一種生產3-氯-4-氟苯胺的裝置的制造方法
【專利說明】
[0001 ](一)
技術領域
[0002]本實用新型涉及化工生產領域，特別涉及一種生產3-氯-4-氟苯胺的裝置。
[0003](二)
【背景技術】
[0004]含氟醫藥、農藥及其中間體、含氟液晶材料等氟精細化學品行業是一個比較特殊的行業，是國內外重點開發的三藥(醫藥、農藥、獸藥)與新材料重大科技及產業化工程的關鍵，是國家發展的戰略重點之一。在國家“十二五”發展規劃中，氟化工已單列為一個專項規劃，“十二五”期間要重點發展含氟精細化學品，計劃增加值1200億元，年均增長15%，而氟精細化學品位于氟化工產業鏈最高端，其年均增長率達到30%以上，市場空間巨大。3-氯-4-氟苯胺是合成多種新型、高效、廣譜系列抗菌藥物如氟哌酸、氟嗪酸、環丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹諾酮類及其衍生物類藥物的重要中間體，是第三代喹諾酮類藥物的基礎產品，也是殺菌劑、含氟農藥除草劑如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基礎原料，市場用途非常廣闊。目前國內生產3-氯-4-氟苯胺存在工藝落后，生產工藝流程長，產品手綠地，生產成本高等缺點，滿足不了市場需求。
[0005](三)
【發明內容】
[0006]本實用新型為了彌補現有技術的不足，提供了一種工藝操作簡單、自動化程度高，生產成本低的生產3-氯-4-氟苯胺的裝置。
[0007]本實用新型是通過如下技術方案實現的:
[0008]—種生產3-氯-4-氟苯胺的裝置，包括氟化釜，其特征在于:所述氟化釜底部連接有水洗釜，水洗釜出口上連通粗品槽，粗品槽通過物料栗連接氫化釜，氫化釜上設置有通過管道循環連接的過濾器。
[0009]其優選的技術特征為:
[0010]所述過濾器連接加氫液儲槽。
[0011 ]所述氟化釜頂端出口連接有物料回收用冷凝器，氟化釜設置有外夾套、取樣口和攪拌裝置;所述氫化釜設置有外夾套、內盤管、取樣口和自吸式攪拌器。攪拌器用以提高氯化反應速度，而外夾套則可以實現對物料的加熱和冷卻，確保反應安全運行，取樣口便于取樣分析。
[0012]本實用新型采用相轉移催化劑和鉑炭催化劑，氟化和氫化反應條件溫和，整個工藝流程短，操作簡單，自控水平高，產品收率高;反應物中無需添加熔劑，提高了氫化釜的利用率，節省了溶劑精餾裝置，降低了生產成本，適于廣泛推廣應用。
[0013](四)
【附圖說明】
[0014]下面結合附圖對本實用新型作進一步的說明。
[0015]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0016 ]圖中，I氟化釜，2冷凝器，3水洗釜，4粗品槽，5物料栗，6氫化釜，7過濾器。
[οοπ](五)
【具體實施方式】
[0018]附圖為本實用新型的一種具體實施例。該實施例包括氟化釜I，所述氟化釜I底部連接有水洗釜3，水洗釜3出口上連通粗品槽4，粗品槽4通過物料栗5連接氫化釜6，氫化釜6上設置有通過管道循環連接的過濾器7;所述過濾器7連接加氫液儲槽;所述氟化釜I頂端出口連接有物料回收用冷凝器2，氟化釜I設置有外夾套、取樣口和攪拌裝置;所述氫化釜6設置有外夾套、內盤管、取樣口和自吸式攪拌器。
[0019]將3，4-二氯硝基苯和無水氟化鉀按照質量比1: 1.2-1.25，3，4_二氯硝基苯和相轉移催化劑用量為質量比1:0.06-0.07加入到氟化釜I內，在無二甲基亞楓作溶劑的情況下，反應溫度控制在140-150°C，壓力0-0.05MPa條件下3，4-二氯苯胺和氟化鉀直接反應生成3-氯-4-氟硝基苯。3-氯-4-氟硝基苯在水洗釜3內經水洗將副產氯化鉀和少量的氟化鉀溶解在水中全部洗滌，水洗后的氯化鉀溶液10-15%用于生成碳酸鉀。處理后的粗品含量98%-99%，無需精餾，采用新型的l%Pt/c在5m3的氫化釜6內無甲醇溶劑的條件下直接和氫氣反應還原反應生成3-氯-4-氟苯胺粗品，氫化釜6反應釜控制溫度70 土 5°C，反應壓力0.6 土 IMPa，一次投料量3m3。氫化后的粗品經減壓精餾采出合格的產品；催化劑通過過濾器7過濾，清液進入到下一工序。催化劑重新返入到氫化釜6中重復使用。整個工藝反應條件溫和，無溶劑提純工序，縮短了工藝流程。
【主權項】
1.一種生產3-氯-4-氟苯胺的裝置，包括氟化釜(I)，其特征在于:所述氟化釜(I)底部連接有水洗釜(3)，水洗釜(3)出口上連通粗品槽(4)，粗品槽(4)通過物料栗(5)連接氫化釜(6)，氫化釜(6)上設置有通過管道循環連接的過濾器(7)。2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述過濾器(7)連接加氫液儲槽。3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述氟化釜(I)頂端出口連接有物料回收用冷凝器(2)，氟化釜(I)設置有外夾套、取樣口和攪拌裝置。4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于:所述氫化釜(6)設置有外夾套、內盤管、取樣口和自吸式攪拌器。
【專利摘要】本實用新型涉及化工生產領域，特別公開了一種生產3-氯-4-氟苯胺的裝置。該生產3-氯-4-氟苯胺的裝置，包括氟化釜，其特征在于：所述氟化釜底部連接有水洗釜，水洗釜出口上連通粗品槽，粗品槽通過物料泵連接氫化釜，氫化釜上設置有通過管道循環連接的過濾器。本實用新型整個工藝流程短，操作簡單，自控水平高，產品收率高；反應物中無需添加熔劑，提高了氫化釜的利用率，節省了溶劑精餾裝置，降低了生產成本，適于廣泛推廣應用。
【IPC分類】C07C211/52, C07C209/36
【公開號】CN205295191
【申請號】
【發明人】張玉吉, 席慶銀, 張金河, 張文革, 鄭鈞貞, 張敏
【申請人】山東沾化天九化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年11月17日