專利名稱：：具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種植物生長調節劑多效唑制劑，特別是涉及一種具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑及其制備方法。
背景技術：
：多效唑屬三唑類植物生長延緩劑，通過干擾、阻礙內源赤霉素的生物合成而發揮其廣泛的生理效應，具有抑制植株頂端優勢，促進側芽生長；抑制莖桿伸長、縮短節間、改善株型，減少倒伏；促進分蘗；促進花芽形成和控梢保果等廣泛的生理作用，是目前應用量最多的植物生長調節劑。但在實際生產應用中，往往會因為多效唑藥效過快過猛而導致藥害。同時，對于雨熱豐富的地區，長勢旺盛的作物又往往需要多次使用多效唑類藥劑。
發明內容本發明的目的是為了克服以上不足，提供一種藥效相對比較溫和，藥效釋放比較緩慢、持久，確保植株平穩生長的調控的具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑。本發明的另一個目的是為了提供多效唑微囊懸浮制劑的制備方法。本發明的目的是采取以下技術方案實現的本發明具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑，按100重量份計包括下列組分-成膜材料1030份.多效唑540份乳化劑510份水余量，上述的成膜材料采用聚亞甲基苯基異氰酸酯(聚甲苯一2，4一二異氰酸酯)、乙二胺、二亞乙基三胺、次亞甲基二胺、聚乙二醇、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯基吡咯垸酮、聚苯乙烯、聚脲、聚氨基甲酸酯、尼龍6-10、氨基樹脂、醇酸樹脂、聚硅氧烷、環氧樹脂中的至少一種，上述的乳化劑采用苯乙烯酚聚氧乙烯醚、甲醛縮合物聚氧乙烯醚、二苯乙基苯酚甲醛樹酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚黃酸鹽、苯乙基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基多糖苷、季銨葡萄糖苷、檸檬酸垸基醚酯、山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一種，利用微膠囊技術把活性成分多效唑(囊芯)包覆在成膜材料制成的囊膜中形成微小囊狀制劑，多效唑通過囊膜的屏障效應提高其穩定性，并使之具有控制釋放的功能，從而提高多效唑的利用率，延長其持效期，減少施藥的數量和頻率，改善農藥對環境的壓力。本發明具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑的制備方法，該方法是按比例配料，將成膜材料在100200r7min轉速下攪拌至少l小時，將多效唑放入經攪拌的成膜材料中，在307(TC溫度、常壓條件下，在500800r/min轉速下攪拌反應至少1小時，制得囊膜一囊芯復合體，再在10001500r/min轉速攪拌條件下加入乳化劑，經高速分子剪切機多維乳化(上、下、左、右、前、后多方位旋轉乳化)0.5l小時，最后加入水相中，在200800r/min下繼續乳化23小時，使得油相一水相體系混合均勻，在轉速150250r/min下，在檢測待分散油珠粒徑為l200微米時，乳化完成，維持轉速不變繼續攪拌反應至少0.5小時，制得穩定的微囊懸乳制劑。本發明制備的緩釋多效唑微囊懸浮劑，成囊率達到98.將；其緩釋效果，按釋放速率測定方法測得微囊懸浮劑的日恒定釋放量為306.67ug，恒速釋放天數為22天，具有顯著的緩釋效果。本發明所制備的緩釋型多效唑微囊懸浮劑，兌水稀釋1000—2000倍后，可以采用葉面噴施或是根施的方式應用于農業生產。本發明所制備的緩釋型多效唑微囊懸浮劑，是以水作為基質的非均相體系，活性成分多效唑被成膜材料構成的囊膜包埋，形成囊膜一囊芯復合體，均勻分散在水基質體系中，正是此囊膜，賦予該劑型許多重要的功能。與現有技術相比，本發明懸浮制劑具有如下優點1、具有很長的貯存期，囊膜-囊芯復合體制約了因環境因素(如光、熱、空氣、雨水、土壤、微生物)和其它化學物質等造成多效唑的分解和流失，提高了藥劑本身的穩定性，有利于生態和環境；同時，囊膜的存在也改善了制劑的膠體和物理穩定性；2、囊膜掩蔽了多效唑原有的異味，降低它的接觸毒性、吸收毒性和藥害；3、具有控制釋放性，藥效釋放比較緩慢、持久確保植物平穩生長，提高了多效唑的利用率，改善對環境的壓力，從而延長施藥間隔，減少施藥次數，降低藥害風險，保護自然生態環境；4、為多種不同性能的農藥活性物質的有效復配提供極大的方便。采用本發明方法制備的多效唑微囊懸浮劑具有半滲透性囊膜的微型藥囊，將多效唑與周圍基質環境隔離開來，保護和穩定藥效成分、屏蔽氣味和顏色、控制釋放有效成分藥效，微囊粒徑小(一般在1一200微米)、無粉塵污染、滲透力強、能與水隨意混合使用的特點。具體實施例方式實施例1:本實施例1具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑，按100重量份計由如下組分組成聚甲苯-2，4一二異氰酸酯10份乙二胺4份多效唑5份垸基酚聚氧乙烯醚11份水70份，本實施例l制劑的制備方法是按比例配料，將聚甲苯一2，4一二異氰酸酯，乙二胺在150r/min轉速下攪拌1小時，將多效唑放入經攪拌的聚甲苯一2，4一二異氫酸酯，乙二胺中、在35。Ci5。