一種用于高純砷生產的脫氯裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于高純砷領域，尤其涉及一種用于高純砷生產的脫氯裝置。
【背景技術】
[0002]高純砷是一種高純度(純度大于99.999%)的砷，為銀灰色金屬結晶狀，質脆而硬，有金屬光澤，在潮濕空氣中易氧化，屬有毒產品。高純砷主要用來制備砷化鎵、砷鋁化鎵、砷化銦等半導體化合物及高純合金，在醫藥衛生、防腐、染料等領域也有著越來越廣泛的應用，特別是砷化鎵，有著相當廣泛的用途。砷化鎵是繼單晶硅之后的第二代半導體材料，是目前最重要、最具發展前途的化合物半導體材料，也是科學家研究最深入、應用最廣泛的半導體材料。砷化鎵因其具有禁帶寬度大，電子迀移率高等特殊性能，被廣泛用于制作二極管、發光二極管、隧道二極管、紅外線發射管、激光器以及太陽能電池等。砷化鎵還正在微電子領域、光電子、半導體照明領域以及軍事工業、宇航工業、計算機等尖端科技領域發揮著越來越大的作用。砷化鎵的其它用途也還正在被開發，例如在半導體照明方面。
[0003]我國研究生產高純砷的歷史已有幾十年了，最早是在1962年由中國科學院上海冶金研究所研制成純度達99.9999% (6N)的高純砷。1965年推廣至上海金屬加工廠進行生產，生產20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停產。1970年起上海市所需高純砷由四川蛾眉半導體材料廠提供。我廠也是最早生產高純砷的廠家之一，于1972年成功生產出接近99.9999%的高純砷，達到當時的先進水平。但是由于市場需求量不大，高純砷產業沒有取得大的發展，一直到上個世紀末期，隨著砷化鎵的高強耐腐、電子迀移高等特殊性能的不斷發現，砷化鎵被廣泛應用于光纖通信、移動通訊、空間技術和航天、軍事等光電子和微電子領域，高純砷的重要性才被廣泛認同，高純砷產業也隨之熱火起來。
[0004]目前，高純砷的生產方法主要有氯化還原法、鉛合金升華法、熱分解法、硫化還原法、蒸汽區域精制和單結晶法等，其中最常見的是氯化還原法。氯化還原法是先將粗砷氯化生成二氣化神，再將二氣化神氣化還原得到尚純神。該方法中，粗神氣化制得的二氣化神中會含有大量的溶解氯，而溶解氯含量過高會對三氯化砷氫化還原得到的高純砷的純度和收率造成影響，因此在對粗砷氯化制得的二氯化砷進行氫化還原之前，需要先對其進行脫氯處理，但是適用于脫除三氯化砷中溶解氯的脫氯裝置，目前還未見報道。
【實用新型內容】
[0005]有鑒于此，本實用新型的目的在于提供一種用于高純砷生產的脫氯裝置，本實用新型提供的脫氯裝置可脫除三氯化砷中的溶解氯。
[0006]本實用新型提供了一種用于高純砷生產的脫氯裝置，包括:
[0007]脫氯塔；
[0008]所述脫氯塔內部由塔底至塔頂依次為儲液段、填料段和冷卻段；
[0009]所述儲液段設置有進料口；
[0010]所述儲液段與填料段之間設置有孔板；[0011 ]所述填料段設置有填料，所述填料包括砷塊；
[0012]所述填料段與冷卻段之間設置有分餾口；
[0013]所述冷卻段設置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設置有出氣口。
[0014]優選的，所述脫氯塔頂端設置有可分離的塔帽;所述出氣口設置在所述塔帽上。
[0015]優選的，所述冷卻裝置為冷凝管，所述冷凝管的進水口和回水口固定在所述可分離的塔帽上。
[0016]優選的，所述填料的粒徑為5?30mm。
[0017]優選的，所述填料還包括惰性填料。
[0018]優選的，所述填料段由下到上依次為第一填料段和第二填料段;所述第一填料段添加的填料為惰性填料，所述第二填料段添加的填料為砷塊。
[0019]優選的，所述孔板的孔徑為2?5mm;所述孔板的孔間距為2?10mm。
[0020]優選的，所述填料段和冷卻段的高度比為1500?2000:500?1000。
