專利名稱：一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法，屬于無機-有 機復合抗菌材料的制備及其應用的技術領域。
背景技術：
抗菌劑的研究始于二十世紀八十年代，抗菌劑可分為有機、無機和復合抗菌 劑三大類。 ，
有機抗菌劑是通過帶有正電荷的有機分子鏈與細菌、霉菌的細胞膜表面的陰 離子結合進行巰基反應，破壞有害微生物的細胞膜，導致菌體死亡，從而起到抑 菌、殺菌的目的，具有殺菌力強、速度快、材料來源豐富、顏色穩定性好，抗菌 譜明確等優點，但存在安全性差、耐熱性差、容易產生耐藥性等缺點，常用于塑 料、橡膠、纖維、紙張和水處理。
無機抗菌劑是無機物的金屬離子與帶負電荷的微生物細胞膜發生庫侖吸引， 導致金屬離子穿透微生物細胞膜，與微生物體內蛋白質上的巰基發生作用，使蛋 白質凝固，破壞微生物合成酶的活性，達到抑菌、滅菌目的，具有廣譜性、耐熱 性好、無揮發、不產生耐藥性和抗菌失效性，但是其價格昂貴，且具有抗菌遲效 性以及使用的場合和條件有很大限制。
復合抗菌劑是將不同類型的抗菌劑化合后制成的，通過它們之間的協同作用 和優勢互補，提高抗菌劑的性能和適用范圍，復合抗菌劑具有價格低廉、用量少、 穩定性好、抗菌性能高等特點。
一種理想的抗菌劑應該具有速效、長效、廣譜、穩定、安全的抗菌效果，目 前，制備和使用的無機、有機抗菌劑都還存在著一些弊端，還沒有達到理想的效 果，有的制備方法和應用效果還有待進一步探討，例如20051001864812專利， 武漢大學杜予民等研究的殼聚糖與金屬鋅、銅配位合成的抗菌劑殼聚糖/鋅、殼 聚糖/銅抗菌劑，雖具廣譜抗菌性，但仍然具有天然抗菌劑的缺陷，其耐熱性及藥效持續性較差，應用中受到限制；例如江西省醫學科學研究所的湛學軍等以 氯乙酸為改性劑，對殼聚糖進行化學修飾，得到水溶性羧甲基殼聚糖銀復合抗菌 劑，對燒傷感染的病菌有一定的抑制作用，但對殼聚糖的要求必須是水溶性的， 而且對菌種的選擇性也較局限，故不能被廣泛應用到其它抗菌領域。
發明內容
發明目的 .
本發明的目的就是針對背景技術的不足和缺陷，用無機載銀二氧化硅和有機 殼聚糖材料，制備合成一種無機-有機復合抗菌劑，使抗菌劑具有快速、高效、 廣譜、持久、無耐藥性、熱穩定性好、安全性高，以使復合型抗菌劑用于多種抗 菌領域。
技術方案
本發明使用的化學物質原料為二氧化硅、殼聚糖、硝酸銀、氨水、偶聯劑 KH-550、去離子水、冰醋酸、稀鹽酸、戊二醒、無水乙醇，其配比用量如下
以克、毫升為計量單位
二氧化硅Si02 20g±0.05g 殼聚糖(C6HuN04)n 2g士0.05g 硝酸銀AgN03 13.6g±0.05g 氨水NH3.H20 300ml士5ml
偶聯劑KH陽550: NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 lml士0.05ml 去離子水H20 6000ml±10ml 冰醋酸CH3COOH 25ml±lml 稀鹽酸HC1 100ml±10ml 戊二醛OHC(CH2)3CHO 10ml±0.5ml 無水乙醇CH3CH2OH 300ml±10ml
制備方法如下 (1)精選化學物質原料，并進行純度、濃度控制二氧化硅固態》98%粉粒平均粒徑20nm±5nm 殼聚糖固態脫乙酰度》90%
硝酸銀固態》99.8% 氨水液態濃度26-28% 偶聯劑KH-550液態》98% 去離子水液態99.99%
冰醋酸液態》99%
稀鹽酸液態濃度36-38%
戊二醛液態濃度5%
無水乙醇液態》99.7% (2)制備無機抗菌劑
① 在燒杯中配制二氧化硅溶液 二氧化硅20g±0.05g 去離子水100ml士2ml
倒入燒杯中，使其混合，并攪拌均勻，成混合溶液，時間為10min士0.5min;
