％的1105〇4 · 2也0、5重量％的化Cl3 · 6也0、3.38重量％的511(：14 ·甜2〇的水性溶液。通 過在PET基底上使用#6線繞涂覆棒(標稱濕涂層厚度=14微米)涂覆金屬滲雜的二氧化娃溶 膠分散體來制備示實例6至實例14。最終經涂覆的樣品為光學清晰且透明的。由此制備的實 例根據用于評估表面電阻率的測試方法（TEST METHOD FOR EVALUATING Τ皿洲RFACE RESISTIV 口Υ)來測試表面電導率。結果記錄于表2中。
[0154] 實例15至實例17
[0155] 實例15至實例17樣品W與實例5相同的方式制備，不同的是所稀釋并酸化的二氧 化娃溶膠分散體通過添加各種金屬陽離子而進一步改性。添加至實例15至實例17中的每個 實例的二氧化娃溶膠分散體中的金屬陽離子的類型和量匯總在下面表2中。用于實例15至 實例17的金屬源（即，金屬化合物)為10重量％的加(^3)2 · 3出0、10重量％的1105化· 2出0、 10重量％的訊Cl3的水性溶液。最終經涂覆的樣品為光學清晰且透明的。
[0156] 由此制備的實例根據用于評估表面電阻率的測試方法（TEST METHOD FOR EVALUATING Τ肥SURFACE RESISTIV口Υ)來測試表面電導率。結果報告于下表2中。
[0157] 表2 [015 引
[0159]在未脫離本公開的實質和范圍的情況下，本領域普通技術人員可W實踐本公開的 其他修改形式和變型，本公開的實質和范圍在附隨的權利要求書中有更具體地示出。應當 理解，各種實施例的方面可整體地或部分地與各種實施例的其他方面互換或結合。W上用 于專利證書的申請中所有引用的參考文獻、專利或專利申請全文W-致的方式通過引用并 入本文中。在并入的參考文獻的部分與本申請之間存在不一致或矛盾的情況下，應W前述 說明中的信息為準。為了使本領域的技術人員能夠實踐受權利要求書保護的本發明而給定 的前述說明不應理解為是對本發明范圍的限制，本發明的范圍由權利要求書及其所有等同 形式限定。
【主權項】
1. 一種制備可涂覆型組合物的方法，所述方法包括： 提供包含分散在水性液體介質中的二氧化硅納米粒子的第一組合物，其中所述二氧化 娃納米粒子具有多峰態粒度分布，其中所述多峰態粒度分布包括具有8納米至35納米范圍 內的第一粒度的第一模式，其中所述多峰態粒度分布包括具有2納米至20納米范圍內的第 二粒度的第二模式，其中所述第一粒度大于所述第二粒度，并且其中所述第一組合物具有 大于6的pH;以及 使用無機酸將所述第一組合物酸化至pH小于或等于4以提供所述可涂覆型組合物，其 中所述可涂覆型組合物包含凝聚的二氧化硅納米粒子。2. 根據權利要求1所述的方法，所述方法還包括在所述可涂覆型組合物中溶解至少一 種金屬化合物。3. 根據權利要求1所述的方法，其中所述可涂覆型組合物基本上不含有機非揮發性化 合物。4. 一種可涂覆型組合物，所述可涂覆型組合物是由根據權利要求1所述的方法制備的。5. -種制備防靜電制品的方法，所述方法包括以下步驟： a) 提供包含分散在水性液體介質中的二氧化硅納米粒子的第一組合物，其中所述二氧 化硅納米粒子具有多峰態粒度分布，其中所述多峰態粒度分布包括具有8納米至35納米范 圍內的第一粒度的第一模式，其中所述多峰態粒度分布包括具有2納米至20納米范圍內的 第二粒度的第二模式，其中所述第一粒度大于所述第二粒度，并且其中所述第一組合物具 有大于6的pH; b) 使用無機酸將所述第一組合物酸化至pH小于或等于4以提供可涂覆型組合物；以及 d) 將所述可涂覆型組合物的層涂覆至基底的表面上；以及 e) 至少部分地干燥所述可涂覆型組合物的層以提供防靜電層，其中所述防靜電層在25 °(：和50%的相對濕度下的平均表面電導率小于或等于每平方10 9歐姆。6. 根據權利要求5所述的方法，所述方法還包括在所述可涂覆型組合物中溶解至少一 種金屬化合物。7. 根據權利要求6所述的方法，其中所述至少一種金屬化合物選自由以下化合物組成 的組:錳化合物、銀化合物、釩化合物、錫化合物、鉑化合物以及它們的組合。8. 根據權利要求6所述的方法，其中所述至少一種金屬化合物選自由以下化合物組成 的組:銀化合物、釩化合物以及它們的組合。9. 根據權利要求5所述的方法，其中所述基底包括玻璃或有機聚合物中的至少一種。10. 根據權利要求9所述的方法，其中所述有機聚合物包括聚對苯二甲酸乙二醇酯。