一種二氟乙酸乙酯的合成裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種合成裝置，具體涉及一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]二氟乙酸乙酯的分子式為:CHF2COOC2H5，為透明或淡黃色液體，有芳香和輕微刺激性，微溶于水，與有機溶劑混溶，遇水易分解，是一種新型的醫藥和農藥中間體，發展前景良好。
[0003]制備二氟乙酸乙酯的主要工藝有:以四氟乙烯原料合成二氟乙酸，該工藝的主要缺點是一方面四氟乙烯屬易燃易爆，而且不易運輸，需現場使用，另一方面成本相對較高；以二氯乙酰氯為原料用氟化氫氟化二氟乙酸的工藝，該法的主要缺點是:收率比較低，設備要求高；以二氯乙酰氯為原料合成二氟乙酸的工藝路線，該法的主要優點是原料來源豐富，工藝條件溫和、操作簡單，設備投入低，主要缺點是路線相對較長。根據文獻報道，以SbFA催化劑，可以催化醚類物質反應，生成相應的酰氟，酰氟與醇類發生酯化反應得到酯類產品。該方法的催化效率高，但缺點是3&?5屬于高毒類物質，是很強的路易斯酸，遇水即產生腐蝕性的氫氟酸，對設備的要求高，且價格昂貴。
[0004]在實驗室研究過程中發現以I，I，2，2_四氟乙基乙基醚為原料，在適宜反應溫度，且在催化劑的作用下，I，I，2，2_四氟乙基乙基醚發生氧化反應生成酰氟，酰氟與乙醇反應即可制備得到二氟乙酸乙酯。該制備方法工藝過程簡單、安全性高，成本低，適宜大規模工業化生產【實用新型內容】
[0005]本實用新型為了解決現有二氟乙酸乙酯制備方法過程復雜、安全性低、制備成本較高的問題，進而提出的一種二氟乙酸乙酯的合成裝置。
[0006]本實用新型為解決上述問題采取的技術方案是:本實用新型包括干燥管、玻璃柱子、進樣口、管式反應爐、脫脂棉、球磨口、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、杜瓦瓶和油泡器，玻璃柱子設置在管式反應爐內，玻璃柱子的上端對稱設有兩個進樣口，其中一個進樣口用橡膠塞封死，另一個進樣口通過干燥管與氮氣連接，玻璃柱子內的底部設有脫脂棉，玻璃柱子的底部通過球磨口與第一冷凝器連接，第一冷凝器通過管路與第二冷凝器連接，第二冷凝器通過管路與第三冷凝器連接，第三冷凝器通過管路與油泡器連接，第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器并排設置在杜瓦瓶內。
[0007]本實用新型的有益效果是:本實用新型能夠通過在管式柱子中填加催化劑來催化反應，通過管式爐的控溫程序控制反應溫度，同時通過自動進樣器控制樣品的加入速度。該制備方法工藝過程簡單，產品合成的安全性高，成本相對降低，操作簡便。
【附圖說明】
[0008]圖1是本實用新型的整體結構示意圖。
【具體實施方式】
[0009]【具體實施方式】一:結合圖1說明本實施方式，本實施方式所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置包括干燥管1、玻璃柱子2、進樣口 3、管式反應爐4、脫脂棉5、球磨口 6、第一冷凝器
7、第二冷凝器8、第三冷凝器9、杜瓦瓶10和油泡器11，玻璃柱子2設置在管式反應爐4內，玻璃柱子2的上端對稱設有兩個進樣口 3，其中一個進樣口 3用橡膠塞封死，另一個進樣口 3通過干燥管I與氮氣連接，玻璃柱子2內的底部設有脫脂棉5，玻璃柱子2的底部通過球磨口 6與第一冷凝器7連接，第一冷凝器7通過管路與第二冷凝器8連接，第二冷凝器8通過管路與第三冷凝器9連接，第三冷凝器9通過管路與油泡器11連接，第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9并排設置在杜瓦瓶10內。
[0010]【具體實施方式】二:結合圖1說明本實施方式，本實施方式所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置的玻璃柱子2底部為圓形外磨口，所述外磨口與球磨口6連接，并通過鐵夾加固。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0011]【具體實施方式】三:結合圖1說明本實施方式，本實施方式所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置的干燥管I內填充有氫化鈣。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0012]【具體實施方式】四:結合圖1說明本實施方式，本實施方式所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置的第一冷凝器7和第二冷凝器8中填充有乙醇。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0013]【具體實施方式】五:結合圖1說明本實施方式，本實施方式所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置的杜瓦瓶10中加入乙醇和干冰混合物。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0014]工作原理
