專利名稱：：一種除草劑甲酯化植物油增效劑的制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種除草劑甲酯化植物油增效劑的制備方法，屬農藥加工領域。(二)
背景技術：
：病蟲草害給全世界農業生產造成巨大損失，其中以雜草的危害最為嚴重。椐估計，全世界每年因草害導致作物減產數十億公斤，占農業總產值的11.5%。除草劑的應用在防治草害中起著重要作用，是現代機械化大農業生產中不可替代的一個環節。近年來除草劑的用量迅速增加，成為各類植保化學中總用量最大，使用面積最廣，總費用最高的一類農藥。農業生產中對除草劑的需求增長迅速，但新品種的開發難度卻越來越大。五十年代開發一個除草劑品種需合成約2000個化合物，七十年代則需7000個，而八十年代需20000個；同時環境保護對農藥開發的壓力越來越大，對農藥毒性、在生態環境中的歸趨等要求愈來愈嚴格也造成除草劑品種開發投資增大，所需時間延長，目前開發一個新品種投放到市場所需費用達八千萬到一億美元，耗時10年。在農業生產中，農戶在使用除草劑保護作物時也面臨著降低成本，降低農藥向環境中的投放量等問題。因此，如何進一步充分利用現有品種，在不影響防治效果的前提下降低用藥量，并且達到預期效果，逐漸成為化學除草研究者所關心的一個問題。混用、改善劑型、改進應用技術、利用抗性作物以及應用增效劑都是解決問題的方法。而在噴霧液中添加適當的增效劑是進一步充分發揮莖葉處理除草劑藥效的簡便易行且行之有效的途徑之一。研究開發除草劑增效劑，已經成為環境保護和農業生產中一項非常重要的任務。本發明涉及的增效劑是以甲酯化植物油為主體原料，復配一定量的乳化劑和分散劑，然后在高溫、高壓等條件下通過均質機，而制備的一種除草劑增效劑。本產品能使噴霧霧滴干燥時間延長，促進藥劑吸收和葉面滲透，促進藥劑在難以濕潤靶標上的粘附、擴散、溶解，減少霧滴漂移，溶解植物表皮蠟質層，以利于農藥吸收，不僅增效作用明顯，且對作物安全。
發明內容本發明目的在于提供一種除草劑增效劑的制備方法。本發明的目的是這樣實現的本發明中所涉及的比例除另有注明之外為質量比，本發明的產品采用這樣的方法來制備的l.制備過程1.1原料的制備1.1.1甲酯化植物油的制備將大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五種植物油按3:1:1:1:1混合均勻，與甲醇反應(反應條件為醇油摩爾比6:1，甲醇濃度0.4mo1/L，用KOH調整甲醇pH8.5，體系反應溫度65'C，反應時間l小時，反應過程中不斷攪拌以保證體系溫度均勻)形成甲酯化植物油。1.1.2.乳化劑的制備將農乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(0P-4)、EL-10五種乳化劑在室溫條件下等質量加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述五種乳化劑充分混合相溶。1.1.3分散劑的制備將寧乳32、寧乳34、聚醚L64、op-10四種分散劑在室溫條件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述四種分散劑充分混合相溶。1.2增效劑的制備取甲酯化植物油80-90份，乳化劑5-10份，分散劑2-5份，加入高溫混合釜中，料液需要沒過攪拌漿，密閉后調整攪拌將的轉速為40轉/分鐘，邊攪拌邊加熱，當料液溫度達到90。C時，料液通過均質機，調整均質壓力0.15MPa,使料液保溫循環均質兩次，經片式熱交換器冷卻后無菌包裝。2.應用效果下面通過具體實驗來證明本發明專利的應用效果2.1試驗材料與方法2.1.1供試除草劑與助劑供試除草劑與增效劑見表2-1表2-1供試除草劑與增效劑中文商品名通用名含量和劑型應用作物生產廠商磺草酮sulcotrione15%水劑玉米大連松遼農藥廠阿特拉津(莠去津)3trazine38%膠懸劑玉米吉化松北農藥廠甲酯化植物油增效劑(MSO)methylatedsoybeanoil乳油2.1.2供試作物玉米(東農248)2.2甲酯化植物油增效劑對幾種除草劑活性的影響2.2.1試驗處理設置試驗設在東北農業大學試驗站進行，采用MSO試驗，同時選用大豆油增效劑(SO)與SCOIL(進口增效劑)作為對照增效劑；供試除草劑選用磺草酮、阿特拉津。試驗處理設計見表2-2。4月25日人工點播，玉米三葉一心進行噴藥處理，噴霧器械為KnapsackHydraulicSprayer,TEEJET8002扇型噴頭，噴液量150L/ha,增效劑用量為噴液量的1%。小區面積16.8m2,三次重復，隨機區組排列。處理后除不進行人工除草外，其余均按常規田間操作進行管理。處理后7、15天目測法調查藥效，同時在處理后15天鮮重法測量防效。施藥后7天、15天、30天測量玉米株高與鮮重，并于秋后測產、考種。表2-2試驗處理設計(藥量單位ga.i./ha)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2.2.2數據處理分析方法及公式調査記錄的數據應用Excel、SAS軟件進行分析處理，采用Duncan，s新復級差測驗法進行方差分析，p=0.05，差異不顯著標注相同字母。