② 在燒杯中配制硝酸銀溶液 硝酸銀13.6g±0.05g 去離子水100ml±2ml
倒入燒杯中，使其混合，并攪拌均勻，成混合溶液，時間為5min士0.5min; ◎在燒杯中配制稀氨水氨水100ml+去離子水100ml; 在水浴狀態下配制二氧化硅+硝酸銀+去離子水混合溶液，先后分別滴加 偶聯劑KH-550、稀氨水，調節酸堿度pH值，pH=7.5，偏堿性；
將燒杯中的二氧化硅溶液+硝酸銀水溶液倒入三口燒瓶中；
將三口燒瓶置于水浴缸上；
在三口燒瓶的中間口插入恒速攪拌器；
在三口燒瓶的左部口插入滴液漏斗，并將偶聯劑KH-550 lml置于滴液漏 斗中，并緩慢滴加；
在三口燒瓶的右部口插入滴液漏斗，并將稀氨水50ml置于滴液漏斗中， 并緩慢滴加；開啟水浴缸加熱器，使水浴溫度保持在75'Ci2'C;
開啟中間口恒速攪拌器，使其轉動，攪拌器轉速為60r/min;
邊滴加偶聯劑KH-550、稀氨水、邊攪拌、時間為240min±10min，并進行化 合反應，成混合溶液，混合溶液酸堿度pH=7.5，硝酸銀與二氧化硅之間發生吸 附反應，生成載銀二氧化硅抗菌劑混合溶液，即Ag-Si(V混合溶液；
⑤過濾Ag-Si02混合溶液
將Ag-Si02混合溶液置于過濾漏斗中，用1層慢速定性濾紙進行過濾，過濾
后得白色無機抗菌劑固體產物，即載銀二氧化硅Ag-Si02固體濾餅；
◎洗滌
用洗瓶向漏斗中的白色固體濾餅加入去離子水50ml±2ml，待漏斗中的去離 子水全部濾過后，可繼續加入去離子水50ml±2ml，重復進行洗滌10次；
⑦ 干燥
將過濾后的Ag-Si02固體濾餅置于不銹鋼容器中，然后置于烘箱中進行干 燥，干燥溫度85'Ci2'C，干燥時間600min±10min，干燥后即得無機載銀二氧 化硅抗菌劑粉末，即:Ag-Si02固體粉末20.2g±0.005g;
⑧ 研磨、過篩
將干燥后的無機載銀二氧化硅抗菌劑Ag-Si02固體粉末置于瑪瑙研缽中，用 瑪瑙研棒進行研磨，用625目篩網過篩，反復研磨，反復過篩，制成Ag-Si02白 色細粉末，粉末平均粒徑30nm±5nm;
(3)制備合成載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑
① 在燒杯中配制稀醋酸溶液 冰醋酸15ml±0.1ml 去離子水985ml±lml
倒入燒杯中，使其混合，并攪拌均勻，成混合溶液，時間為5min土0.5min;
② 稱取殼聚糖lgi0.05g置于上述稀醋酸溶液中，然后在常溫2(TCi3t:下， 用磁力攪拌器攪拌，攪拌時間10min±2min，使其溶解，滴加稀鹽酸，調節酸堿 度，pH=2-2.5，偏酸性，成殼聚糖稀醋酸溶液；
③ 將殼聚糖稀醋酸溶液1000ml±2ml置于燒杯中，將載銀二氧化硅粉末 2g士0.05g置于燒杯中；④ 在燒杯中配制稀氨水氨水50ml+去禺子水50ml;⑤ 將殼聚糖稀醋酸溶液+載銀二氧化硅混合溶液置于燒杯中，滴加稀氨水， 滴加速度10滴/min，滴加時間10min±0.5min，繼續磁力攪拌，使其充分溶解， 調整酸堿度pH41，偏堿性，攪拌、溶解時間為10min±0.5min;⑥ 停止攪拌，開啟磁力攪拌器加熱器，加熱到溫度65'C士2。C; 繼續加入戊二醛3mli0.05ml，使殼聚糖進行交聯并沉積在載銀二氧化硅上，形成殼聚糖+載銀二氧化硅+戊二醛混合液；在加熱狀態下，混合液靜置120min±5min，成懸濁液，殼聚糖交聯沉積， 并在載銀二氧化硅粉粒上形成包覆層；⑦ 將燒杯中的懸濁液，倒入容器瓶中，置于低速離心分離機的離心罐上， 開啟離心機，離心機轉速3600r/min，離心分離時間為10min士0.5min;在加熱狀態下，殼聚糖將進行交聯反應，反應式如下-<formula>formula see original document page 