專利名稱：一種制備農藥阿維菌素微膠囊的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備農藥阿維菌素微膠囊的方法，屬農藥制備技術領域。
背景技術：
目前，國內外研制開發的新型高效農藥主要包括，一是研制新興的高效低毒化學農藥和改變現有農藥的劑型，二是生物農藥。結合國內實際情況，我國主要集中于劑型改造和研制開發生物農藥。在目前國內所開發的生物農藥井岡霉素、除蟲菊素、魚藤酮、煙堿、阿維菌素等中，阿維菌素是防效最好的產品，也是目前世界上發展最快，應用最廣的生物農藥。但現在的農藥開發研制中，阿維菌素作為廣譜性殺蟲劑，用于土壤和植物根部病蟲害防治的生物農藥，主要集中在乳油，混懸劑等傳統劑型的研制，而這些劑型使阿維菌素易在土壤中定植，因此難予充分發揮藥效，且在殺死害蟲的同時也傷害天敵，破壞生態環境，污染環境，更嚴重的是因殘留在作物中危害人體健康。
眾所周知，制作微膠囊的方法很多，選用的囊壁材料也有很多。就農藥微膠囊的制作方法而言，現在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的種種優點，在工業上被廣泛采用。與此法有關的許多專利，在歐洲專利局專利數據庫中到目前已有320項有關原位聚合法的登記，典型的有日本特許23 165/72，14 379/69，30282/71等。
發明內容
本發明的目的在于克服現有的阿維菌素制劑難以在土壤中定植，藥效低，用量大，影響生態環境的不足，采用原位聚合法制備生物農藥阿維菌素微膠囊。
發明的技術方案為農藥阿維菌素微膠囊采用原位聚合法制備，工序包括預聚體的制備、阿維菌素混合物溶液的制備、阿維菌素微膠囊的制備，其中
a.預聚體的制備將尿素溶于甲醛，甲醛與尿素的摩爾比為2∶3～2∶5，用磁力攪拌器攪拌至澄清，用三乙醇胺調節PH值為8～9，在反應溫度65℃～70℃，反應時間1～1.5小時后生成粘稠狀的液體，再用兩倍于甲醛用量的蒸餾水稀釋即得穩定的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液；b.阿維菌素混合物溶液的制備將在常溫狀態呈粉狀或顆粒狀的阿維菌素溶于溶劑中，溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或環己酮，溶劑使用量以使阿維菌素溶解或分散為止，本方法中1g阿維菌素使用20～30ml溶劑。然后加入2％～10％的乳化劑進行充分分散與乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的石油醚，石油醚的用量為所生成的阿維菌素微膠囊的密度與水的密度相等，在60℃～90℃的溫度下，經1000r/min～1500r/min攪拌后使其充分分散，當混合物相溶澄清后即可；c.阿維菌素微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000r/min～1500r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到500r/min～750r/min，30min后將其pH值調到2.5，反應一小時后加溫到45℃，反應2.5小時后取消加溫，向反應物中加入5ml吐溫-20，并用NaOH將反應產物中和成pH＝7，然后過濾離心收集阿維菌素微膠囊；最后將所得的微膠囊保存于0.5％的羧甲基纖維素鈉和1.9％的吐溫-20的混合溶液中。
鑒別所生成的微膠囊采用顯微鏡觀察。
本發明與現有技術相比，具有設備投資少，工藝易控制，反應穩定，適合于工業化生產，收率高于80％，包封率高于80％，且具有緩釋性能等優點。本方法生產的阿維菌素膠囊不但解決了阿維菌素與土壤結合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農藥被大氣，陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染，防治生態環境的改變。
圖1、圖2均為阿維菌素微膠囊的電子顯微鏡圖片。
具體實施例方式實施例1本發明實施所用設備均為傳統設備。
預聚體的制備精密稱量12g尿素將其溶解于24ml甲醛(37％)中(甲醛與尿素的摩爾比為2∶3)，在室溫下將其pH值用三乙醇胺調到8.5，將溫度升到70℃反應1小時，然后用50ml蒸餾水稀釋即得穩定的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液；阿維菌素混合物溶液的制備精密稱量1.5g阿維菌素將其溶解于25ml三氯甲烷中，然后加入2％的乳化劑進行充分分散與乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的36ml石油醚，在90℃的溫度下，經1000r/min攪拌后使其充分分散，當混合物相溶澄清后即可；阿維菌素微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到750r/min，30min后將其pH值調到2.5，反應一小時后加溫到45℃，反應2.5小時后取消加溫，向反應物中加入5ml吐溫-20，并用NaOH將反應產物中和成pH＝7，然后離心、過濾收集阿維菌素微膠囊；最后將所得的微膠囊保存于0.5％的羧甲基纖維素鈉和1.9％的吐溫-20的混合溶液中。
