專利名稱：一種乙·莠·氰乳油(玉友)除草劑的制作方法
一種防治旱田苗前、苗后三元復配除草乳油劑農藥制造方法，更詳細的說是一種由有效成分、乳化劑、助溶劑、助劑和芳烴類有機溶劑制造的低毒、高效、穩定的廣譜除草劑。
玉米、高粱、甘蔗、果園、茶園中一年生禾本科雜草和闊葉雜草較多，如果不加以消除，會造成因營養競爭和因提供了病原菌滋生場所造成的減產、品質下降。目前主要用乙草胺、2，4滴丁酯、氰草津等除草劑防治旱田禾本科雜草和闊葉雜草，但所有方法均達不到理想效果。
有鑒于此，本發明者們發現利用乙草胺、阿特拉津和氰草津三元復配制備成乳油劑，除草效果可大大提高，殘留大大減少，用藥成本下降很大，基本上解決了上述問題，至此完成了本發明。
本發明的第二個目的是提供一種乙草胺、阿特拉津和氰草津復配制備成乳油的生產工藝。
為了達到上述目的，本發明是這樣實現的(a)重量濃度為5-60％的乙草胺；(b)重量濃度為5-60％的阿特拉津；(c)重量濃度為10-60％的氰草津；(d)重量濃度為5-25％的乳化劑；(e)重量濃度為4-20％的助溶劑；(f)重量濃度為0.5-4％的助劑；余量為芳烴類有機溶劑。
本發明的目的還可以通過下面措施來實施把有效成分混合，加入部分助溶劑，待溶解均勻后滴加乳化劑，15-20分鐘滴加完，溫度保持在50-60℃，然后加入余量助溶劑、助劑和甲苯或二甲苯(50-70℃)，慢速攪拌1小時，冷卻至25℃左右，然后靜置10分鐘，過濾、包裝。本發明中的有效成分的分子結構為(1)乙草胺(acetochler)分子結構
熔點(mp)0℃沸點(bp)162℃(7mmHg)蒸氣壓(25℃)4.0nPa穩定性不易揮發，不易分解。
溶解度25℃中為223mg/L，溶于乙醚、丙酮、氯仿、苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯等。
制備方法2，6-甲乙基苯胺與氯乙酸和三氯化磷進行反應，生成2，6-甲乙基氯代乙酰替苯胺；乙醇與聚甲醛反應(在鹽酸存在下)，醚化后得氯甲基乙基醚；最后2，6-甲乙基氯代乙酰替苯胺與氯甲基乙基醚進行縮合反應，即制得乙草胺。(2)阿特拉津(atrazine)分子結構
熔點(mp)173-175℃蒸氣壓(20℃)40μPa穩定性在微酸和微堿性介質中穩定，但在高溫下堿和無機酸中不穩定，易分解為羥基衍生物。
溶解度25℃中為33mg/L，乙醚1.2％、氯仿5.2％、甲醇1.8％。
制備方法由三聚氯氰與異丙胺、一乙胺反應制得。(3)氰草津(cyanazine)分子結構
熔點(mp)166.5-167℃蒸氣壓(30℃)1.33μPa穩定性對光、熱穩定，在中性、微酸性和微堿性介質中可水解。
溶解度25℃中為171mg/L，乙醇4.5％、氯仿21％、苯1.5％、正己烷1.5％、甲基環己酮21％等。
制備方法將三聚氯氰得丙酮懸浮液和氨基異丁腈冷卻到0℃后，攪拌下加入50％氫氧化鈉溶液，反應混合物呈中性后加入乙胺和氫氧化鈉，即制得氰草津。
本發明中乳油所用乳化劑是農乳600#、700#和500#按照40/30/30的比例復配而成。
本發明所用助溶劑為N-甲基吡咯烷酮、丁基溶纖劑、丙二醇醚類、DMF等。
本發明所用的助劑為穩定劑PEG、PM、尿素、C4-C14醇和羧酸等。
為了更好地說明本發明，下面通過實施例予以進一步的說明實施例1在裝有溫度計(或熱電偶溫度儀)和攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入純度為95％的乙草胺80克、90％的阿特拉津85克、92％的氰草津271克，加熱至50-60℃，加入助溶劑100克，待完全溶解均勻時，加入110克乳化劑(溫度保持50-60℃)，15-20分鐘加完，攪拌20-40分鐘，然后加入助溶劑50克、助劑15克和甲苯300克，冷卻至25℃，靜置10分鐘，過濾、稱重為1000克，裝瓶。