12</formula>⑧洗滌、過濾將離心分離后的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑白色固體粉末置于過濾漏 斗中，用1層慢速定性濾紙進行洗滌過濾，用燒杯向漏斗中的白色固體粉末加入 無水乙醇50ml±2ml，待漏斗中的無水乙醇全部濾過后，可繼續加入無水乙醇 50ml±2ml，重復進行洗滌5次，除去未交聯的殼聚糖；◎真空干燥 -將洗滌、過濾5次后的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物濾餅，置于真 空干燥箱中，進行干燥處理，干燥溫度3(TC±2°C，干燥時間1440min±30min， 真空度持續保持在15Pa;真空干燥后，即得產物Ag-Si(V (C6HuN04)n，即載銀二氧化硅-殼聚糖抗菌劑粉末；(4) 化驗、分析、表征 對制備的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物粉末要進行化驗、分析、表征其形貌、成分、純度、色澤、抗菌性能；用場發射掃描電鏡觀察載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的形貌結構； 用最小抑菌濃度法對產物的抗菌性能進行測試；(5) 儲存對制備的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物粉末儲存于棕色玻璃容器 中，置于潔凈環境，要防水、防潮、防曬、防酸、堿、鹽侵蝕，儲存溫度2(TC±3°C， 相對濕度《20%。所述的無機載銀二氧化硅抗菌劑的制備是以二氧化硅、硝酸銀為原料、以去 離子水為溶劑、洗滌劑、以稀氨水為酸堿度pH值堿性調節劑、以KH-550為偶 聯劑、分散劑。所述的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備是以殼聚糖為有機原料、以 載銀二氧化硅為無機載體、以冰醋酸為溶劑、以稀鹽酸為酸堿度pH值酸性調節 劑、以稀氨水為酸堿度pH值堿性調節劑、以戊二醛為交聯劑、以無水乙醇為洗 漆劑。所述的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的殼聚糖交聯于載銀二氧化硅表面 后的分子結構式為-Si——0 — Si ——0——Si——所述的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑，其產物形貌為白色、片狀、交聯 結構，呈不規則排列。所述的無機載銀二氧化硅的合成是在水浴缸上進行的，在水浴缸1的下部設 有電阻加熱絲3、在水浴缸1的右部為溫度控制器2、在水浴缸1的中間設有水 浴槽4、 5、在水浴槽5內置放三口燒瓶6、在三口燒瓶6上從左至右設有滴液漏斗7、攪拌口9、滴液漏斗8，在攪拌口9內設有攪拌器10，攪拌器10連接攪拌 控制器11、攪拌架12;在水浴缸1內盛有水15、在水浴槽4內成有水13、在水 浴槽5內盛有水14，在水浴槽5內的三口燒瓶6內盛有Si02+AgN03水溶液16， 在滴液漏斗7內盛有稀氨水17，在滴液漏斗8內盛有偶聯劑KH-550;水浴槽4與水浴槽5功能一樣、可輪換使用。有益效果本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，它是根據無機+有機復合抗菌劑 的抗菌特點，先制備無機抗菌劑載銀二氧化硅，再以載銀二氧化硅為載體，制備無機-有機復合抗菌劑，S卩載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑，無機抗菌劑的制 備是以二氧化硅、硝酸銀為原料、以去離子水為溶劑、洗滌劑、以稀氨水為酸堿度pH值堿性調節劑、以KH-550為偶聯劑、分散劑；無機-有機復合抗菌劑的制備是以高分子材料殼聚糖為原料、以載銀二氧化硅為載體、以冰醋酸為溶劑、以稀鹽酸為酸堿度pH值酸性調節劑、以稀氨水為酸堿度pH值堿性調節劑、以戊 二醛為交聯劑、以無水乙醇為洗滌劑；通過精選原料、制備無機抗菌劑、配制二 氧化硅水溶液、硝酸銀水溶液、在水浴缸內、在75。