鑒別所生成的微膠囊采用顯微鏡觀察。
實施例2基本同實施例1。不同之處為預聚體的制備工序中，精密稱量12g尿素將其溶解于30ml甲醛(37％)中(甲醛與尿素的摩爾比為2∶4)，pH值為8，反應溫度為65℃，反應時間為1.2小時；阿維菌素混合物溶液的制備工序中乳化劑的加入量為7％，溫度為60℃，攪拌速度為1200r/min；
阿維菌素微膠囊的制備工序中尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1200r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到500r/min。
實施例3基本同實施例1。不同之處為預聚體的制備工序中，精密稱量12g尿素將其溶解于37ml甲醛(37％)中(甲醛與尿素的摩爾比為2∶5)，pH值為9，反應溫度為68℃，反應時間為1.5小時；阿維菌素混合物溶液的制備工序中乳化劑的加入量為10％，溫度為75℃，攪拌速度為1500r/min阿維菌素微膠囊的制備工序中尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1500r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到650r/min。
權利要求
1.一種制備農藥阿維菌素微膠囊的方法，采用原位聚合法制備，工序包括預聚體的制備、阿維菌素混合物溶液的制備、阿維菌素微膠囊的制備，其特征在于a.預聚體的制備將尿素溶于甲醛，甲醛與尿素的摩爾比為2∶3～2∶5，用磁力攪拌器攪拌至澄清，用三乙醇胺調節PH值為8～9，在反應溫度65℃～70℃，反應時間1～1.5小時后生成粘稠狀的液體，再用兩倍于甲醛用量的蒸餾水稀釋即得穩定的尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液；b.阿維菌素混合物溶液的制備將在常溫狀態呈粉狀或顆粒狀的阿維菌素溶于溶劑中，溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或環己酮，溶劑使用量以使阿維菌素溶解或分散為止，本方法中1g阿維菌素使用20～30ml溶劑；然后加入2％～10％的乳化劑進行充分分散與乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的石油醚，石油醚的用量為所生成的阿維菌素微膠囊的密度與水的密度相等，在60℃～90℃的溫度下，經1000r/min～1500r/min攪拌后使其充分分散，當混合物相溶澄清后即可；c.阿維菌素微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預聚體水溶液加入到在1000r/min～1500r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到500r/min～750r/min，30min后將其pH值調到2.5，反應一小時后加溫到45℃，反應2.5小時后取消加溫，向反應物中加入5ml吐溫-20，并用NaOH將反應產物中和成pH＝7，然后過濾離心收集阿維菌素微膠囊；最后將所得的微膠囊保存于0.5％的羧甲基纖維素鈉和1.9％的吐溫-20的混合溶液中。
全文摘要
本發明涉及一種制備農藥阿維菌素微膠囊的方法，屬農藥制備技術領域。本發明采用現有的原位聚合法改進后制備，本發明的工序包括尿素－甲醛樹脂預聚體水溶液的制備、阿維菌素混合物溶液的制備及阿維菌素微膠囊的制備。本發明與現有技術相比，具有設備投資少，工藝易控制，反應穩定，適合于工業化生產，收率高于80％，包封率高于80％，且具有緩釋性能等優點。本方法生產的阿維菌素膠囊不但解決了阿維菌素與土壤結合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農藥被大氣，陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染，防治生態環境的改變。
文檔編號A01N43/90GK1663379SQ20051001065
公開日2005年9月7日 申請日期2005年2月8日 優先權日2005年2月8日
發明者鄭保忠, 隆泉, 付仁春, 楊凱, 張筱丹, 周菁, 冀林仙 申請人:云南大學