專利名稱：高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種中毒殺蟲劑的制備方法，特別是殺蟲雙粉劑的制備方法。
由殺蟲雙水劑經改進的粉劑及其制備方法，尤其適用于防除水稻田大螟、二化螟、三化螟、稻縱卷葉螟、稻苞蟲等多種害蟲，也可用于防除蔬菜、茶葉、甘蔗等經濟作物上的害蟲。
現有水稻田殺蟲劑品種雖然較多，但大多數是水劑或乳油，其中含有雜質和有機溶劑，易造成農田污染，還有少數屬劇毒類農藥，對人畜易產生中毒事故。
為了解決這個問題，有些廠家已生產出殺蟲雙粉劑，它是采用殺蟲雙水劑加適量填料后經噴霧干燥制成的。由于殺蟲雙水劑中本身含有較高的雜質，如氯化鈉和硫代硫酸鈉，則當它采用上述方法制成粉劑后，無法減少雜質的含量，因此該粉劑使用時劑量較大，藥效不顯著，而且由于氯化鈉是鹽類化合物，則當用量大、使用時間較長時，對土壤會造成鹽化，影響以后農作物的生長。
本發明的目的就是為了解決上述問題，提出一種具有較高活性的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法。
本發明的技術解決方案一種高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是它以1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽晶體為原料，然后加入非水溶劑制成溶液，它們的重量體積比為1∶20-50，再用堿性物在無水狀態下調上述溶液的pH值到6～7．5后，投入大蘇打晶體，其投入量相對于原料晶體的重量比為原料晶體∶大蘇打晶體＝1∶20～35，投入大蘇打晶體后對上述溶液進行升溫，溫度控制在60～70℃，使它們進行無水磺化反應，反應時間為2～5小時，反應結束后進行降溫，使溫度低于50℃，然后加入無機中、強酸的醇稀釋溶液，該中、強酸的濃度為20～50％，將反應后溶液pH值調到4～5，即可出料。經出去鹽巴，母液抽至結晶釜結晶5～10小時，再出料離心就得到固體殺蟲單和6％～10％的殺蟲雙溶液；將其中的6％～10％的殺蟲雙溶液經薄膜蒸發器或蒸餾釜加熱濃縮得到40％～50％的殺蟲雙濃縮液，該濃縮液加白炭黑和少量填充料，三者重量配比為1∶0．1～0．5∶0～0．3，經充分攪拌混合，得殺蟲雙濕粉，再經氣流干燥即得40％～60％的殺蟲雙粉劑。
本發明所選用的填料可以是百炭黑、高嶺土、輕質碳酸鈣、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸氫鈉的其中一種或幾種的混合物。本發明高效低雜質殺蟲雙粉劑中二甲胺基-1，3-雙硫代硫酸鈉基丙烷含量為40％～60％，氯化鈉含量為1％～8％，硫代硫酸鈉含量小于1％，水份含量小于2．5％，余量為填料。
本發明與殺蟲雙水劑相比，殺蟲效果更好，能有效地防除水稻大螟、二化螟、三化螟、稻縱卷葉螟、稻苞蟲等多種水稻常見害蟲以及蔬菜、茶葉、甘蔗等經濟作物上的害蟲。而且價格低廉、使用方便，安全性高，易為廣大農民接受。同時，本發明粉劑提高了農藥的有效成分，降低了無機鹽雜質，活性高，農本低，減低了雜質對農田、農作物的污染。根據使用量和藥效結果，粉劑殺蟲雙中最佳有效成份含量為40～60％，通過在江蘇、浙江、福建、江西、廣東等植保和農資部門進行田間藥效試驗(畝用量為70～100克)，本發明具有殺蟲活性高的特點。對稻飛虱的綜合防效為81％～100％，對水稻二化螟的綜合防效可達90％以上，對元螟的綜合防效為77．8～93．4％，對稻縱卷葉螟的防效為84．6～95．5％，對菜青蟲以綜合防效可達87．6～94．3％，明顯高于殺蟲雙水劑。本發明制備方法簡便，穩定性好，成本低。由于將水劑改成了粉劑，大大降低了包裝費用和運輸成本，攜帶便利，同時提高了殺蟲雙的有效含量，使殺蟲雙粉劑具有高效、低毒、低成本、持效期長、使用方便的特點。
