專利名稱：一種乙草胺、2,4－d丁酯和莠去津三元復配玉米田除草劑的制作方法
一種噴施于土表和雜草莖葉，被土壤粘粒吸附形成藥層，被雜草幼芽、幼根系、莖葉吸收后，抑制雜草的光合作用和蛋白質合成，使雜草死亡的乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元復配玉米田除草劑的制造方法，更詳細地說是由有效成分、溶劑、乳化分散劑、助劑制造的用于玉米的廣譜、高效、低毒對作物安全的三合一除草懸浮乳劑。
乙草胺是用于玉米、大豆等旱田作物芽前防除一年生禾本科雜草及某些雙子葉雜草，對龍葵、蒼耳、大薊、苘麻、刺兒菜、苣荬菜、問荊無效。2,4-D丁酯只能用于玉米、麥類、高梁、谷子等禾谷類作物，防除蓼、莧、問荊、苣荬菜、刺兒菜、蒼耳、苘麻、薺菜等雙子葉雜草的莖葉處理劑，對禾本科雜草無效。莠去津適用于玉米、高梁、甘蔗等旱田作物，對一年生闊葉雜草和本科雜草有效，殘效期較長，單用因用量大，對某些后茬敏感作物如大豆、小麥、水稻等有害。作為旱田除草劑單用都有很大的局限性。
有鑒于此，本發明者發現利用乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元復配制備成懸浮乳劑，殺草譜和藥效可大大提高，使用時期延長，即可以苗前土壤封閉處理，又可苗后莖葉處理滅草。莠去津的使用量減少，土壤殘留量大大減少，不致于影響玉米后茬大豆、小麥、水稻的種植，不影響輪作換茬，基本上解決了上述問題，至此完成了本發明。
本發明的第二個目的是提供一種乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津與助劑復配制成懸浮乳劑的生產工藝。
為了達到上述目的，本發明是這樣實現的；(a)重量濃度為10％～30％的乙草胺；(b)重量濃度為5％～20％的2,4-D丁酯；(c)重量濃度為10％～50％的莠去津；(d)重量濃度為5％～20％的乳化劑分散劑；(e)重量濃度為10％～60％的溶劑、防凍劑和水；本發明的目的還可以通過下面措施來實施；把莠去津濕濾餅加入非離子表面活性劑、乙二醇、木質素磺酸鹽、消泡劑和水，經球磨和砂磨得漿料，加乙草胺和2,4-D丁酯及溶劑、乳化分散劑，在常溫下攪拌30分鐘，然后靜止30分鐘，分裝。
本發明中的有效成分的分子結構為(1)乙草胺(acetochlor) 原藥外觀為淡黃色至紫色液體，含乙草胺93％,25度時比重1.123，沸點162度，溶點＜0度。水中溶解度230mg/L。易溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醇和甲苯。
乙草胺可由2,6-MEA同氯乙酸、三氯氧醚進行酰化反應得伯酰胺，加入乙醇、甲醛與酰化反應產生的鹽酸氣進行醚化反應得氯乙醚。伯酰胺與氯乙醚在強堿條件下進行縮合反應制得。
(2)2,4-D丁酯(2,4-Dbutylate) 純品為無色油狀液體，原油為褐色液體，20度時比重為1.21沸點為146-147度/1毫米汞柱，溶點9℃，難溶于水，易溶于多種有機溶劑，揮發性強。
2,4-D丁酯可以苯酚為原料，先將其氯化為2,4-D二氯酚，再與氯乙酸縮合生成2,4-D滴酸。最后再用定量丁醇化制得2,4-D丁酯。
(3)莠去津(atrazine) 原粉為灰白色粉末，熔點173-175度，水中溶解度33mg/L。在微酸或微堿性介質中較穩定。
莠去津可以在縛酸劑存在下，由三聚氯氰與1mol乙胺反應，然后再和1mol異丙胺反應制得。
本發明所用溶劑為甲苯、二甲苯、苯，所用乳化分散劑是農乳op10、農乳8205、農乳0201B、農乳A2-2和農乳600#及其磷酸鹽、十二烷基苯磺酸等單劑或復配制劑。所用防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素等。所用消泡劑AL-765、L-768、FG-10等。
為了更好地說明本發明，下面通過實施例予以進一步的說明實施例1①將95克莠去津濕濾餅(折百)、10克AL1256、10克木質素磺酸鹽、25克乙二醇、1克增稠劑，余量為水，總量500克。一并裝入微型球磨機中粉碎成漿料，粒徑達到200目。再投入微型砂磨機中，通冷卻水，進行砂磨超微粉碎，使粒徑≤3/um，制得500克38％莠去津懸浮劑。