11. 根據權利要求5所述的方法，其中所述防靜電層為光學清晰的。12. 根據權利要求5所述的方法，其中所述防靜電層具有0.02微米至100微米的范圍內 的厚度。13. 根據權利要求5所述的方法，其中所述無機酸具有小于或等于零的pKa。14. 根據權利要求5所述的方法，其中步驟b)包括將所述第一組合物酸化至pH小于或等 于2。15. 根據權利要求5所述的方法，其中所述可涂覆型組合物基本上不含有機非揮發性化 合物。16. -種防靜電制品，所述防靜電制品是由根據權利要求5所述的方法制備的。17. -種包含無定形二氧化娃基體的防靜電組合物，其中所述無定形二氧化娃基體包 含互連的二氧化娃納米粒子，其中所述二氧化娃納米粒子具有多峰態粒度分布，其中所述 多峰態粒度分布包括具有8納米至35納米范圍內的第一粒度的第一模式，其中所述多峰態 粒度分布包括具有2納米至20納米范圍內的第二粒度的第二模式，其中所述第一粒度大于 所述第二粒度。18. 根據權利要求17所述的防靜電組合物，所述防靜電組合物還包含金屬陽離子，其中 大多數的所述金屬陽離子單個地設置于所述無定形二氧化硅基體中，并且其中所述金屬陽 離子占所述組合物中的硅和金屬陽離子的總合并摩爾數的〇. 5摩爾％至20摩爾％。19. 根據權利要求18所述的防靜電組合物，其中所述金屬陽離子選自由以下陽離子組 成的組:錳陽離子、銀陽離子、釩陽離子、錫陽離子、鉑陽離子以及它們的組合。20. 根據權利要求18所述的防靜電組合物，其中所述金屬陽離子選自由以下陽離子組 成的組:銀陽離子、釩陽離子以及它們的組合。21. 根據權利要求17所述的防靜電組合物，其中所述防靜電組合物基本上不含有機非 揮發性化合物。22. -種包含設置于基底的表面上的無定形防靜電組合物的層的防靜電制品，其中所 述無定形二氧化娃基體包含互連的二氧化娃納米粒子，其中所述二氧化娃納米粒子具有多 峰態粒度分布，其中所述多峰態粒度分布包括具有8納米至35納米范圍內的第一粒度的第 一模式，其中所述多峰態粒度分布包括具有2納米至20納米范圍內的第二粒度的第二模式， 其中所述第一粒度大于所述第二粒度。23. 根據權利要求22所述的防靜電制品，其中所述無定形防靜電組合物還包含金屬陽 離子，其中大多數的所述金屬陽離子單個地設置于所述無定形二氧化硅基體中，并且其中 所述金屬陽離子占所述組合物中的硅和金屬陽離子的總合并摩爾數的0.5摩爾％至20摩 爾％。24. 根據權利要求23所述的防靜電制品，其中所述金屬陽離子選自由以下陽離子組成 的組:錳陽離子、銀陽離子、釩陽離子、錫陽離子、鉑陽離子以及它們的組合。25. 根據權利要求23所述的防靜電制品，其中所述金屬陽離子選自由以下陽離子組成 的組:銀陽離子、釩陽離子以及它們的組合。26. 根據權利要求22所述的防靜電制品，其中所述基底包括玻璃或有機聚合物。27. 根據權利要求22所述的防靜電制品，其中所述有機聚合物包括聚對苯二甲酸乙二 醇酯。28. 根據權利要求22所述的防靜電制品，其中所述防靜電層為光學清晰的。29. 根據權利要求22所述的防靜電制品，其中所述防靜電層具有0.02微米至100微米的 范圍內的厚度。30. 根據權利要求22所述的防靜電制品，其中所述可涂覆型組合物基本上不含有機非 揮發性化合物。
【專利摘要】本發明公開了一種制備可涂覆型組合物的方法，該方法包括：提供包含分散在水性液體載體中的二氧化硅納米粒子的第一組合物，其中所述第一組合物具有大于6的pH；使用無機酸將所述第一組合物酸化至pH小于或等于4以提供第二組合物；以及在所述第二組合物中溶解至少一種金屬化合物以形成可涂覆型組合物。該二氧化硅納米粒子具有多峰態粒度分布，其中所述多峰態粒度分布包括具有8納米至35納米范圍內的第一粒度的第一模式，其中所述多峰態粒度分布包括具有2納米至20納米范圍內的第二粒度的第二模式，其中所述第一粒度大于所述第二粒度。本發明還公開了可通過所述方法制備的可涂覆型組合物、防靜電組合物。本發明還公開了包含所述防靜電組合物的防污制品。
【IPC分類】C09D1/00
【公開號】CN105683302
【申請號】
【發明人】景乃勇, 蔣軒, J·A·里德爾, 孫福俠, D·J·施密特
【申請人】3M創新有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2013年10月4日