本發明由于采用無水磺化反應，使得生成的鹽類雜質(氯化鈉)及未反應的硫代硫酸鈉不溶于溶劑，故經去除鹽巴工序后基本排出，從而使本發明的有效體含量提高，雜質含量大大降低，從而使本發明成品粉劑的有效含量提高，藥效顯著，對土壤危害作用大大減低。
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例1在反應釜中投入95．5％1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽晶體20公斤，甲醇500升，攪拌，加純堿約32公斤調pH值為6．2，再投大蘇打450公斤，加熱升溫至65℃，保溫2小時后，降溫至50℃，滴加30％濃硫酸甲醇溶液50公斤，調pH值為4．7，出料離心，濾液抽至結晶釜結晶6小時，出料離心得95％殺蟲單21．9公斤，濾液147．3公斤(殺蟲雙含量7．6％，氯化鈉含量1．1％)。將濾液抽入蒸餾釜濃縮，當溫度80℃，真空表壓為-0．08MPa時結束，冷卻，稱重22．3公斤，有效含量為43％，在此濃縮液中加白炭黑4．46公斤，輕質碳酸鈣2．2公斤，吸附混合得殺蟲雙濕粉29公斤，經烘干得殺蟲雙粉劑23．4公斤，有效體含量為41．0％，氯化鈉含量為6．9％。
實施例2在反應釜中投入98％1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽晶體20公斤，甲醇700升，攪拌，加氫氧化鈉約32公斤調節pH值為6．5，再投大蘇打510公斤，加熱升溫至68℃，保溫4小時后，降溫至40℃，滴加30％濃鹽酸甲醇溶液100公斤，調pH值為4．2，出料離心，濾液抽至結晶釜結晶8小時，再出料離心得95％殺蟲單21．5公斤，濾液148公斤(殺蟲雙含量8．5％，氯化鈉含量1．0％)。將濾液抽入蒸餾釜濃縮，當溫度75℃，真空表壓為-0．09MPa時結束，冷卻，稱重23．5公斤，有效含量51．5％，在此濃縮液中加白炭黑4．5公斤，高嶺土2公斤，吸附混合得殺蟲雙濕粉30公斤，經烘干得殺蟲雙粉劑24．2公斤，有效體含量為50．0％，氯化鈉含量為6．1％。
實施例3在反應釜中投入96％1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽晶體20公斤，酒精800升，攪拌，加純堿約40公斤調節pH值為7，再投大蘇打600公斤，加熱升溫至70℃，保溫反應5小時后，降溫至40℃，滴加30％磷酸乙醇(或磷酸甲醇)溶液90公斤，調節pH值為4．6，出料離心，濾液抽至結晶釜結晶8小時，再出料離心得95％殺蟲單20．3公斤，濾液162公斤(殺蟲雙含量9．2％，氯化鈉含量1．1％)。將濾液抽入蒸餾釜濃縮，當溫度80℃，真空表壓-0．08MPa時結束，冷卻，稱重25．2公斤，有效體含量54．36％，在此濃縮液中加白炭黑6公斤，吸附混合，得殺蟲雙濕粉31．2公斤，經烘干得殺蟲雙粉劑25．9公斤，有效體含量為52．9％，氯化鈉含量為6．9％。
實施例4在反應釜中投入98％1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽晶體40公斤，甲醇1600升，攪拌，加氫氧化鈉約65公斤調節pH值為6．8，再投大蘇打1350公斤，加熱升溫至70℃，保溫5小時后，降溫至50℃，滴加30％濃硫酸甲醇溶液100公斤，調pH值為5，出料離心，濾液抽至結晶釜結晶8小時，再出料離心得95％殺蟲單35．6公斤，濾液310公斤(殺蟲雙含量10．8％，氯化鈉含量0．85％)。將濾液用薄膜蒸發器濃縮，當溫度75℃，真空表壓為-0．08MPa時結束，冷卻，稱重54．4公斤，有效含量58．4％，在此濃縮液中加白炭黑10公斤，吸附混合得殺蟲雙濕粉64．4公斤，經烘干得殺蟲雙粉劑53公斤，有效體含量為60％，氯化鈉含量為4．9％。