②在裝有攪拌器的1000ml三口燒瓶中加入乙草胺原油165克(折百)、2,4-D丁酯85克(折百)、20克乳化劑農乳8205、9克農乳A2-2、溶劑二甲苯78克，攪拌10min，制得357克70％乙、二乳油再加入140克水、3克乙二醇，攪拌10min。再將①制得的38％莠去津懸浮劑500克投入燒瓶中，攪拌20min。靜置30min，稱重為998克，抽樣檢測，裝瓶實施例2在裝有攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入乙草胺150克(折百)，2,4-D丁酯76克(折百)，30克乳化劑農乳8205，溶劑二甲苯72克，攪拌10min得70％乙、二EC353克。加水95克，乙二醇2克，攪拌10min，得濃乳450克。再加入38％莠去津水懸浮劑550克，攪拌20min，靜置30min，稱重為1000克，抽樣檢測，裝瓶。
實施例3在裝有攪拌器的1000毫升三口燒瓶內，加入90％乙草胺EC200克，72％2,4-D丁酯EC130克，加入二甲苯63克，攪拌10min得393克70％乙、二EC。加水154克乙二醇3克，攪拌20min，靜置30min，稱重得成品1000克。抽樣檢測，裝瓶。
本發明的農藥苗前土壤封閉和苗后莖葉處理，防除玉米田雜草的效果分別如表1和表2所示表1播后苗前施藥防除玉米田雜草的效果(％)
表2苗后莖葉處理防除玉米田雜草的效果(％)
本發明的農藥對玉米生育產量影響如表3。
表3對玉米生育產量的影響
本發明的玉米田除草劑與現有同類產品相比有如下優點1、玉米田播種后出苗前土壤封閉和出苗后莖葉處理都能使用，延長了施藥時期，克服了只能在苗前施或只能在苗后施的局限性。
2、殺草譜廣，藥效高。本發明藥劑防治單雙子葉雜草總防效88.8％～99.6％,禾本科雜草防效88.9％～100％，雙子葉草防效88.7％～99.1％；乙草胺對雙子葉草防效只有63.9％；2,4-D丁酯對禾本科草總防效只有10.1％；莠去津對禾本科雜草防效只有62.7％～81.8％。本發明農藥克服了乙草胺對雙子葉草，阿特拉津、2,4-D丁酯對禾本科草防效不佳的缺點。
3、本發明使莠去津的公頃用量減少到0.475公斤，不足單用1.50公斤的，對后茬作物比單用莠去津安全，不影響輪作換茬。
4、對玉米安全，增產顯著。對玉米增產率在7％～10％，高于同類藥劑5～10個百分點。
權利要求
1.一種噴施于土表和雜草莖葉，被土壤粘粒吸附形成藥層，被雜草幼芽、根系、莖葉吸收后傳導到全株，抑制雜草的光合作用、蛋白質和糖類的合成，阻礙新陳代謝和生長，致使雜草死亡的乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元復配玉米苗前、苗后通用除草劑由有效成分、溶劑、助劑、乳化分散劑和水組成。其特征在于(a)重量濃度為10％～30％的乙草胺；(b)重量濃度為5％～20％的2,4-D丁酯；(c)重量濃度為10％～50％的莠去津；(d)重量濃度為5％～20％的乳化劑分散劑；(e)重量濃度為10％～60％的溶劑、防凍劑和水；
2.根據權利1所述的一種噴施于土表或雜草莖葉，被土壤粘粒吸附形成藥層，被雜草幼芽、根系、莖葉吸收后傳導到全株，抑制雜草的光合作用、蛋白質、糖類的合成，阻礙新陳代謝和生長，致使雜草死亡的乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津三元復配玉米田苗前、苗后通用除草劑和制造方法。其特征是把莠去津濕濾餅加助劑和水，經球磨形成料漿，再進行砂磨超微粉碎為粒徑≤3um料漿，加入乙草胺、2,4-D丁酯、溶劑、乳化分散劑、防凍劑，攪拌30分鐘，靜置消泡，包裝。
3.根據權利1要求所述的三元復配玉米田苗前、苗后通用除草劑的制造方法，其中有效成分為乙草胺、2,4-D丁酯和莠去津。
4.根據權利1要求所述的三元復配玉米田苗前、苗后通用除草劑所用溶劑為二甲苯、甲苯、苯、混合苯等單體或復配。
5.根據權利1要求所述的三元復配玉米田苗前、苗后通用除草劑所用助劑，乳化分散劑為OP10、農乳8205、農乳0201B、農乳A2-2或農乳600#的磷酸酯鹽等單體或復配。防凍劑為乙二醇、尿素、丙二醇等。消(抗)泡劑為L-768、FG-10等。
全文摘要
一種噴施于土表和雜草莖葉,被土壤粘粒吸附形成藥層,被雜草幼芽、幼根系、莖葉吸收后傳導到全株,抑制雜草的光合作用和蛋白質、糖類的合成,阻礙新陳代謝和生長,致使雜草死亡的乙草胺、2,4－D丁酯和莠去津三元復配玉米田苗前、苗后通用除草劑,由10%～30%的乙草胺、5%～20%2,4－D丁酯、10%～50%莠去津、5%～20%乳化分散劑、10%～60%的溶劑及防凍劑和水組成。具有殺草譜廣,除草效果高,對玉米安全,苗前、苗后通用、低毒、使用方便、增產等優點,可廣泛用于春玉米和夏玉米田,苗前、苗后防除各種單、雙子葉雜草,應用前景廣闊。
文檔編號A01N43/88GK1313033SQ01110159
公開日2001年9月19日 申請日期2001年4月2日 優先權日2001年4月2日
發明者張曉波, 王曉麗 申請人:吉林市農業科學院農藥實驗廠