專利名稱：一種鉻摻雜錫榍石型色料的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于陶瓷釉料和坯料的鉻摻雜錫榍石型陶瓷色料的制備工藝。
背景技術：
伴隨著陶瓷工業和建筑裝飾業的發展以及人們審美情趣的提高，用于陶瓷釉料和坯料中的鉻摻雜錫榍石型粉紅色陶瓷色料需求量急劇增加。目前，工業上所生產的鉻摻雜錫榍石型粉紅色陶瓷色料均是采用傳統的生產工藝將氧化鈣(CaO)、二氧化硅(SiO2)、二氧化錫(SnO2)按等摩爾量進行配比，在此基礎上加入少量氧化鋯(Cr2O3)并與上述原料一起在瑪瑙研缽中均勻研磨，然后將研磨好的混和料放入高溫爐中煅燒，最后將煅燒好的色料通過研磨到需要的粒度，即形成具有錫榍石(CaSnSiO5)結構的色料。該傳統工藝具有如下缺點一方面是生產上需要高的煅燒溫度，另一方面各氧化物在高溫下反應不完全；以后為了降低煅燒溫度和使得各氧化物反應充分，生產上使用了含堿金屬和堿土金屬的氯化物，氟化物，硝酸鹽，硼酸鹽和碳酸鹽等，而這些鹽類化物在高溫下分解后所產生的氣體會嚴重影響環境。其它合成路線，如溶膠-凝膠法，共沉淀法和浸漬工藝等都不同程度地存在著成本高，產物轉換率低或工藝冗長等弊病。
發明內容
本發明的目的在于提供一種成本低、工藝過程簡單、易生產的制備鉻摻雜錫榍石型色料的工藝，即采用噴霧熱分解并結合高溫煅燒工藝制備鉻摻雜錫榍石型陶瓷色料。
本發明用四乙醇硅(＞98％)，氯化鈣(CaCl2.2H2O)(＞99％)，氯化錫(SnCl4.5H2O)(＞98％)三種原料按等摩爾比和少量硝酸鉻(Cr(NO3)3.9H2O)(＞99％)一同加入到體積比為30∶70的乙醇和水溶液中并攪拌混合均勻；通過噴槍將上述混合液霧化成液滴在連續高溫爐中進行干燥和熱分解，同時在連續爐的尾部通過抽真空將干燥和熱分解后所獲得的粉體通過16～25微米的玻璃質過濾器進行過濾，接著將過濾后的粉末放入高溫煅燒爐中進行煅燒3小時后，冷卻到室溫，并將粉末球磨到8～12微米即制得具有錫榍石型結構的陶瓷色料。
在制備過程中，由于四乙醇硅不溶于水，故需先將乙醇和水配成溶液；另外，為了防止噴霧干燥和熱分解所產生的氣體在爐內氣壓過高而影響安全和產品收集，還需要在連續煅燒爐的尾部抽真空及放置一個具有16～25微米的玻璃質過濾器。
具體步驟如下(1)以四乙醇硅、氯化鈣、氯化錫和硝酸鉻為原料，將四乙醇硅、氯化鈣、氯化錫按等摩爾量分別計算出所用各原料的質量，將其配入體積比為30∶70的乙醇和水的溶液中；硝酸鉻的量根據所需要的陶瓷色料的顏色調整，摩爾比為Cr(NO3)3.9H2O∶CaCl2.2H2O＝0.02～0.044∶1；(2)將配制好的混合溶液倒入噴槍進液管內，并進行攪拌，在噴槍的進氣口接入0.3～0.8kg/cm2的壓縮空氣；(3)在連續爐的前段升溫到250℃，后段升溫到600℃，保持連續爐兩段溫度的恒定；(4)開啟噴槍將混合溶液噴霧到爐內進行干燥和霧化分解，同時在連續爐的尾部通過抽真空將干燥和熱分解后所獲得的粉體通過16～25微米的玻璃質過濾器進行過濾；(5)將過濾后的粉末放入鉑金坩鍋，放入高溫爐(升溫速度10℃/分鐘)在1200℃下高溫煅燒3小時，而后球磨到8～12微米即獲得具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料。
本發明成本低、工藝控制過程簡單、易生產，制得的具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料粉末粒徑均勻、成分可控、純度高。
具體實施例方式
實施例1以四乙醇硅(＞98％)，氯化鈣(CaCl2.2H2O)(＞99％)，氯化錫(SnCl4.5H2O)(＞98％)和硝酸鉻(Cr(NO3)3.9H2O)(＞99％)為原料，用噴霧熱分解結合高溫煅燒工藝制得具有鉻摻雜錫榍石型結構的粉紅色陶瓷色料。