[0021]優選的，所述用于高純砷生產的脫氯裝置還包括高沸物儲罐，所述高沸物儲罐的進料口與脫氯塔的儲液段相連。
[0022]優選的，所述用于高純砷生產的脫氯裝置還包括尾氣回收裝置，所述尾氣回收裝置的進氣口與脫氯塔釜的出氣口相連。
[0023]與現有技術相比，本實用新型提供了一種用于高純砷生產的脫氯裝置。本實用新型提供的裝置包括:脫氯塔;所述脫氯塔內部由塔底至塔頂依次為儲液段、填料段和冷卻段;所述儲液段設置有進料口 ；所述儲液段與填料段之間設置有孔板;所述填料段設置有填料，所述填料包括砷塊;所述填料段與冷卻段之間設置有分餾口；所述冷卻段設置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設置有出氣口。在本實用新型中，粗砷氯化生成的液態三氯化砷首先在儲液段加熱形成蒸汽，上升的蒸汽中的氯氣與填料段的砷塊反應生成三氯化砷，而后上升的蒸汽在冷卻段進行冷凝，冷凝形成液態三氯化砷重新回流至儲液段。在液態三氯化砷經過若干時間的蒸發回流后，打開分餾口分餾，得到較為純凈的三氯化砷餾出液，從而實現對三氯化砷中溶解氯的脫除。
【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據提供的附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本實用新型實施例1提供的脫氯裝置的結構示意圖；
[0026]圖2是本實用新型實施例2提供的脫氯裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0027]下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。
[0028]本實用新型提供了一種用于高純砷生產的脫氯裝置，包括:
[0029]脫氯塔；
[0030]所述脫氯塔內部由塔底至塔頂依次為儲液段、填料段和冷卻段；
[0031 ]所述儲液段設置有進料口 ；
[0032]所述儲液段與填料段之間設置有孔板；
[0033]所述填料段設置有填料，所述填料包括砷塊；
[0034]所述填料段與冷卻段之間設置有分餾口；
[0035]所述冷卻段設置有冷卻裝置;所述冷卻段末端設置有出氣口。
[0036]參見圖1，圖1是本實用新型實施例1提供的脫氯裝置的結構示意圖。圖1中，I是儲液段、2是填料段、3是冷卻段、4是孔板、5是分餾口、6是塔帽、7是高沸物儲罐、8是閥門、1-1是進料口、2-1是砷塊、2-2是惰性填料、3-1是冷卻裝置、3-2是出氣口。
[0037]本實用新型提供的用于高純砷生產的脫氯裝置包括脫氯塔。在本實用新型提供的一個實施例中，所述脫氯塔為石英脫氯塔。在本實用新型中，所述脫氯塔內部由塔底至塔底依次為儲液段1、填料段2和冷卻段3。
[0038]其中，脫氯塔的儲液段I用于儲存和加熱待脫氯的液態三氯化砷。在本實用新型提供的一個實施例中，脫氯塔的儲液段I為臥式圓柱體，脫氯塔的儲液段I的軸向長度與脫氯塔的儲液段I的外徑長度的比為500?1500:100?300;在本實用新型提供的另一個實施例中，脫氯塔的儲液段I的軸向長度與儲液段I的外徑長度的比為800?900:180?200。在本實用新型提供的一個實施例中，脫氯塔的儲液段I的軸向長度為500?1500mm，儲液段I的外徑長度為100?300mm;在本實用新型提供的另一個實施例中，脫氯塔的儲液段I的軸向長度為800?900mm，儲液段I的外徑長度為180?200mm。在本實用新型提供的一個實施例中，脫氯塔的儲液段I的壁厚為I?5mm;在本實用新型提供的另一個實施例中，脫氯塔的儲液段I的壁厚為2?3mm。在本實用新型中，儲液段I設置有進料口 1-1。
[0039]在本實用新型中，脫氯塔的儲液段I的上方為填料段2，填料段2的作用是利用填料段設置的砷塊吸收或吸附經儲液段I加熱轉化為三氯化砷