C加熱狀態下、滴加KH-550、 稀氨水、攪拌，制得Ag-Si02溶液、經過濾、洗滌、干燥、制得載銀二氧化硅抗 菌劑粉末，殼聚糖+稀醋酸溶液與載銀二氧化硅混合，通過加稀鹽酸、加入戊二 醛、稀氨水、再經靜置、離心分離、洗滌、過濾、真空干燥，最終制得載銀二氧 化硅-殼聚糖復合抗菌劑白色粉末，本制備方法工藝流程短，使用設備少，材料 來源豐富，成本低，合成的產物純度可達97%，產物產收率可達98%，產物的 抗菌性能比現有技術單一成分的產品可提高90%，是十分理想的無機-有機復合 抗菌劑的制備方法。
圖1為制備合成工藝流程2為無機載銀二氧化硅水浴缸合成狀態3為載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑合成狀態4為載銀二氧化硅+殼聚糖懸濁液離心分離狀態5為無機載銀二氧化硅抗菌劑形貌6為載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑形貌中所示、附圖標記清單如下1、水浴缸，2、溫度控制器，3、電阻加熱絲，4、水浴槽，5、水浴槽，6、 三口燒瓶，7、滴液漏斗，8、滴液漏斗，9、攪拌口， 10、攪拌器，11、攪拌控 制器，12、攪拌架，13、水，14、水，15、水，16、 Si02+AgN03水溶液，17、 稀氨水，18、偶聯劑KH-550， 19、磁力攪拌器，20、加熱套，21、燒杯，22、 殼聚糖+稀醋酸溶液+無機載銀二氧化硅混合液，23、稀鹽酸，24稀氨水，25戊 二醛，26滴液漏斗，27滴液漏斗，28、滴液漏斗，29、離心機，30、離心罐， 31、離心罐，32、離心座，33、底座，34、轉動控制器，35、容器瓶，36、容器 瓶，37、載銀二氧化硅+殼聚糖懸濁液，38、載銀二氧化硅+殼聚糖懸濁液。
具體實施方式
以下結合附圖對本發明做進一步說明圖1所示，為制備工藝流程圖，要嚴格按工藝參數進行，按序操作。 對制備所需的化學物質要嚴格精選，并進行純度、濃度控制，不得有雜質介入，以防生成副產物，以免影響抗菌性能。對制備合成使用的化學物質原料是在預先設置的數值范圍內確定的，以克、毫升為計量單位，當進行工業化制取時，以千克、升為計量單位。制備所需的三口燒瓶、過濾漏斗、攪拌器、燒杯、容器、滴液漏斗、真空干 燥箱、定性濾紙等要保持潔凈，不得有雜質介入，以免影響試驗及生成副產物。 圖2所示，為無機載銀二氧化硅水浴缸合成狀態圖，在水浴缸l內、水浴槽4、 5內置放液體水，下部由電阻加熱絲3加熱，加熱溫度由溫度控制器2控制， 三口燒瓶6內置放Si02+AgN03水溶液16，通過滴液漏斗7滴加稀氨水，通過 滴液漏斗8滴加偶聯劑KH-550,并由攪拌器攪拌、整個反應在加熱、水浴、 攪拌、滴加液體狀態下實現，要嚴格控制時間、用量。圖3所示，為載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑合成狀態圖，磁力攪拌器19 上部為加熱套20，加熱套20內置放燒杯21，燒杯21上部插有滴液漏斗26、 27、 28，燒杯21內盛有殼聚糖+稀醋酸溶液+無機載銀二氧化硅混合液22，滴液漏斗26內盛有稀鹽酸23，滴液漏斗27內盛有稀氨水24，滴液漏斗28內盛有戊二醛 25。