除草組合物的制作方法

專利名稱：：除草組合物的制作方法
技術領域：
：本發明屬于含有雜環化合物的除草劑農業
技術領域：
，尤其涉及一種含有除草活性成分，適用于選擇性防止有益植物作物例如稻中雜草如稗草、野芹菜、鴨舌草、牛毛草等一年生和多年生的水田雜草的除草組合物。
背景技術：
：稻田草害是影響水稻高產穩產優質的重要因素。稻田雜草種類繁多，尤其為分布廣、危害重，最主要稻田雜草是稗草、千金子、馬唐、鴨舌草、節節菜、陌上菜、異型莎草、矮慈姑等。以前多采取人工除草，不但用工多、成本大，而且防除不徹底，效果不好。化學除草具有快速、高效、省力的優點，是當前控制農田雜草的關鍵措施。采用除草劑替代農業或者機械防除在稻田除草，不僅除草效果好，能及時有效地防除稻田雜草，而且防治成本低，可節省工時，減輕勞動強度，降低農業勞動成本。直播稻田雜草與水稻同步生長，發生期長，加上播后干濕交替，十分有利于旱生和濕生等多種雜草生長，旱稻m雜草也是種類繁多，不同的地區雜草的發生情況也不相同。稻田主要雜草可分為三大類，即稗草、闊葉雜草、莎草科雜草，主要雜草種類有稗草、雨久花(蘭花菜)、野慈姑(驢耳菜)、澤瀉(水白菜)、眼子菜(水上漂)、牛毛草(牛毛氈)、螢藺(小水蔥、燈心草)、針藺(小水蔥)、扁桿薦草(三江薦草)三棱薦草等，稻田草相復雜，除草難度大。目前用于水稻移栽田封閉的主要除草劑品種有乙*芐、乙a比、丁*節、丁*吡、異丙，節、丙《芐、苯噻*芐、苯噻《吡等。能有效防除稗草、一年生闊葉雜草和莎草科雜草。但乙.節、乙，吡、丁，芐、丁"吡在等水稻田使用不當會對水稻造成隱性傷害。而且化除措施在戲插后57天化除，往往因部分雜草已長大，效果不理想，草害不能有效壓制和減少，常難以控制它們的蔓延生長；過早用藥又會因苗體小、未完全活棵和部分苗有機械植傷等出現藥害。在生產和應用中，以下三種除草劑都可以適用于稻田磺酰脲類屬于高活性內吸選擇性除草劑，藥劑能迅速地被雜草的幼芽、根及莖葉吸收，并在植物體內迅速進行傳導，主要通過抑制植物細胞中乙酰乳酸合成酶(ALS)的活性，阻礙必需的氨基酸的合成，使雜草的芽和根很快停止生長發育。隨后整株枯死。殺草譜廣，藥效穩定，安全性高，主要用于水稻秧苗、直播田及移栽田防除異型莎草、水莎草、牛毛氈、螢蟲，、扁桿蓐草、澤瀉、鯉腸、鴨舌草、水芹、眼子菜、節節菜、矮慈菇、野慈燕、陌上草等一年生和多年生雜草，對稗草有較強的抑制作用。西草凈是選擇性內吸收傳導型除草劑，可從根部吸收.也可從莖葉滲入體內，運輸至綠色葉片內，抑制光合作用的希爾反應，影響醣類的合成和淀粉的累計，從而發揮除草作用。4對稻田防除惡性雜草眼子菜有特效，對早期稗草、瓜皮草、牛毛草均有顯著效果。主要用于稻田，也可用于玉米、大豆、小麥、花生、棉花等地防除稗草、牛毛草、眼子菜、澤瀉、野慈菇、母草、小茨藻等。、撲草凈是一種優質的水旱田除草劑，用途、屬選擇性內吸傳導型除草劑，主要通過根部吸收，也可從莖、葉滲入植物體內，吸收的撲草凈通過蒸騰流進行傳導，抑制光合作用中希爾反應，使植物失綠、干枯死亡。適用于水稻、小麥、棉花、花生、大豆、谷子、薯類、果樹、蔬菜等多種作物防除如馬唐、狗尾草、蟋蟀草、稗草、看麥娘、馬齒莧、鴨舌草、藜、牛毛氈、眼子菜、四葉萍、野慈燕、莎草科等雜草。.單獨使用時，殺蟲譜不廣，每種除草劑單獨使用時，均有部分雜草不能有效去除。為了擴大上述三種除草劑的殺草譜，現有技術中還有報道復配的除草劑如含有活性組份高噁唑禾草靈和吡嘧磺隆的除草劑組合物02122938.4(公告日為2003.12.31)僅對直播稻田中期發生的雜草具有有效的防治作用；中國發明專利由乙草胺和西草凈復配加工加工而成顆粒劑、粉劑、可濕性粉劑、乳油和懸浮乳劑，95112811.6(公告日為1997.06.25)或中國發明專利98114074.2丁草胺和除莠劑撲草凈復配得到水稻苗床除草劑(公告日為1998.12.23)，其單獨選擇其中一種除草劑與其它的混合，其除草并效果不明顯，殺草譜有待進一步提高和改善。