(1)稱取質量分別為212克，147克，350克的四乙醇硅(＞98％)，氯化鈣(CaCl2.2H2O)(＞99％)，氯化錫(SnCl4.5H2O)(＞98％)三種原料，將其放入具有體積分別為30毫升的乙醇和70毫升的水中配成混合溶液，并加入12克的硝酸鉻一起攪拌；(2)將配制好的混合溶液倒入噴槍進液管內，并進行攪拌，在噴槍的進氣口接入0.3～0.8kg/cm2的壓縮空氣；(3)在連續爐的前段升溫到250℃，后段升溫到600℃，保持連續爐兩段溫度的恒定；(4)開啟噴槍將混合溶液噴霧到爐內進行干燥和霧化分解，同時在連續爐的尾部通過抽真空將干燥和熱分解后所獲得的粉體通過16～25微米的玻璃質過濾器進行過濾；(5)將過濾后的粉末放入鉑金坩鍋，放入高溫爐(升溫速度10℃/分鐘)在1200℃下高溫煅燒3小時，而后球磨到8～12微米即獲得具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料。
實施例2以四乙醇硅(＞98％)，氯化鈣(CaCl2.2H2O)(＞99％)，氯化錫(SnCl4.5H2O)(＞98％)和硝酸鉻(Cr(NO3)3.9H2O)(＞99％)為原料，用噴霧熱分解結合高溫煅燒工藝制得具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料。
(1)稱取質量分別為21.2克，14.7克，35克的四乙醇硅(＞98％)，氯化鈣(CaCl2.2H2O)(＞99％)，氯化錫(SnCl4.5H2O)(＞98％)三種原料，將其放入具有體積分別為3毫升的乙醇和7毫升的水中配成混合溶液，并加入1.5克的硝酸鉻一起攪拌；(2)將配制好的混合溶液倒入噴槍進液管內，并進行攪拌，在噴槍的進氣口接入0.3～0.8kg/cm2的壓縮空氣；(3)在連續爐的前段升溫到250℃，后段升溫到600℃，保持連續爐兩段溫度的恒定；(4)開啟噴槍將混合溶液噴霧到爐內進行干燥和霧化分解，同時在連續爐的尾部通過抽真空將干燥和熱分解后所獲得的粉體通過16～25微米的玻璃質過濾器進行過濾；(5)將過濾后的粉末放入鉑金坩鍋，放入高溫爐(升溫速度10℃/分鐘)在1200℃下高溫煅燒3小時，而后球磨到8～12微米即獲得具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料。
權利要求
1.一種鉻摻雜錫榍石型色料的制備工藝，其特征在于其步驟為(1)以四乙醇硅、氯化鈣、氯化錫和硝酸鉻為原料，將四乙醇硅、氯化鈣、氯化錫按等摩爾量分別計算出所用各原料的質量，將其配入體積比為30∶70的乙醇和水的溶液中；硝酸鉻的量根據所需要的陶瓷色料的顏色調整，摩爾比為為Cr(NO3)3.9H2O∶CaCl2.2H2O＝0.02～0.044∶1；(2)將配制好的混合溶液倒入噴槍進液管內，并進行攪拌，在噴槍的進氣口接入0.3～0.8kg/cm2的壓縮空氣；(3)在連續爐的前段升溫到250℃，后段升溫到600℃，保持連續爐兩段溫度的恒定；(4)開啟噴槍將混合溶液噴霧到爐內進行干燥和霧化分解，同時在連續爐的尾部通過抽真空將干燥和熱分解后所獲得的粉體通過16～25微米的玻璃質過濾器進行過濾；(5)將過濾后的粉末放入鉑金坩鍋，放入高溫爐在1200℃下高溫煅燒3小時，而后球磨到8～12微米即獲得具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料。
全文摘要
本發明公開了一種鉻摻雜錫榍石型色料的制備工藝。本發明用四乙醇硅、氯化鈣、氯化錫三種原料按等摩爾比和少量硝酸鉻一同加入到體積比為30∶70的乙醇和水溶液中并攪拌混合均勻；通過噴槍將上述混合液霧化成液滴在連續高溫爐中進行干燥和熱分解，同時在連續爐的尾部通過抽真空將干燥和熱分解后所獲得的粉體通過16～25微米的玻璃質過濾器進行過濾，接著將過濾后的粉末放入高溫煅燒爐中進行煅燒3小時后，冷卻到室溫，并將粉末球磨到8～12微米即制得具有錫榍石型結構的陶瓷色料。該工藝成本低、工藝控制過程簡單、易生產，制得的具有鉻摻雜錫榍石型結構的陶瓷色料粉末粒徑均勻、成分可控、純度高。
文檔編號C04B35/01GK101033138SQ20071000716
公開日2007年9月12日 申請日期2007年2月5日 優先權日2007年2月5日
發明者王海, 張春霞, 田廣 申請人:桂林工學院