圖4所示，為載銀二氧化硅+殼聚糖懸濁液離心分離狀態圖，在底座33上部 為離心機29、中間為轉動控制器34，在離心機29內中間位置為離心座32、在 離心座32上設有離心罐30、 31，在離心罐31、 32內置放容器瓶35、 36，在容 器瓶35、 36內盛有載銀二氧化硅+殼聚糖懸濁液37、 38，通過離心罐30、 31的 轉動，使容器瓶35、 36內的載銀二氧化硅+殼聚糖懸濁液37、 38分離，離心分 離后，容器瓶上部為澄清液體，下部為固態粉狀物，即產物。圖5所示，為無機載銀二氧化硅產物的形貌圖，產物為白色、顆粒狀、分散 結構、顆粒呈不規則排列，標尺單位為lpm。圖6所示，為載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物形貌圖，圖中可見產 物為白色、片形、層狀、交聯結構，片形為不規則排列，標尺單位為lpm。
權利要求
1.一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法，其特征在于使用的化學物質原料為二氧化硅、殼聚糖、硝酸銀、氨水、偶聯劑KH-550、去離子水、冰醋酸、稀鹽酸、戊二醛、無水乙醇，其配比用量如下以克、毫升為計量單位二氧化硅SiO2 20g±0.05g殼聚糖(C6H11NO4)n 2g±0.05g硝酸銀AgNO3 13.6g±0.05g氨水NH3H2O 300ml±5ml偶聯劑KH-550NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 1ml±0.05ml去離子水H2O 6000ml±10ml冰醋酸CH3COOH 25ml±1ml稀鹽酸HCl100ml±10ml戊二醛OHC(CH2)3CHO 10ml±0.5ml無水乙醇CH3CH2OH 300ml±10ml制備方法如下(1)精選化學物質原料，并進行純度、濃度控制二氧化硅固態≥98％粉粒平均粒徑20nm±5nm殼聚糖固態脫乙酰度≥90％硝酸銀固態≥99.8％氨水液態濃度26-28％偶聯劑KH-550液態≥98％去離子水液態99.99％冰醋酸液態≥99％稀鹽酸液態濃度36-38％戊二醛液態濃度5％無水乙醇液態≥99.7％(2)制備無機抗菌劑①在燒杯中配制二氧化硅溶液二氧化硅20g±0.05g去離子水100ml±2ml倒入燒杯中，使其混合，并攪拌均勻，成混合溶液，時間為10min±0.5min；②在燒杯中配制硝酸銀溶液硝酸銀13.6g±0.05g去離子水100ml±2ml倒入燒杯中，使其混合，并攪拌均勻，成混合溶液，時間為5min±0.5min；③在燒杯中配制稀氨水氨水100ml+去離子水100ml；④在水浴狀態下配制二氧化硅+硝酸銀+去離子水混合溶液，先后分別滴加偶聯劑KH-550、稀氨水，調節酸堿度pH值，pH＝7.5，偏堿性；將燒杯中的二氧化硅溶液+硝酸銀水溶液倒入三口燒瓶中；將三口燒瓶置于水浴缸上；在三口燒瓶的中間口插入恒速攪拌器；在三口燒瓶的左部口插入滴液漏斗，并將偶聯劑KH-5501ml置于滴液漏斗中，并緩慢滴加；在三口燒瓶的右部口插入滴液漏斗，并將稀氨水50ml置于滴液漏斗中，并緩慢滴加；開啟水浴缸加熱器，使水浴溫度保持在75℃±2℃；開啟中間口恒速攪拌器，使其轉動，攪拌器轉速為60r/min；邊滴加偶聯劑KH-550、稀氨水、邊攪拌、時間為240min±10min，并進行化合反應，成混合溶液，混合溶液酸堿度pH＝7.5，硝酸銀與二氧化硅之間發生吸附反應，生成載銀二氧化硅抗菌劑混合溶液，即Ag-SiO2混合溶液；⑤過濾Ag-SiO2混合溶液將Ag-SiO2混合溶液置于過濾漏斗中，用1層慢速定性濾紙進行過濾，過濾后得白色無機抗菌劑固體產物，即載銀二氧化硅Ag-SiO2固體濾餅；⑥洗滌用洗瓶向漏斗中的白色固體濾餅加入去離子水50ml±2ml，待漏斗中的去離子水全部濾過后，可繼續加入去離子水50ml±2ml，重復進行洗滌10次；⑦干燥將過濾后的Ag-SiO2固體濾