以上百分比為重量百分比。
本發明高效低雜質殺蟲雙粉劑雖然殺蟲機理與殺蟲雙水劑完全一致，但是粉劑提高了有效體的含量，降低了雜質的含量，經過大量藥效試驗表明，對水稻田鱗翅目害蟲具有廣譜殺蟲活性，并且該農藥使用適期和持效期均有較大延長，同時，降低了包裝和運輸成本，使成本進一步下降，是水稻田中防治害蟲的有效的和有利的殺蟲粉劑。
權利要求
1.一種高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是它以1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽晶體為原料，然后加入非水溶劑制成溶液，它們的重量體積比為1∶20-50，再用堿性物在無水狀態下調上述溶液的pH值到6～7．5后，投入大蘇打晶體，其投入量相對于原料晶體的重量比為原料晶體大蘇打晶體＝1∶20～35，投入大蘇打晶體后對上述溶液進行升溫，溫度控制在60～70℃，使它們進行無水磺化反應，反應時間為2～5小時，反應結束后進行降溫，使溫度低于50℃，然后加入無機中、強酸的醇稀釋溶液，將反應后溶液pH值調到4～5，即可出料；經出去鹽巴，母液抽至結晶釜結晶5～10小時，再出料離心就得到固體殺蟲單和6％～10％的殺蟲雙溶液；將其中的6％～10％的殺蟲雙溶液經薄膜蒸發器或蒸餾釜加熱濃縮得到40％～50％的殺蟲雙濃縮液，該濃縮液加白炭黑和少量填充料，三者重量配比為1∶0．1～0．5∶0～0．3，經充分攪拌混合，得殺蟲雙濕粉，再經氣流干燥即得40％～60％的殺蟲雙粉劑。
2.根據權利要求1所述的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是所述非水溶劑制選用甲醇或酒精。
3.根據權利要求1所述的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是所述堿性物選用純堿或固體燒堿。
4.根據權利要求1所述的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是所述中、強酸由醇稀釋的濃度為20～50％。
5.根據權利要求4所述的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是所述稀釋中、強酸的醇選用甲醇或酒精。
6.根據權利要求1所述的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是所選用的填料是百炭黑、高嶺土、輕質碳酸鈣、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸氫鈉的其中一種或幾種的混合物。
7.根據權利要求所述的高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法，其特征是所述二甲胺基-1，3-雙硫代硫酸鈉基丙烷含量為40％～60％，氯化鈉含量為1％～8％，硫代硫酸鈉含量小于1％，水份含量小于2．5％，余量為填料。
全文摘要
本發明涉及一種高效低雜質殺蟲雙粉劑的制備方法,它以氯化物為原料,然后加入非水溶劑制成溶液,投入大蘇打晶體,對上述溶液進行升溫,使它們進行無水磺化反應,然后加入無機中、強酸的醇稀釋溶液,即可出料;經出去鹽巴,母液抽至結晶釜結晶,再出料離心就得到固體殺蟲單和殺蟲雙溶液;將其中的殺蟲雙溶液經薄膜蒸發器或蒸餾釜加熱濃縮得到殺蟲雙濃縮液,該濃縮液加白炭黑和少量填充料,經充分攪拌混合,得殺蟲雙濕粉,再經氣流干燥即得的殺蟲雙粉劑。
文檔編號A01N41/04GK1278403SQ00109830
公開日2001年1月3日 申請日期2000年7月10日 優先權日2000年7月10日
發明者王海金, 魏明陽, 張惠明, 梁建中 申請人:溧陽市化工廠, 張惠明