發明內容為了克服已有防除稻田雜草除草劑殺草譜小，除草效果不明顯的缺陷，本發明提供了一種殺草譜廣、藥效好、安全性好、成本降低和環境友好的復配除草劑。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種除草組合物，其特征在于其有效成分為吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈。本發明三種活性成份的組合超過了原則上預期的防治雜草的加合作用，其不定量的組合具有顯著增效，更為突出的是降低了各單劑的用量和提高了藥劑對作物的安全性。進一步，本發明除草組合物其吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆110%;撲草凈520%;西草凈520%。優選為吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆18%;撲草凈7~15%;西草凈518%。進一步，所述吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆l5%;撲草凈8~15°/。；西草凈718%。所述吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆13%;撲草凈914%;西草凈815%。當所述吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量4數范圍為吡嘧磺隆1.52.5%;撲草凈1114%;西草凈1114%。試驗證明在吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆1.72.5%;撲草凈11.513.5%;西草凈11.513.5%時具有非常明顯的效果本發明組合物添加相應的助劑制成可濕性粉劑、水懸浮劑、片劑、水分散粒劑等劑型，從加工角度考慮，三種原料均為固體，熔點較高，易粉碎比較適宜加工為可濕性粉劑，在制作可濕性粉劑時組合物還包括質量分數范圍為110%的分散劑、質量分數范圍為110%的助懸劑、質量分數范圍為0.25%的潤濕劑，載體至100%;優選質量分數范圍為24%的分散劑、質量分數范圍為24%的助懸劑、質量分數范圍為12%的潤濕劑，載體至100%。本發明所述的可濕性粉劑，為常規制備方法先將已干燥的吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈原藥先行混合初碎，然后將干燥的填料、各種助劑、原藥計量后投入雙螺旋混合機中混合，在氣流粉碎機或超微粉碎機連續粉碎，經粉碎的料搜集在再混合的混合機中，運轉一定時間充分混合即可。本發明還提供一種使除草有效量的所述組合物用于作物植物或其所在地。本發明除草組合物可用于各種作物如大豆、玉米、小買等，其用于各種各類型水稻田時，除草效果更為突出。本發明所述除草劑相比現有技術，其有益效果主要表現在1、本發明組合物顯著拓寬了殺草譜，也獲得高的雜草防治效果，申請人進行了兩年兩地的田間藥效實驗，結果表明本發明組合物防效好、對作物安全、增產幅度高，殺草譜廣。2、用于水稻秧田、直播田及移栽田效果顯著，可防除異型莎草、水莎草、牛毛氈、螢藺、扁桿蓐草、澤瀉、鯉腸、鴨舌草、水芹、節節菜、矮慈菇、野慈菇、陌上草等一年生和多年生雜草。3、三者有效成份混用后，優勢互補，減少各自用量，延緩雜草抗藥性產生。具體實施方式以下通過實施例對本發明作進一步描述。本發明的混配除草劑，有效成份中(1)吡嘧磺隆，國際通用名稱pyrazosulfiiron-ethly化學名稱5-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-l-甲基吡唑-4-羧酸乙酯COOC2H5OCH3M、M^~S02NHCNH~<、^(5N'結構式CH3。