專利名稱：一種印楝素微膠囊的懸浮液配方的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種印楝素微膠囊的懸浮液配方，屬農藥制劑技術領域。
背景技術：
傳統的農藥劑型不再適應現代農業發展的需要，因此農藥的研制主要集中在農藥新劑型的研制和開發上。而農藥微膠囊劑是當前農藥新劑型中技術含量較高、較具開發前景的一種新劑型，可使囊芯藥物免受環境影響、提高其穩定性，控制藥物緩慢釋放，對人體，動物的危害少，且與農藥的復配能力強。
印楝素是舉世公認的生物農藥，受到世界各國的重視，但所開發的劑型主要集中在乳油、可濕性粉劑和粉劑。這些劑型都有存在有效成分在外界環境的作用下易失效，持效期短等不足。眾所周知，制作微膠囊的方法很多，選用的囊壁材料也有很多。就農藥微膠囊的制作方法而言，現在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的種種優點，在工業上被廣泛采用。
發明內容
本發明的目的在于克服現有的印楝素制劑見光易分解，不穩定，藥效低等缺點，提供一種易于處理，有很好穩定性的印楝素微膠囊的懸浮液配方。
本發明中的懸浮液配方是一種微膠囊包封的水懸浮液，其配方的重量百分比為印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、填充劑0％～25％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調節劑0.5％～1％、粘度調節劑0.5％～5％、懸浮劑4％～12％、防凍劑1％～5％、其余為水；其中印楝素為含量在8％~80％間的印楝素原藥粉末；囊壁材料為尿醛樹脂和三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷、甲苯；填充劑為石油醚；乳化劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調節劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫-20和阿拉伯膠一種或多種；防凍劑選用丙三醇、乙二醇、丙二醇、山梨醇、尿素中的任一種。
用本發明的懸浮液配方，采用同領域技術人員公知的原位聚合法制備印楝素微膠囊。工序包括囊壁預聚體的制備、印楝素混合物溶液的制備、印楝素微膠囊的制備。
本發明的懸浮液配方制得的印楝素微膠囊是用高分子聚合物包覆，制成水懸劑。其優點是(1)囊壁材料密閉性好，具有抗自然環境(如紫外光、雨水、溫度等)干擾的能力強，穩定性好，持效期長。(2)以水為介質，成本低，與環境友好。(3)防蟲效果好。
具體實施例方式實例1懸浮液配方的重量百分比為印楝素1％、囊壁材料8％、囊心溶劑20％、填充劑25％、乳化劑0.3％、pH調節劑0.5％、粘度調節劑2.4％、懸浮劑5.5％、防凍劑0.5％、其余為水；其中印楝素原藥含量為80％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調節劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，分散劑為羧甲基纖微素鈉和吐溫-20，懸浮劑為NaCl，防凍劑為丙三醇。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領域技術人員公知的原位聚合法即可制備農藥印楝素微膠囊，簡單的說，就是在反應器中將1.4克印楝素原藥溶于25ml三氯甲烷，再與30ml石油醚在高速攪拌下混溶，再將用12g尿素與25ml甲醛(37％)制成的預聚體水溶液加入到反應器中，加入0.6％十二烷基硫酸鈉50ml，攪拌15min后進行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調到3，反應一小時后加溫到40℃，同時加入5.5gNaCl，繼續反應2小時后取消加溫，并用NaOH溶液調pH值到7，制得印楝素微膠囊。此方法包封率可達90％以上。
