專利名稱：：葎草開發的植物源殺蟲劑及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及蓰草開發的植物源殺蟲劑及其制備方法，屬于植物源農藥
技術領域：
，專用于萚草開發為植物源殺蟲劑。
背景技術：
：隨著環境保護呼聲的日益提高，高毒性農藥的大量使用對農業生產及生態環境造成的負面影響己引起世界范圍的廣泛關注。為了保護人類生存的環境和農業的可持續發展，農藥的研制與使用將嚴格受到環境和生態的制約，植物源農藥因其具有無公害、作用方式獨特、與環境兼容性好以及開發費用低等優點，所以利用中國豐富的植物資源開發研究新農藥一直是我國農藥化學及農藥毒理學研究的熱點。萚草又叫拉拉秧，為桑科植物蘀草7^mw/MScfl"afe似(Lour)Merr.的干燥地上部分等，其匍匐莖生長蔓延迅速，常纏繞在農作物或者果樹上，嚴重影響其他植物的生長。為一年生或多年生常綠纏繞草本，長達4m多。莖枝和葉柄密生倒鉤刺，莖淡綠色，有縱棱。葉近腎狀五角形，直徑710cm，掌狀5深裂，稀為3或7裂，先端急尖或漸尖，基部心形，邊緣有粗鋸齒，葉兩面生粗糙剛毛，秋季開花，花小，果穗綠色，類似松球狀，瘦果球形微扁。性喜半陰環境、耐寒、抗旱、喜肥，排水良好的肥沃土壤，生長速度迅速蓰草適應性強，各種環境都適宜生長，全國分布廣泛，資源豐富，原料易得，產量穩定，具有很好的產業化前景。。全草含木犀草素，葡萄糖甙、膽堿、天門冬酰胺及揮發油、鞣制、樹脂；球果含萚草酮及蛇麻酮；'葉含大波斯菊甙、牡荊素。具有清熱除蒸、解毒通淋的功能，用于發熱煩渴，潮熱骨蒸，尿頻急通；外用治皮膚瘙癢。除新疆和青海外，全國各省市區均有分布，并在部分省區供藥用。湖北土家族稱其為"大降龍草"，還用于治療尿路感染、腹瀉、食積不化、咳嗽發熱；外用治蛇傷。壯族稱為"棵雷"，用全草水煎洗患處治濕疹。本發明提供的這種提取并分離純化萚草殺蟲有效成分的方法屬于首創。
發明內容技術問題本研究的目的一是提供一種安全、經濟且無公害的天然植物源殺蟲劑及其制備方法，二是開發利用萚草這一植物資源。技術方案蓰草開發的植物源殺蟲劑，其特征在于，該植物源殺蟲劑是通過以下方法制備而成(1)粉碎萚草洗凈后陰干，烘干粉碎后過40目篩，獲得萚草干粉；(2)提取稱量制備好的干粉，配以質量10倍左右的石油醚、苯、三氯甲烷、乙酸乙酉旨、丙酮、乙醇作為提取溶劑進行提取，得各溶劑粗提取液；(3)濃縮利用活性跟蹤確定最佳提取溶劑，然后將最佳溶劑提取液在旋轉蒸發器內減壓濃縮至稠膏狀，獲得膏狀提取物；(4)萃取將膏狀提取物用IO倍水熱溶，然后用極性不同的有機溶劑石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯進行萃取，得極性不同的浸膏，再利用活性跟蹤確定最佳萃取溶劑。將最佳萃取物用適量丙酮溶解即獲得所需濃度的植物源殺蟲劑。上述制備方法中最佳提取溶劑為丙酮；最佳萃取溶劑為三氯甲烷。有益效果本發明所提供的蓰草開發的植物源殺蟲劑及其制備方法與現有方法相比，具有以下優點；(1)以分布規模大的萚草為原料，原料來源廣，價格低廉，生產成本低，生產工藝簡單，適合于各種規模生產。(2)殺蟲綜合效果好。實驗證明，本藥劑對小菜蛾、棉蚜均有理想的防治效果。(3)制備方法簡單易行，提取純度較高(4)生產中無環境污染，低殘留，對作物無害，對人畜安全，是一種無公害植物源殺蟲劑，可用于有機食品的生產。(5)充分開發了分布廣的萚草這一植物資源。具體實施例方式采用冷浸法提取、旋轉蒸發濃縮、液液萃取。(1)原料處理采集新鮮的萚草，洗凈后陰干并放至恒溫烘箱內于5(TC下烘至材料發脆,用多功能粉碎機將其粉碎，并通過40目篩制成干粉，密封于塑料袋中備用；(2)提取準確稱取干粉20g或根據需要稱取，分別用石油醚、苯、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇等6種極性不同的溶劑于25。C下浸泡4一5d/次，連續浸提3次，合并3次濾液備用；(3)濃縮將提取液在旋轉蒸發器內減壓濃縮至稠膏狀，獲得膏狀提取物，按lg干粉/mL濃度將各提取物用丙酮稀釋，得不同溶劑粗提液，置于4t:冰箱中保存備用測定殺蟲生物活性；(4)萃取通過殺蟲生物測定選定好最佳提取溶劑后，用該溶劑用上述方法大量提取，得最佳溶劑提取物干樣，將此干樣加入10倍量的蒸餾水，熱溶，裝入分液漏斗中，采用液一液分配法，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯各萃取3次。最后將這些萃取液和剩余水溶液減壓濃縮至稠膏狀，并稱重，得極性不同的浸膏。將最佳萃取物用適量丙酮溶解即得所需濃度的植物源殺蟲劑。選擇最佳提取溶劑的實施例見實施例l、2、3;選擇最佳萃取溶劑的實施例見實施例4。