專利名稱：一種ito薄膜的制備方法
技術領域：
本發明屬光學材料技術領域，具體涉及一種新型銦錫氧化物(ITO)薄膜的制備方法。
背景技術：
銦錫氧化物(ITO)薄膜因其透明、導電的優良性能而應用廣泛。目前主要的應用領域有平板液晶顯示(LCD)、電致發光(ELD)、太陽能電池透明電極；由于它對光波的選擇性(對可見光的高透過率、對遠紅外光的高反射率)可作為低輻射玻璃，用于寒冷地區的建筑玻璃窗起到熱屏障作用，在高緯度的地方采用低輻射玻璃熱量傳輸損失可降低40％左右；由于ITO薄膜導電，可使用在需要屏蔽電磁波的場所，如計算機機房、雷達的屏蔽保護區甚至隱形飛機上，可以做防電磁干擾的透明窗或屏蔽層；由于ITO薄膜的折射率(在1.8～1.9的范圍內)和導電性，它適合用于硅太陽能電池的減反射涂層和光生電流的收集，在光熱轉換利用中，作為有效利用太陽熱的選擇性透過膜，把熱能有效地“捕集”到太陽能收集器中。目前，發達國家如日本、美國、法國等將一半左右的銦用于制備ITO薄膜材料，我國在ITO薄膜研究方面也取得了長足的進步和成功。
正是由于ITO薄膜具有極好的電學性能和光學性能，因此其制備方法的研究很多，但各種方法都有自己的優缺點。如磁控濺射法是較為廣泛采用的制備薄膜的一種方法，具有成膜速度快、純度高等特點，適合高熔點氧化物薄膜的制備。但成本高，不適宜制備大面積薄膜；化學氣相沉積法具有多功能性、產品高純度、工藝可控性、過程連續性等特點，但設備復雜，放大困難，不適合工業化制備薄膜；噴霧熱分解法和溶膠-凝膠法這兩種方法被認為有大規模低成本制備ITO薄膜的潛力，但它們都具有自身的特點和缺陷，在實現產業化之前需要進一步的研究使其不斷完善和改進。
發明內容
本發明的目的在于提出一種工藝簡單、成本低、能實現產業化生產的新型銦錫氧化物(ITO)薄膜制備方法。
為了實現上述目的，本發明提出新型銦錫氧化物(ITO)薄膜制備方法。首先在一定質量的介質中加入占介質溶液總重5％-30％的ITO納米顆粒，得到均勻分散的ITO溶液；然后在ITO溶液中按ITO納米顆粒質量加入1％-5％的偶聯劑；最后用提拉法或旋涂法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上并在真空干燥箱中50~60℃下烘1-4小時，即獲得ITO薄膜。
在介質中加入ITO納米顆粒后，將溶液超聲處理10-30分鐘，以便ITO納米顆粒分散得更均勻。
在ITO溶液中加入偶聯劑后，用超聲處理0.5-8小時。
所述介質可以為無水乙醇、四氫呋喃或N-甲基吡咯烷酮。其中，采用無水乙醇作為介質具有綠色環保的優點，并且可以對ITO納米顆粒表面進行修飾，改善成膜效果。
銦錫氧化物納米顆粒大小為15-50nm，銦錫氧化物中銦氧化物的含量為80～95％。
本發明所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑以及鋁酸酯偶聯劑。其中硅烷偶聯劑對于ITO納米顆粒具有較好的修飾效果，與鈦酸酯偶聯劑以及鋁酸酯偶聯劑相比，超聲處理時間可以縮短2-3小時。
所述硅烷偶聯劑可以為烷基類硅烷偶聯劑、乙烯基類硅烷偶聯劑、氯丙基硅烷偶聯劑、含硫類硅烷偶聯劑、胺類硅烷偶聯劑、環氧基類硅烷偶聯劑、丙烯酰氧基類硅烷偶聯劑、烷氧基類硅烷偶聯劑；鈦酸酯偶聯劑可以為異丙基烷基苯磺酰鈦酸酯、異丙氧基二硬酯酰基聚氧化乙烯鈦酸酯、異丙氧基三硬酯酰基鈦酸酯、異丙氧基三(磷酸二辛酯)鈦酸酯、氧乙酸酯雙(二辛基磷酸酯)鈦酸酯、四異丙基雙(二辛磷酸酯)鈦酸酯。
與傳統的ITO薄膜制備方法相比，本發明無需真空設備、無需高溫、工藝簡單，適用于大面積且形狀復雜的基體，并且對基體無損傷，對ITO薄膜的大型產業化有非常重要的作用。本發明制備的ITO薄膜具有良好的光學性能，可廣泛應用于建筑用節能視窗、太陽能電池、轎車擋風玻璃等眾多相關領域。
具體實施例方式
下面進一步介紹本發明的具體實施方式
，并通過舉例予以說明。
1、按上述質量百分比稱取ITO納米顆粒、無水乙醇，并將之混合；2、在20-25℃將混合物超聲處理10-30分鐘；3、取上述質量百分比量的偶聯劑(硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或鋁酸酯偶聯劑)，加入混合物中，超聲處理0.5-8小時，得到ITO均勻分散的溶液；4、用提拉法或旋涂法將表面修飾的ITO納米顆粒涂覆在玻璃上，在真空干燥箱中60℃下烘0.5-4小時，即獲得ITO薄膜。