實例2懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.5％、囊壁材料40％、囊心溶劑15％、填充劑0％、乳化劑0.1％、pH調節劑1％、粘度調節劑0.5％、懸浮劑4％、防凍劑0.2％、其余為水；其中印楝素原藥含量為40％，囊壁材料為三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為甲苯；乳化劑為聚乙烯醇；pH調節劑為氫氧化鈉、鹽酸；粘度調節劑為羧甲基纖微素鈉；懸浮劑為NaCl；防凍劑選用山梨醇。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領域技術人員公知的原位聚合法即可制備農藥印楝素微膠囊，簡單的說，就是在反應器中將1.5克印楝素原藥溶于25ml甲苯，再將25g三聚氰胺與50ml甲醛制得的預聚體水溶液加入到反應器中，加入0.5克聚乙烯醇，攪拌15min后進行充分分散與乳化，再向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到400r/min，40min后將其pH值調到5，反應一小時后加溫到40℃，繼續反應2小時后取消加溫，并用NaOH溶液調pH值到7，制得印楝素微膠囊。此方法包封率可達80％以上。
實例3懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.03％、囊壁材料10％、囊心溶劑15％、填充劑18％、乳化劑0.5％、pH調節劑0.8％、粘度調節劑5％、懸浮劑12％、防凍劑0.1％、其余為水；其中印楝素原藥含量為10％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調節劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，懸浮劑為NaCl，粘度調節劑為吐溫-20，防凍劑選用尿素。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領域技術人員公知的原位聚合法即可制備農藥印楝素微膠囊。與實例1相比，把農藥換為含量10％的印楝素原藥0.5克，加入十二烷基硫酸鈉100ml，加入12gNaCl，此方法包封率達60％以上。
實例4懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.18％、囊壁材料10％、囊心溶劑20％、填充劑25％、乳化劑0.3％、pH調節劑0.5％、粘度調節劑3％、懸浮劑6％、防凍劑0.3％、其余為水；其中印楝素原藥含量為40％，囊壁材料為尿醛樹脂，囊心溶劑為三氯甲烷，填充劑為石油醚，乳化劑為十二烷基硫酸鈉，pH調節劑為三乙醇胺、氫氧化鈉、鹽酸，懸浮劑為NaCl，粘度調節劑為阿拉伯膠，防凍劑選用丙二醇。
用上述印楝素微膠囊的懸浮液配方，采用同領域技術人員公知的原位聚合法即可制備農藥印楝素微膠囊。與實例1相比，把農藥換為含量40％的印楝素原藥0.5克，加入6gNaCl，此方法包封率達90％以上。
權利要求
1.一種印楝素微膠囊的懸浮液配方，其特征在于該懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、填充劑0％～25％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調節劑0.5％～1％，粘度調節劑0.5％～5％、懸浮劑4％～12％、防凍劑0.1％～0.5％、其余為水；其中囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷或甲苯；填充劑為石油醚；乳化劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調節劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫-20和阿拉伯膠；防凍劑選用丙三醇、山梨醇、丙二醇、乙二醇、尿素中的任一種。
全文摘要
本發明涉及一種印楝素微膠囊的懸浮液配方，屬農藥制劑技術領域。該懸浮液配方的重量百分比為印楝素0.03％～1％、囊壁材料8％～40％、囊心溶劑15％～20％、填充劑0％～25％、乳化劑0.1％～0.5％、pH調節劑0.5％～1％，粘度調節劑0.5％～5％、懸浮劑4％～12％、防凍劑0.1％～0.5％、其余為水。其中囊壁材料為尿醛樹脂或三聚氰胺甲醛樹脂；囊心溶劑為三氯甲烷或甲苯；填充劑為石油醚；乳化劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯醇；懸浮劑為NaCl；粘度調節劑為羧甲基纖微素鈉、吐溫－20和阿拉伯膠；防凍劑選用丙三醇、山梨醇、丙二醇、乙二醇、尿素中的任一種。本懸浮液配方制得的印楝素微膠囊懸浮劑具有抗自然環境干擾能力強、穩定性好、持效期長、成本低、防蟲效果好等優點。
文檔編號A01N43/90GK1709057SQ20051001089
公開日2005年12月21日 申請日期2005年7月7日 優先權日2005年7月7日
發明者袁青梅, 鄭保忠, 王興, 楊紅衛 申請人:云南大學