實施例l各粗提液對小菜蛾試蟲的觸殺作用甘藍葉適量放入養蟲盒中，取2齡小菜蛾試蟲30頭，置于浸蟲罩中，分別浸入極性不同的溶劑粗提液中，6秒后取出，蟲體晾干后置于甘藍葉上飼喂，分別用試蟲浸入對應濃度的丙酮水溶液中作為對照，重復3次，記錄24、48小時試蟲死亡率。由結果(見表1)可得6種溶劑提取液中，石油醚、苯、三氯甲垸提取液殺蟲活性較差，均在30%以下，而丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取液活性較好，尤以丙酮提取液最好，48h試蟲死亡率達到86.7%。表l不同溶劑粗提液(333mg干粉/mL)對小菜蛾的觸殺作用<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2各粗提液對小菜蛾試蟲的拒食作用用打孔器將新鮮的甘藍葉片打成直徑為3厘米的葉碟，再放入100mg/mL供試提取樣品的丙酮溶液中浸8秒即取出，待葉碟晾干后，將其放入直徑9厘米的培養皿中(內墊濾紙，加少量蒸餾水保濕)，每個培養皿放入3片處理葉碟(對照為5片)，接入2頭饑餓2小時的2齡小菜蛾試蟲。每處理重復10次，24、48小時用方格紙測算葉碟面積，計算拒食率。由結果可以分析得出，在供試濃度下各提取液對小菜蛾的拒食活性均不高，均在30%以下。表2不同溶劑提取液對小菜蛾的拒食作用(%)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例3各粗提液對蚜蟲的觸殺作用采用載蚜葉片浸漬法。于溫室用營養液培育棉苗,每杯兩株，于子葉期每株接無翅成蚜數頭，待兩真葉期自然繁殖近百頭，剔除小齡若蚜，僅剩3齡若蚜及無翅成蚜,將供試提取液用0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液(該溶液對提取物有乳化作用)稀釋成不同濃度，取出棉苗在藥液中浸蘸5秒鐘,用吸水紙吸去葉緣多余藥液,立即計數莖葉上的蚜蟲數為處理前蟲口基數，每杯為一重復，每處理重復3次，以用0.1%十二垸基硫酸鈉水溶液稀釋后的丙酮溶液為對照，于處理后24、48h記錄存活蚜蟲數，計算蚜蟲死亡率(％)。各溶劑粗提液對棉蚜均有很好的觸殺效果(結果見表3)。丙酮、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷粗提液在50mg/mL濃度下，防效均在59.6%以上，其中也以丙酮粗提液的活性最好，50mg/mL濃度下24h、48h棉蚜死亡率分別為76.挑、85.6%,100mg/mL濃度下棉蚜死亡率分別為82.6%、92.5%。表36種溶劑提取液對蚜蟲的觸殺作用<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1、葎草開發的植物源殺蟲劑及其制備方法，其特征在于，該植物源殺蟲劑是通過如下方法制備而成(1)粉碎葎草洗凈后陰干，烘干粉碎后過40目篩，獲得葎草干粉；(2)提取稱量制備好的干粉，配以質量為10倍的石油醚、苯、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇作為提取溶劑進行提取，得提取液；(3)濃縮將提取液在旋轉蒸發器內減壓濃縮至稠膏狀，獲得膏狀提取物；(4)萃取浸膏用10倍水熱溶，采用液-液分配法選用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯進行萃取，得極性不同的浸膏；(5)稱取浸膏用丙酮溶解，即可配成所需濃度的植物源殺蟲劑。2、根據權利要求1所述萚草開發的植物源殺蟲劑，其特征在于，干粉原料可以選用單獨的萚草根、萚草莖或萚草葉片，也可選擇蘀草全株。3、根據權利要求1所述萚草開發的植物源殺蟲劑，其特征在于，制備方法中最佳提取溶劑為丙酮。4、根據權利要求1所述萚草開發的植物源殺蟲劑，其特征在于，制備方法中最佳萃取溶劑為三氯甲烷。全文摘要本發明提供了一種以葎草為資源開發的植物源殺蟲劑及其制備方法，以葎草根、莖、葉或全株為原料，陰干粉碎并烘干后獲得葎草干粉，配以質量為10倍的丙酮作為提取溶劑提取，減壓濃縮干燥后獲得提取物干樣，用極性不同的溶劑石油醚、三氯甲烷和乙酸乙酯進行萃取，選取三氯甲烷萃取浸膏用丙酮溶解，即可配成所需濃度的植物源殺蟲劑。由此構筑的本發明原料來源廣，生產成本低，殺蟲綜合防治效果好，生產中無環境污染，低殘留，對作物無害，對人畜安全，是一種無公害植物源殺蟲劑。文檔編號A01N65/00GK101336644SQ200810013809公開日2009年1月7日申請日期2008年1月4日優先權日2008年1月4日發明者佳張,張宏軍,美李,高興祥,高宗軍申請人:山東省農業科學院植物保護研究所