專利名稱：魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及殺蟲劑混配技術，具體地涉及魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑及其制備方法。
背景技術：
近年來，英美等發達國家對農藥制劑中使用有機溶劑的限制日益嚴格，二甲苯已被禁用為農藥的溶劑，這是對乳油制劑的一種挑戰，而可濕性粉劑和粉劑又會帶來粉塵污染，從而促使農藥沿著高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和環境相容性好的方向發展。人們在加強新農藥研究開發的同時，更加重視對農藥劑型的研究開發，其中以水為基劑的農藥新劑型已成為世界農藥劑型研究和發展的方向，而作為一種新型的水性化農藥制劑，微乳劑正是這樣一種綠色農藥制劑.
魚藤酮(rotenone)屬黃酮類化合物，其化學名稱為2R-(2α，6aα，12aα)]-1，2.12，12a-四氫-8，9-二甲氧基-2-(1-甲基乙烯基)-[I]-苯并吡喃[3，4-b]-呋喃并-[2，3-h][1]-苯并吡喃-6(6aH)-酮，主要來源于魚藤、非洲山毛豆等植物中，其殺蟲作用機理特異，對害蟲具有強烈的胃毒和觸殺活性，并兼有拒食和抑制生長發育活性。可用于蔬菜、果樹、水稻、茶樹、煙草和棉花上的多種害蟲防治。但目前國內外農藥市場上應用的魚藤酮產品多以魚藤酮乳油為主。
呋蟲胺(dinotefuran)的化學名稱為(RS)-1-甲基-2-硝基-3-[(3-四氫呋喃)-甲基]胍，它是由日本三井化學公司最早開發，2002年上市的第三代煙堿類殺蟲劑。其殺蟲譜廣，可防治半翅目、鱗翅目和膜翅目等多種害蟲，并具有顯著的內吸滲透作用，在很低的劑量即顯示殺蟲活性。該殺蟲劑對哺乳動物、鳥類及水生生物十分安全，對農作物無藥害，可用于水稻、果樹和蔬菜等眾多農作物的害蟲防治。但呋蟲胺與許多化學殺蟲劑一樣，長期、連續、單一使用，都會產生抗藥性。而且目前農藥市場上應用的呋蟲胺殺蟲劑產品的劑型主要有可濕性粉劑、粉劑和顆粒劑。
魚藤酮和呋蟲胺混配使用，可協同發揮作用，彌補了單劑農藥的自身不足。至目前，尚未見有關魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑的文獻報道。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的缺點，以殺蟲活性物質魚藤酮和呋蟲胺為原藥，提供高效低毒、低成本、對環境友好、害蟲難以產生抗藥性的無公害殺蟲劑魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，可用于蔬菜重要害蟲防治。
本發明的另一目的在于提供上述魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑的制備方法。
一種魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，以重量百分比計，配方中各組分為魚藤酮0.5-25％，呋蟲胺1.5-45％，乳化劑3-22％，滲透劑2-16％，穩定劑含量1-15％，助溶劑2-20％，去離子水22-72％。
所用的乳化劑可選自壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聯苯酚聚氧乙烯醚和芐基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
所用的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和氮酮中的一種或多種。
所用的穩定劑選自丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚和丙烯基縮水甘油醚中的一種或多種。
所用的助溶劑可選自異戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一種或多種。
魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑的制備方法，步驟如下先將魚藤酮與呋蟲胺、乳化劑、滲透劑、穩定劑、助溶劑于高速剪切機中，攪拌混合均勻后，再加入去離子水，攪拌混合均勻，然后靜置5-12小時，加熱至41-58℃，充分攪拌后，即可制得魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑。
本發明的混配微乳劑是含有殺蟲活性成分魚藤酮和呋蟲胺的微乳劑。本發明利用魚藤根或非洲山毛豆葉片進行浸提，提取液經減壓濃縮后成為含有魚藤酮的濃縮提取物。
與現有技術相比，本發明具有如下特點1.本發明是一種高效新型殺蟲劑制劑，對蚜蟲和煙粉虱等蔬菜害蟲具有顯著的藥效。
2.本發明的殺蟲劑制劑對環境、人畜及其它有益生物安全，不易產生藥害。
3.混劑中的各成分在施用過程中可協同發揮作用，彌補了單劑農藥的自身不足，使用該類農藥尤其適于防治已產生嚴重抗藥性的害蟲。
4.本發明的殺蟲劑制劑貯存穩定性良好，可以存放1年半以上。
5.本發明的殺蟲劑制劑成本低廉，配制工藝簡單，適宜于大面積推廣應用。
具體實施例方式
為了更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
實施例1稱取魚藤酮0.5kg、呋蟲胺45.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.0kg、丁基縮水甘油醚5.0kg、異戊醇3.5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水38.0kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至55℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其4800倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為87.3％、83.5％，其3400倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為90.2％、85.3％。
實施例2稱取魚藤酮0.6kg、呋蟲胺44.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚2.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、芐基酚聚氧乙烯醚1.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽2.0kg、丁基縮水甘油醚5.0kg、異戊醇4.5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水37.9kg，攪拌混合均勻，靜置11個小時，加熱至53℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其4800倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為90.5％、88.0％，其3400倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為91.3％、87.5％。
實施例3稱取魚藤酮25.0kg、呋蟲胺1.5kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚6.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚6.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽7.0kg、氮酮8.0kg、丁基縮水甘油醚5.0kg、苯基縮水甘油醚6.0kg、丙酮6.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水29.0kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至56℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為93.2％、88.7％，其2500倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為90.7％、84.4％。