餅置于不銹鋼容器中，然后置于烘箱中進行干燥，干燥溫度85℃±2℃，干燥時間600min±10min，干燥后即得無機載銀二氧化硅抗菌劑粉末，即Ag-SiO2固體粉末20.2g±0.005g；⑧研磨、過篩將干燥后的無機載銀二氧化硅抗菌劑Ag-SiO2固體粉末置于瑪瑙研缽中，用瑪瑙研棒進行研磨，用625目篩網過篩，反復研磨，反復過篩，制成Ag-SiO2白色細粉末，粉末平均粒徑30nm±5nm；(3)制備合成載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑①在燒杯中配制稀醋酸溶液冰醋酸15ml±0.1ml去離子水985ml±1ml倒入燒杯中，使其混合，并攪拌均勻，成混合溶液，時間為5min±0.5min；②稱取殼聚糖1g±0.05g置于上述稀醋酸溶液中，然后在常溫20℃±3℃下，用磁力攪拌器攪拌，攪拌時間10min±2min，使其溶解，滴加稀鹽酸，調節酸堿度，pH＝2-2.5，偏酸性，成殼聚糖稀醋酸溶液；③將殼聚糖稀醋酸溶液1000ml±2ml置于燒杯中，將載銀二氧化硅粉末2g±0.05g置于燒杯中；④在燒杯中配制稀氨水氨水50ml+去離子水50ml；⑤將殼聚糖稀醋酸溶液+載銀二氧化硅混合溶液置于燒杯中，滴加稀氨水，滴加速度10滴/min，滴加時間10min±0.5min，繼續磁力攪拌，使其充分溶解，調整酸堿度pH＝11，偏堿性，攪拌、溶解時間為10min±0.5min；⑥停止攪拌，開啟磁力攪拌器加熱器，加熱到溫度65℃±2℃；繼續加入戊二醛3ml±0.05ml，使殼聚糖進行交聯并沉積在載銀二氧化硅上，形成殼聚糖+載銀二氧化硅+戊二醛混合液；在加熱狀態下，混合液靜置120min±5min，成懸濁液，殼聚糖交聯沉積，并在載銀二氧化硅粉粒上形成包覆層；⑦將燒杯中的懸濁液，倒入容器瓶中，置于低速離心分離機的離心罐上，開啟離心機，離心機轉速3600r/min，離心分離時間為10min±0.5min；在加熱狀態下，殼聚糖將進行交聯反應，反應式如下⑧洗滌、過濾將離心分離后的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑白色固體粉末置于過濾漏斗中，用1層慢速定性濾紙進行洗滌過濾，用燒杯向漏斗中的白色固體粉末加入無水乙醇50ml±2ml，待漏斗中的無水乙醇全部濾過后，可繼續加入無水乙醇50ml±2ml，重復進行洗滌5次，除去未交聯的殼聚糖；⑨真空干燥將洗滌、過濾5次后的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物濾餅，置于真空干燥箱中，進行干燥處理，干燥溫度30℃±2℃，干燥時間1440min±30min，真空度持續保持在15Pa；真空干燥后，即得產物Ag-SiO2/(C6H11NO4)n，即載銀二氧化硅-殼聚糖抗菌劑粉末；(4)化驗、分析、表征對制備的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物粉末要進行化驗、分析、表征其形貌、成分、純度、色澤、抗菌性能；用場發射掃描電鏡觀察載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的形貌結構；用最小抑菌濃度法對產物的抗菌性能進行測試；(5)儲存對制備的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑產物粉末儲存于棕色玻璃容器中，置于潔凈環境，要防水、防潮、防曬、防酸、堿、鹽侵蝕，儲存溫度20℃±3℃，相對濕度≤20％。
2. 根據權利要求1所述的一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法， 其特征在于所述的無機抗菌劑的制備是以二氧化硅、硝酸銀為原料、以去離子 水為溶劑、洗滌劑、以稀氨水為酸堿度pH值堿性調節劑、以KH-550為偶聯劑、分散劑。