[0015]步驟一、催化劑的制備:向玻璃柱子中填充一定目數的Al2O3粉末，確保Al2O3粉末的高度在管式爐的加熱區域，在氮氣保護下，加熱保持一段時間，然后繼續緩慢通入CHF2Cl氣體在一定條件下進行反應，得到催化劑。
[0016]步驟二、連接反應裝置，催化反應仍在步驟一中的管式反應器中進行。同時，連接第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9，冷凝器中要求干燥無水。第一冷凝器7和第二冷凝器8中分別加入適量無水乙醇，第三冷凝器9中不加乙醇，將第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9分別置于放有干冰乙醇混合物的杜瓦瓶中。
[0017]步驟三、檢查裝置氣密性，設置控溫程序。在加入原料前將催化劑在一定條件下活化，活化完畢后，待體系溫度降到所設置的反應溫度。
[0018]步驟四、用自動進樣器由進樣口加入原料I，1，2，2_四氟乙基乙基醚，控制原料的加入速度和反應溫度，反應壓力為常壓。
[0019]步驟五、原料通完后，繼續反應一段時間。然后調整氮氣的通入速度，繼續通過冷凝器對中間產品進行酯化并收集酯化產品，將混合物進行洗滌分離，然后將粗產品進行精飽提純。
[0020]以上所述僅為本實用新型的優選實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均包含在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于:所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置包括干燥管(1)、玻璃柱子(2)、進樣口(3)、管式反應爐(4)、脫脂棉(5)、球磨口(6)、第一冷凝器(7)、第二冷凝器(8)、第三冷凝器(9)、杜瓦瓶(10)和油泡器(11)，玻璃柱子(2)設置在管式反應爐(4)內，玻璃柱子(2)的上端對稱設有兩個進樣口(3)，其中一個進樣口(3)用橡膠塞封死，另一個進樣口(3)通過干燥管(I)與氮氣連接，玻璃柱子(2)內的底部設有脫脂棉(5)，玻璃柱子(2)的底部通過球磨口(6)與第一冷凝器(7)連接，第一冷凝器(7)通過管路與第二冷凝器(8)連接，第二冷凝器(8)通過管路與第三冷凝器(9)連接，第三冷凝器(9)通過管路與油泡器(11)連接，第一冷凝器(7)、第二冷凝器(8)、第三冷凝器(9)并排設置在杜瓦瓶(10)內。2.根據權利要求1所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于:玻璃柱子(2)底部為圓形外磨口，所述外磨口與球磨口(6)連接，并通過鐵夾加固。3.根據權利要求1所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于:干燥管(I)內填充有氫化I丐。4.根據權利要求1所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于:第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)中填充有乙醇。5.根據權利要求1所述一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，其特征在于:杜瓦瓶(10)中加入乙醇和干冰混合物。
【專利摘要】一種二氟乙酸乙酯的合成裝置，它涉及一種合成裝置，具體涉及一種二氟乙酸乙酯的合成裝置。本實用新型為了解決現有二氟乙酸乙酯制備方法過程復雜、安全性低、制備成本較高的問題。本實用新型包括干燥管、玻璃柱子、進樣口、管式反應爐、脫脂棉、球磨口、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、杜瓦瓶和油泡器。本實用新型屬于化工領域。
【IPC分類】C07C69/63, C07C67/14
【公開號】CN205295189
【申請號】
【發明人】相繼欣, 閆銳, 郭海強, 肖山
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日