統計分析參考《田間試驗與統計分析》(馬玉華編)和《農業試驗最優回歸設計》。數據處理公式鮮重防效(％)=[對照區雜草鮮重(g/m2)—處理區雜草鮮重(g/m2)]/對照區雜草鮮重(g/m2)調査時每小區隨機選3點，每點0.25m2(50cmX50cm)，分禾本科、闊葉草調查防除效果。2.2.3結果與分析2.2.3.1甲酯化植物油增效劑與磺草酮混用結果2.2.3.1.1甲酯化植物油增效劑對磺草酮活性的影響施藥后15天目測雜草防效(圖1)看出，濃度為1%的MS0、S0、SC0IL與磺草酮300ga.i./ha混用對禾本科雜草的防效比300ga.i./ha單用的防效10%分別高57%、53.3%、55%,對闊葉草防效比300ga.i./ha單用的防效42%分別高30%、24.7%、28%;與磺草酮500ga.i./ha混用對禾本科雜草的防效比500ga.i./ha單用的防效48X分別高25免、18.3%、22%，對闊葉草的防效比500ga.i./ha單用的防效63X分別高19呢、17%、18.7%;這表明MSO對磺草酮防除禾本科雜草的增效作用大于對闊葉草的增效作用，且在磺草酮低劑量時，MSO的增效作用更明顯；大豆油增效劑對磺草酮的增效作用低于甲酯化植物油，甲酯化植物油增效劑與SCOIL的增效作用差異不顯著。2.2.3.1.2甲酯化植物油增效劑混用于磺草酮對玉米生育與產量的影響甲酯化植物油增效劑混用于磺草酮對玉米生育與產量的影響見表2-3表2-3MS0混用磺草酮對玉米生育與產量的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表2-3看出，施藥7天后各處理玉米株高、鮮重間差異不顯著；15天后發現，各處理間玉米株高差異不顯著，而未除草對照與磺草酮300ga.i.Zha單用處理鮮重顯著低于其它處理，這是由于雜草影響造成玉米纖細，玉米干物質的積累較少；而其它處理玉米鮮重與對照之間沒有太顯著差異，這說明助劑混用磺草酮不影響玉米的株高與鮮重。各處理的產量表明，未除草對照的產量顯著低于其它處理，磺草酮300ga.i./ha處理玉米產量也低，這說明雜草和玉米的競爭很激烈，造成玉米大幅度減產；其它處理玉米產量與除草對照沒有顯著差異，這說明在所設劑量下磺草酮混用MSO、SO與SCOIL對玉米是安全的。2.2.3.2甲酯化植物油增效劑與阿特拉津混用結果2.2.3.2.1甲酯化植物油增效劑對阿特拉津活性的影響噴藥后15天目測阿特拉津防除雜草的效果(圖2)表明濃度為P/。的MSO、SO、SCOIL與阿特拉津900ga.i./ha混用對闊葉雜草防除效果比900ga.i./ha單用的防效33%分別高46.7%、44.7%、46.7%,這表明這三種增效劑對低濃度阿特拉津增效作用沒有顯著差異；與阿特拉津1200ga.i./ha混用對闊葉雜草防除效果比1200ga.i./ha單用的防效40.0分別高55.7%、47.7%、45.7%，這表明MSO對高劑量的阿特拉津增效作用高于S0、SCOIL。2.2.3.2.2甲酯化植物油增效劑混用于阿特拉津對玉米生育與產量的影響甲酯化植物油增效劑混用于阿特拉津對玉米生育與產量的影響見表2-4表2-4助劑混用阿特拉津對玉米生育與產量的影響處理(ga.i./ha)+(l%v/v)5月28日6月6曰IO月1日株高(cm)鮮重(g/6株)株高(cm)鮮重(g/6株)產量(kg/ha)阿特拉津90029.la27.8a47.7b109.6b5378b阿特拉津900+MSO29.9a28.7a48.7ab120.la6056a阿特拉津900+SO28.8a29.6a48.2ab119.2a6107a阿特拉津900+SCOIL29.la28.5a47.9b119.3a6028a阿特拉津120029.la27.7a48.lab119.4a5572b阿特拉津1200+MS029.4a28.4a49.6ab120.7a6186a阿特拉津1200+SO29.4a29.3a48.6ab120.la6178a阿特拉津1200+SCOIL28.4a29.4a48.7ab120.4a6052a除草對照28.la28.4a49.6b121.la6086a未除草對照29.6a28.4a48.0a102.5c4939c從表2-4看出，施藥后7天各處理間玉米株高、鮮重沒有顯著差異；但15天后未除草對照與阿特拉津900ga.i./ha單用處理鮮重顯著低于其它處理，這是由于雜草影響造成玉米纖細，干物質的積累較少；而其它處理玉米鮮重與對照之間沒有顯著差異。測產表明未除草對照產量(4939kg/ha)顯著低于其它處理，阿特拉津900ga.i./ha與1200ga.i./ha單用處理中的玉米產量顯著低于其它處理，這是由于其它處理中雜草對玉米生長干擾較小。(四)圖1為甲酯化植物油增效劑與磺草酮混用后對雜草防治結果圖例；圖2為甲酯化植物油增效劑與阿特拉津混用后對雜草防治結果圖例。(五)具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作更詳細的描述實施例一1.