3. 根據權利要求1所述的一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法， 其特征在于所述的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備是以殼聚糖為有機 原料、以載銀二氧化硅為無機載體、以冰醋酸為溶劑、以稀鹽酸為酸堿度pH值 酸性調節劑、以稀氨水為酸堿度pH值堿性調節劑、以戊二醛為交聯劑、以無水 乙醇為洗滌劑。
4. 根據權利要求1所述的一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法，其特征在于所述的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑，其產物形貌為白色、片狀、交聯結構，呈不規則排列。
5. 根據權利要求1所述的一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法，其特征在于所述的無機載銀二氧化硅的合成是在水浴缸上進行的，在水浴缸(1 )的下部設有電阻加熱絲(3)、在水浴缸(1)的右部為溫度控制器(2)、在水浴 缸(1)的中間設有水浴槽(4、 5)、在水浴槽(5)內置放三口燒瓶(6)、在三 口燒瓶(6)上從左至右設有滴液漏斗(7)、攪拌口 (9)、滴液漏斗(8)，在攪 拌口 (9)內設有攪拌器(IO)，攪拌器(10)連接攪拌控制器(11)、攪拌架(12); 在水浴缸(1)內盛有水(15)、在水浴槽(4)內成有水(13)、在水浴槽(5) 內盛有水(14)，在水浴槽(5)內的三口燒瓶(6)內盛有Si02+AgN03水溶液(16)，在滴液漏斗(7)內盛有稀氨水(17)，在滴液漏斗(8)內盛有偶聯劑 KH-550;水浴槽(4)與水浴槽(5)功能一樣、可輪換使用。
6.根據權利要求1所述的一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法，其特征在于所述的載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的殼聚糖交聯于載銀二氧 化硅表面后的分子結構式為<formula>formula see original document page 7</formula>
全文摘要
本發明涉及一種載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑的制備方法，它是根據抗菌劑抗菌、抑菌特性，先制備無機抗菌劑載銀二氧化硅，再以Ag-SiO<sub>2</sub>為載體，制備無機-有機復合抗菌劑，即載銀二氧化硅-殼聚糖復合抗菌劑，以二氧化硅為無機原料、以高分子殼聚糖為有機原料，以去離子水、硝酸銀、氨水、KH-550、冰醋酸、稀鹽酸、戊二醛、無水乙醇為試劑、通過水浴合成化學反應、調節酸堿度pH值、離心分離、沖洗洗滌、過濾、真空干燥、最終制得白色、片形、層狀、交聯結構的產物粉末，本制備方法工藝流程短、使用設備少、材料來源豐富、成本低、產物純度可達97％，產物產收率可達98％，產物的抗菌、抑菌性能比現有技術單一成分的產品可提高90％，是十分理想的無機-有機復合抗菌劑的制備方法。
文檔編號A01N59/16GK101297654SQ20081005528
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月27日 優先權日2008年6月27日
發明者劉旭光, 戴晉明, 梅 牛, 許并社, 賈虎生, 魏麗喬 申請人:太原理工大學