實施例2在裝有溫度計(或熱電偶溫度儀)和攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入純度為95％的乙草胺95克、90％的阿特拉津100克、92％的氰草津240克和助溶劑100克，加熱至50-60℃，待完全溶解均勻時，加入120克乳化劑(溫度50-70℃)，20分鐘加完，攪拌20-40分鐘，然后加入395克甲苯、50克助溶劑和20克助劑，然后攪拌30分鐘，待冷卻至25℃時，靜置10分鐘，過濾、稱重為1000克，裝瓶。
實施例3在裝有溫度計(或熱電偶溫度儀)和攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入純度為95％的乙草胺100克、90％的阿特拉津115克、92％的氰草津220克和助溶劑110克，加熱至50-60℃，待完全溶解均勻時，加入115克乳化劑(溫度50-70℃)，20分鐘加完，攪拌20-40分鐘，然后加入370克甲苯、40克助溶劑和30克助劑，然后攪拌30分鐘，待冷卻至25℃時，靜置10分鐘，過濾、稱重為1000克，裝瓶。
本發明的玉友除草劑殺草譜測定結果如表1所示表1
備注EC-乳油。
從表1可以看出，本發明的除草劑與現有同類產品相比有如下優點1、高效、低毒、使用方便、安全；2、可同時防治玉米田禾本科雜草和闊葉雜草；3、成本低，可減輕農民的負擔。
權利要求
1.一種防治旱田苗前、苗后的三元復配除草乳油劑含有有效成分、乳化劑、助溶劑、助劑和芳烴類有機溶劑。其特征在于(a)重量濃度為5-60％的乙草胺；(b)重量濃度為5-60％的阿特拉津；(c)重量濃度為10-60％的氰草津；(d)重量濃度為5-25％的乳化劑；(e)重量濃度為4-20％的助溶劑；(f)重量濃度為0.5-4％的助劑；余量為芳烴類有機溶劑。
2.根據權利1要求所述的防治旱田苗前、苗后三元復配除草乳油劑的制造方法，其特征是把有效成分混合后加入部分助溶劑，溶解均勻后滴加乳化劑，15-20分鐘滴加完，溫度保持在50-60℃，然后加入余量助溶劑、助劑、有機溶劑苯、甲苯或二甲苯，慢速攪拌1小時，冷卻至25℃左右，然后靜置30分鐘，過濾、包裝。
3.根據權利1要求所述的除草劑劑的制造方法，其中有效成分為乙草胺、阿特拉津、氰草津。
4.根據權利1要求所述的除草劑所用乳化劑為農乳600#、700#、500#按照40/30/30的比例混配。
5.根據權利1要求所述的除草劑所用助溶劑為N-甲基吡咯烷酮、丁基溶纖劑、丙二醇醚類、DMF、氯仿、丙酮、甲基環己酮等。
6.根據權利1要求所述的除草劑所用的助劑為穩定劑，例如N-大豆油基-三甲撐二胺、PEG、聚丙烯酰胺、C4-C14醇和羧酸等。
全文摘要
一種防治旱田苗前、苗后選擇性三元復配除草乳油劑由5—60%的乙草胺(acetochler)、5—60%的阿特拉津(atrazine)、10—60%的氰草津(cyanazine)、5—25%的乳化劑、4—20%的助溶劑、0.5—4%的助劑和5—40%的芳烴類有機溶劑組成。具有選擇性強、高效、低毒、使用方便、安全等優點,可替代乙草胺、莠去津等多種除草劑,在農業上將有廣泛的應用。
文檔編號A01N47/40GK1270765SQ0010752
公開日2000年10月25日 申請日期2000年5月17日 優先權日2000年5月17日
發明者張天良 申請人:張天良