制備過程1.1原料的制備1.1.1甲酯化植物油的制備將大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五種植物油按3:1:1:1:1混合均勻，與甲醇反應(反應條件為醇油摩爾比6:1，甲醇濃度0.4mol/L,用KOH調整甲醇PH8.5，體系反應溫度65'C，反應時間l小時，反應過程中不斷攪拌以保證體系溫度均勻)形成甲酯化植物油。1.1.2.乳化劑的制備將農乳500、AEO-7、LAE-9、NP_4(0P_4)、EL-10五種乳化劑在室溫條件下等質量加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述五種乳化劑充分混合相溶。1.1.3分散劑的制備將寧乳32、寧乳34、聚醚L64、叩-10四種分散劑在室溫條件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述四種分散劑充分混合相溶。1.2增效劑的制備取甲酯化植物油80份，乳化劑5份，分散劑2份，加入高溫混合釜中，料液需要沒過攪拌漿，密閉后調整攪拌將的轉速為40轉/分鐘，邊攪拌邊加熱，當料液溫度達到90'C時，料液通過均質機，調整均質壓力O.15MPa,使料液保溫循環均質兩次，經片式熱交換器冷卻后無菌包裝。實施例二1.制備過程1.1原料的制備1.1.1甲酯化植物油的制備將大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五種植物油按3:1:1:1:1混合均勻，與甲醇反應(反應條件為醇油摩爾比6:1，甲醇濃度0.4mol/L，用KOH調整甲醇PH8.5，體系反應溫度65'C，反應時間l小時，反應過程中不斷攪拌以保證體系溫度均勻)形成甲酯化植物油。1.1.2.乳化劑的制備將農乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(0P-4)、EL-10五種乳化劑在室溫條件下等質量加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述五種乳化劑充分混合相溶。1.1.3分散劑的制備將寧乳32、寧乳34、聚醚L64、op-10四種分散劑在室溫條件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述四種分散劑充分混合相溶。1.2增效劑的制備取甲酯化植物油90份，乳化劑10份，分散劑5份，加入高溫混合釜中，料液需要沒過攪拌漿，密閉后調整攪拌將的轉速為40轉/分鐘，邊攪拌邊加熱，當料液溫度達到9(TC時，料液通過均質機，調整均質壓力0.15MPa，使料液保溫循環均質兩次，經片式熱交換器冷卻后無菌包裝。權利要求1、一種除草劑甲酯化植物油增效劑的制備方法，其特征是(1)甲酯化植物油的制備將大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五種植物油按3:1:1:1:1混合均勻，與甲醇反應(反應條件為醇油摩爾比6:1，甲醇濃度0.4mol/L，用KOH調整甲醇pH8.5，體系反應溫度65℃，反應時間1小時，反應過程中不斷攪拌以保證體系溫度均勻)形成甲酯化植物油。(2)乳化劑的制備將農乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五種乳化劑在室溫條件下等質量加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述五種乳化劑充分混合相溶。(3)分散劑的制備將寧乳32、寧乳34、聚醚L64、op-10四種分散劑在室溫條件下按1124的比例加入高速混料缸中，料液需要沒過攪拌轉子，密閉后調整攪拌轉子的轉速為2500轉/分鐘，高速攪拌15分鐘，使上述四種分散劑充分混合相溶。(4)增效劑的制備取甲酯化植物油80-90份，乳化劑5-10份，分散劑2-5份，加入高溫混合釜中，料液需要沒過攪拌漿，密閉后調整攪拌將的轉速為40轉/分鐘，邊攪拌邊加熱，當料液溫度達到90℃時，料液通過均質機，調整均質壓力0.15MPa，使料液保溫循環均質兩次，經片式熱交換器冷卻后無菌包裝。全文摘要本發明提供了一種除草劑甲酯化植物油增效劑的制備方法。首先制備甲酯化植物油，將大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五種植物油按3∶1∶1∶1∶1混合均勻，與甲醇反應形成甲酯化植物油；然后制備乳化劑，將農乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五種乳化劑在室溫條件下等質量充分混合相溶；再制備分散劑，將寧乳32、寧乳34、聚醚L64、op-10四種分散劑在室溫條件下按1∶1∶2∶4的比例充分混合相溶。取甲酯化植物油80-90份，乳化劑5-10份，分散劑2-5份，加入高溫混合釜中，密閉后調整攪拌將的轉速為40轉/分鐘，邊攪拌邊加熱，當料液溫度達到90℃時，料液通過均質機，調整均質壓力0.15MPa，使料液保溫循環均質兩次，經片式熱交換器冷卻后無菌包裝。文檔編號A01N25/30GK101449675SQ200810137570公開日2009年6月10日申請日期2008年11月19日優先權日2008年11月19日發明者滕春紅,王秋霞,波陶申請人:東北農業大學