實施例1將500mg尺寸為20nm的ITO納米顆粒(其中銦氧化物含量為95％)分散到裝有10g無水乙醇的燒瓶中，將溶液超聲處理15分鐘，得到ITO均勻分散溶液；接著加入10mg的胺類硅烷偶聯劑繼續超聲處理2小時；最后用提拉法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘1小時，即獲得ITO薄膜。
實施例2將1.5g尺寸為40nm的ITO納米顆粒(其中銦氧化物含量為80％)分散到裝有10g無水乙醇的燒瓶中，然后將溶液超聲10分鐘，得到ITO均勻分散溶液；接著加入15mg的環氧基類硅烷偶聯劑繼續超聲處理0.5小時；最后用提拉法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上并在真空干燥箱中50℃下烘2小時，即獲得ITO薄膜。
實施例3將3g尺寸為30nm的ITO納米顆粒(其中銦氧化物含量為85％)分散到裝有10g無水乙醇的燒瓶中，然后將溶液超聲處理20分鐘，得到ITO均勻分散溶液；接著加入60mg的胺類硅烷偶聯劑繼續超聲處理4小時；最后用旋涂法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘4小時，即獲得ITO薄膜。
實施例4將1.5g尺寸為50nm的ITO納米顆粒(其中銦氧化物含量為90％)分散到裝有10g無水乙醇的燒瓶中，然后將溶液超聲30分鐘，得到ITO均勻分散溶液；接著加入75mg的異丙氧基三(磷酸二辛酯)鈦酸酯偶聯劑繼續超聲處理6小時；最后用提拉法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘2小時，即獲得ITO薄膜。
實施例5將1.5g尺寸為30nm的ITO納米顆粒(其中銦氧化物含量為95％)分散到裝有10g無水乙醇的燒瓶中，然后將溶液超聲30分鐘，得到ITO均勻分散溶液；接著加入75mg的鋁酸酯偶聯劑繼續超聲處理6小時；最后用提拉法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘1小時，即獲得ITO薄膜。
由例1-例5制備的ITO薄膜工藝簡單、成本低、易于大規模生產，且具有良好的光學性能，可廣泛應用于建筑用節能視窗、太陽能電池、轎車擋風玻璃等眾多相關領域。
權利要求
1.一種ITO薄膜制備方法，其特征在于首先在一定質量的介質中加入占介質重5％-30％的ITO納米顆粒，得到均勻分散的ITO溶液；然后在ITO溶液中按ITO納米顆粒質量加入1％-5％的偶聯劑；最后用提拉法或旋涂法將表面修飾的ITO納米顆粒涂覆在玻璃上并在真空干燥箱中50~60℃下烘0.5-4小時，即獲得ITO薄膜。
2.如權利要求1所述的ITO薄膜制備方法，其特征在于在介質中加入ITO納米顆粒后，將溶液超聲處理10-30分鐘。
3.如權利要求1所述的ITO薄膜制備方法，其特征在于在ITO溶液中加入偶聯劑后，用超聲處理0.5-8小時。
4.如權利要求1、2或3所述的ITO薄膜制備方法，其特征在于所述介質為無水乙醇、四氫呋喃或N-甲基吡咯烷酮。
5.根據權利要求1、2或3所述的ITO薄膜制備方法，其特征在于銦錫氧化物納米顆粒大小為15-50nm，銦錫氧化物中銦氧化物的含量為80～95％。
6.根據權利要求1、2或3所述的ITO薄膜制備方法，其特征在于所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑以及鋁酸酯偶聯劑。
7.根據權利要求6所述的ITO薄膜制備方法，其特征在于所述硅烷偶聯劑為烷基類硅烷偶聯劑、乙烯基類硅烷偶聯劑、氯丙基硅烷偶聯劑、含硫類硅烷偶聯劑、胺類硅烷偶聯劑、環氧基類硅烷偶聯劑、丙烯酰氧基類硅烷偶聯劑或烷氧基類硅烷偶聯劑；所述鈦酸酯偶聯劑為異丙基烷基苯磺酰鈦酸酯、異丙氧基二硬酯酰基聚氧化乙烯鈦酸酯、異丙氧基三硬酯酰基鈦酸酯、異丙氧基三鈦酸酯、氧乙酸酯雙鈦酸酯、四異丙基雙鈦酸酯。
全文摘要
本發明涉及一種新型銦錫氧化物(ITO)薄膜的制備方法。其制備過程是，首先將15－50nm的ITO納米顆粒在乙醇中用偶聯劑進行表面修飾，然后再用提拉法或旋涂法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上，烘干即得到ITO薄膜。與傳統的ITO薄膜制備方法相比，該方法無需真空設備、無需高溫、工藝簡單，適用于大面積且形狀復雜的基體，對基體無損傷，對ITO薄膜的大型產業化有非常重要的作用。
文檔編號C03C17/23GK101054267SQ20071000333
公開日2007年10月17日 申請日期2007年2月2日 優先權日2007年2月2日
發明者彭波, 韋瑋, 林群, 方發成, 高潮 申請人:廣州菲迪材料科技研究有限公司