實施例4稱取魚藤酮23.2kg、呋蟲胺2.2kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚7.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚4.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽13.0kg、丁基縮水甘油醚5.0kg、丙烯基縮水甘油醚7.0kg、乙酸乙酯4.5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水33.6kg，攪拌混合均勻，靜置8個小時，加熱至57℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為94.6％、90.8％，其2500倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為94.1％、91.9％。
實施例5稱取魚藤酮13.2kg、呋蟲胺22.5kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽10.5kg、苯基縮水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯4.5kg、異戊醇1.5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水38.8kg，攪拌混合均勻，靜置12個小時，加熱至58℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為94.5％、90.3％，其2500倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為93.4％、87.7％。
實施例6稱取魚藤酮7.5kg、呋蟲胺10.0kg，然后與壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚1.0kg、聯苯酚聚氧乙烯醚1.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽7.0kg、丁基縮水甘油醚2.5kg、苯基縮水甘油醚2.5kg、丙烯基縮水甘油醚4.0kg、丙酮4.0kg、苯酚2.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水56.0kg，攪拌混合均勻，靜置11個小時，加熱至51℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為94.2％、88.7％，其1400倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為93.4％、90.2％。
實施例7稱取魚藤酮5.2kg、呋蟲胺20.5kg，然后與聯苯酚聚氧乙烯醚17.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.2kg、氮酮3.0kg、丁基縮水甘油醚4.0kg、丙烯基縮水甘油醚3.0kg、丙酮2.5kg、乙酸乙酯6.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水35.1kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至46℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3000倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為95.5％、93.2％，其2000倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為91.2％、87.5％。
實施例8稱取魚藤酮20.0kg、呋蟲胺4.8kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽5.0kg、丁基縮水甘油醚2.0kg、丙烯基縮水甘油醚4.5kg、苯酚15.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水42.7kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至45℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3000倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為93.3％、86.7％，其2200倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為89.4％、86.5％。
實施例9稱取魚藤酮15.8kg、呋蟲胺2.7kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚9.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.8kg、氮酮4.5kg、苯基縮水甘油醚5.0kg、丙酮8.5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水50.7kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至58℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3000倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為90.7％、84.4％，其2200倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為83.2％、81.7％。
實施例10稱取魚藤酮11.0kg、呋蟲胺2.0kg，與聯苯酚聚氧乙烯醚4.2kg、芐基酚聚氧乙烯醚6.8kg、辛基磷酸酯鈉鹽5.5kg、氮酮3.5kg、丙烯基縮水甘油醚6.0kg、乙酸乙酯12.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水49.0kg，攪拌混合均勻，靜置8個小時，加熱至57℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2000倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為92.8％、88.4％，其1200倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為87.3％、82.6％。
實施例11稱取魚藤酮6.5kg、呋蟲胺6.7kg，然后與聯苯酚聚氧乙烯醚4.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.8kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.5kg、氮酮3.2kg、苯基縮水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯5.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水57.3kg，攪拌混合均勻，靜置9個小時，加熱至41℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為94.6％、93.7％，其1200倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為96.1％、88.5％。