C溫度及常壓條件下，在200r/min轉速下攪拌反應l小時，制得囊膜一囊芯復合體，后加入烷基酚聚氧乙烯醚多維乳化0.5小時，最后加入水中，在水相中以200r/min攪拌條件下繼續微乳化2小時，150倍顯微鏡檢測粒徑不大于100微米，保持乳化0.5小時，制得本發明具有緩釋功能的多效唑微囊懸的制劑，其質量指標見表l，田間應用效果見表2。實施例2:本實施例2具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑按100重jt份計由如下組分組成:羧甲基纖維素15份二亞乙基三胺7份多效唑20份烷基多糖苷11份水47份本實施例2制劑的制備方法是按比例配料，將羧甲基纖維素、二亞乙基三胺在100r/min轉速下攪拌1.5小時、將多效唑放入經攪拌后的羥甲基纖維素、二亞乙基三胺中，在45。C土5。C溫度、常壓條件下，1200r/min攪拌反應1小時，制得囊膜一囊芯復合體，后加入垸基多糖苷多維乳化0.5小時，最后加入水中，在水相中以500r/min攪拌條件下繼續乳化2小時，150倍顯微鏡檢測粒徑不大于100微米，保持乳化0.5小時，制得本發明目具有緩釋功能的多效唑微囊懸的制劑。其質量指標見表l,田間試驗效果見表2。實施例3:本實施例3具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑按100重量份計由如下組分組成聚乙烯基吡咯烷酮20份聚乙二醇10份多效唑40份季銨葡萄糖苷8份水22份本實施例3制劑的制備方法是按比例配料，將聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮在200r/min轉速下攪拌l小時、將多效唑放入經攪拌后的聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮中，在65'C土5。C溫度、常壓條件下，1200r/min攪拌反應2小時，制得囊膜囊芯復合體后加入季銨葡萄糖苷多維乳化1小時，最后加入水中，在水相中以800r/min攪拌條件下繼續乳化3小時，150倍顯微鏡檢測粒徑不大于100微米，保持乳化0.5小時，冷卻至室溫，制得本發明目具有緩釋功能的多效唑微囊懸的制劑。其質量指標見表l，田間試驗效果見表2。表1本發明具有緩釋功能的多效唑微囊懸的制劑質量指標檢測結果(本實驗委托四川省農業科學院植保所安排進行)表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2本發明具有緩釋功能的多效唑微囊懸的制劑用于芒果、花生、蘋果的田間效果表現情況(本實驗委托四川省農業科學院生核所、云南農業大學植保學院安排進行，試驗地四川、云南)表2<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上述各實施例是對本發明的上述內容作進一步的說明，但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于上述實施例。凡基于上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。權利要求1、具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑，按100重量份計包括下列組分成膜材料10～30份多效唑5～40份乳化劑5～10份水余量，上述的成膜材料采用聚亞甲基苯基異氰酸酯、二亞乙基三胺、次亞甲基二胺、乙二胺、聚乙二醇、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯，聚乙烯基吡咯烷酮、聚苯乙烯、聚脲、聚氨基甲酸酯、尼龍6～10、氨基樹脂、醇酸樹脂、聚硅氧烷、環氧樹脂中的至少一種，上述的乳化劑采用苯乙烯酚聚氧乙烯醚、甲醛縮合物聚氧乙烯醚、二苯乙基苯酚甲醛樹酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚黃酸鹽、苯乙基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基多糖苷、季銨葡萄糖苷、檸檬酸烷基醚酯、山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一種。2、如權利要求1所述的具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑的制備方法，該方法是按比例配料，將成膜材料在100200r/min轉速下攪拌至少l小時，將多效唑放入經攪拌的成膜材料中，在307(TC溫度、常壓條件下，在500800r/min轉速下反應至少1小時制得囊膜一囊芯復合體，再在10001500r/min轉速攪拌條件下加入乳化劑，經高速分子剪切機多維乳化0.51小時，最后加入水相中，200800r/min下繼續乳化23小時，使得油相一水相體系混合均勻，在轉速150250r/min下，在檢測待分散油珠粒徑為1200微米時，乳化完成，維持轉速不變繼續攪拌反應至少0.5小時，制得穩定的微囊懸浮制劑。成膜材料多效唑乳化劑水1030份540份510份余量，全文摘要本發明具有緩釋功能的多效唑微囊懸浮制劑，按100重量份計包括下列組分成膜材料10～30份，多效唑5～40份，乳化劑5～10份，水余量。本發明藥效相對比較溫和，藥效釋放比較緩慢、持久，確保植株平穩生長的調控，具有緩釋功能。本發明還提供了多效唑微囊懸浮制劑的制備方法。文檔編號A01N25/28GK101361476SQ20081004613公開日2009年2月11日申請日期2008年9月24日優先權日2008年9月24日發明者嚴慶海,勇侯,夏中梅,蕓曾,曾顯斌,王蘭英,茍華英,鄧建華,敏魏申請人:四川省蘭月農化科技開發有限責任公司