實施例12稱取魚藤酮1.5kg、呋蟲胺30.0kg，然后與聯苯酚聚氧乙烯醚8.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚9.0kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.2kg、氮酮5.0kg、苯基縮水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯4.2kg、異戊醇3.0kg、苯酚2.6kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水29.5kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至43℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3200倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為96.2％、93.5％，其2400倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為93.2％、88.7％。
實施例13稱取魚藤酮2.7kg、呋蟲胺14.2kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚3.5kg、氮酮10.0kg、丁基縮水甘油醚9.0kg、異戊醇7.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水53.6kg，攪拌混合均勻，靜置7個小時，加熱至42℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其2500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為91.6％、87.5％，其1400倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為95.7％、90.3％。
實施例14稱取魚藤酮5.5kg、呋蟲胺41.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、芐基酚聚氧乙烯醚7.4kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽3.5kg、氮酮2.0kg、苯基縮水甘油醚3.5kg、丁基縮水甘油醚1.2kg、苯酚6.0kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水23.4kg，攪拌混合均勻，靜置10個小時，加熱至50℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其4500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為98.5％、93.2％，其3500倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為96.7％、94.8％。
實施例15稱取魚藤酮15.0kg、呋蟲胺32.0kg，然后與苯乙基酚聚氧乙烯醚7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽2.5kg、辛基磷酸酯鈉鹽4.5kg、氮酮2.5kg、丙烯基縮水甘油醚5.0kg、丙酮3.5kg、苯酚4.5kg于高速剪切機中攪拌混合均勻后，最后再加入去離子水23.5kg，攪拌混合均勻，靜置11個小時，加熱至52℃，充分攪拌后，即可制成微乳劑。用水稀釋該制劑進行田間藥效試驗，其3500倍液對甘藍蚜蟲藥后第7天和14天的防治效果分別為97.5％、91.3％，其2400倍液對黃瓜煙粉虱藥后第7天和14天的防治效果分別為94.6％、93.0％。
上述實施例表明，本發明的魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑不僅對甘藍蚜蟲和黃瓜煙粉虱的防治效果顯著，而且該微乳劑以水為基劑，克服了可濕性粉劑和粉劑帶來粉塵污染的缺點，對環境、人畜及其它有益生物安全，不易產生藥害，且害蟲不易對其產生抗藥性。混劑中的各成分在施用過程中可協同發揮作用，彌補了單劑農藥的自身不足，并減少了田間農藥施用量，降低了產品的生產成本。另外，本發明的微乳劑貯存穩定性良好，可以存放1年半以上，其制備工藝簡單，適宜于大面積推廣應用。
權利要求
1.一種魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，其特征在于以重量百分比計，配方中各組分為魚藤酮0.5-25％，呋蟲胺1.5-45％，乳化劑3-22％，滲透劑2-16％，穩定劑含量1-15％，助溶劑2-20％，去離子水22-72％。
2.根據權利要求1所述的魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，其特征在于所述的乳化劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聯苯酚聚氧乙烯醚和芐基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，其特征在于所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、辛基磷酸酯鈉鹽和氮酮中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，其特征在于所用的穩定劑選自丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚和丙烯基縮水甘油醚中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑，其特征在于所用的助溶劑選自異戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一種或多種。
6.權利要求1至5任意項所述的魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑的制備方法，其特征在于步驟如下先將魚藤酮與呋蟲胺、乳化劑、滲透劑、穩定劑、助溶劑于高速剪切機中，攪拌混合均勻后，再加入去離子水，攪拌混合均勻，然后靜置5-12小時，加熱至41-58℃，充分攪拌后，即可制得魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑。
全文摘要
本發明公開了魚藤酮與呋蟲胺混配微乳劑及其制備方法。該微乳劑以重量百分比計，配方中各組分為魚藤酮0.5－25％，呋蟲胺1.5－45％，乳化劑3－22％，滲透劑2－16％，穩定劑含量1－15％，助溶劑2－20％，去離子水22－72％。其制備方法步驟如下先將魚藤酮與呋蟲胺、乳化劑、滲透劑、穩定劑、助溶劑于高速剪切機中，攪拌混合均勻后，再加入去離子水，攪拌混合均勻，然后靜置5－12小時，加熱至41－58℃，充分攪拌后，即可制得。該微乳劑利用魚藤酮與呋蟲胺的增效作用和負交互抗性關系，來克服害蟲的抗藥性，提高藥劑的施用效果，并擴大藥劑的使用范圍。本發明配制工藝簡單，生產成本低，適宜于大面積推廣應用。
文檔編號A01P7/04GK1951193SQ20061012352
公開日2007年4月25日 申請日期2006年11月14日 優先權日2006年11月14日
發明者何道航 申請人:華南理工大學