CH3分子式C14H18N607S;相對分子質量414.4;熔點181°C182°C;溶解度(g/L，20°C):0.0145(水中)穩定性；常溫下中性、弱酸或者弱堿介質中穩定，不易燃、不爆炸、無腐蝕性、對光穩(2)撲草凈國際通用名稱prometrynCIPAC數字代號93化學名稱2-甲硫基-4，6-雙異丙胺基-l，3,5—三嗪分子式:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>分子式Cl()H19N5S;相對分子質量241.36熔點118'C—12CTC;溶解度(g/L，20'C):0.048水中)；蒸汽壓(20。C)1.33Xl()4pa(1.0Xl(T6mmHg).生物活性除草穩定性在中性、弱酸或者弱堿性介質中穩定，但在強酸或強堿特別在高溫下易分解、不易燃、不爆炸、無腐蝕性。(3)西草凈，國際通用名稱simetrynCIPAC數字代號179化學名稱2-甲硫基-4,6-(二乙胺基)-1,3,5-三嗪分子式C8H15N5S;相對分子質量213.3;熔點81'C82.5。C;溶解度(g/L,20°C):0.45(水中)穩定性在強酸、強堿或高溫下易分解。、實施例1:26%吡嘧撲西可濕性粉劑由以下質量分數的組份組成吡嘧磺隆2%撲草凈12%西草凈12%分散劑3°^-助懸劑3%潤濕劑1.5%惰性填料至100%。先將已干燥的吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈原藥先行混合初碎，然后將干燥的填料、各種助劑、原藥計量后投入雙螺旋混合機中混合，在氣流粉碎機或超微粉碎機連續粉碎，經粉碎的料搜集在再混合的混合機中，運轉一定時間充分混合即可。所得為本發明混配除草劑，外觀無可見外來雜質的顏色和組成均勻的疏松粉末，懸浮率吡嘧磺隆>60%、撲草凈》60%、西草凈》60%;細度(通過45um標準篩)，％(m/m)》95.0%;水分，％(m/m)《3.0%;潤濕時間《120s;pH值為6.09.0;加速貯存試驗合格(每6個月至少進行一次)。分析結果的測定方法含量測定選用0DS-d8為填充物的色譜柱進行高效液相色譜分析和測定；懸浮率的測定按GB/T148-1993;PH值測定按GB/T1601-1993;細度測定按按GB/T16150;水分測定按按GB/T1600-2001的共沸蒸餾法進行;潤濕時間測定按按GB/T5451-1985。實施例2:50%吡嘧撲西懸乳劑由以下質量分數的組份吡嘧磺隆撲草凈西草凈乳化劑抗凍劑增稠劑消泡劑去離子水實施例312的吡嘧10%20%20%5%5%1%0.2%至100%。撲西可濕性粉劑:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本發明不限于制備成可濕性粉劑，可以添加相應的助劑如表面活性劑、分散劑、崩解劑、潤濕劑、消泡劑、增稠劑制組成懸浮劑和水分散粒劑。因相應的助劑為本
技術領域：
技術人員可獲得和知曉的，如分散劑可以使用常用的對十二烷苯磺酸鈉和聚羧酸鈉GER0P0NT/36DF，崩解劑可以用聚乙烯吡咯垸酮SokalanHP62G、消泡劑可以用聚硅氧垸L-1000，增稠劑可選所述羧酸甲基纖維素，表面活性劑可選擇吐溫-20等。本發明說明書中將不再陳述。如加乳化劑依常規方法制備成乳劑如下表實施例13-18的水分散粒劑。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例1620的吡嘧撲西可濕性粉劑:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>一、大鼠急性經口毒性試驗試驗樣品實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑1、材料與方法配制白色粉末，檢驗時按劑量組份分別稱取26%吡嘧撲西可濕性粉劑，加水定容試驗動物，試驗用SD種系健康成年大鼠IO只，雌雄各半，體重為180220克，由浙江省實驗動物中心提供(醫動字第20-2001001號)，飼養在清潔的不銹鋼籠具內，每籠5只。動物室內保持安靜、通風、室溫在25'C,以全價顆粒飼料喂養，飲水每天更換，污物每天清楚，并觀察動物的健康狀況。染毒途徑經口空腹灌胃。檢驗方法按GB/T15670-1995《農藥登記毒理學實驗方法》中急性經口毒性實驗方法(IIorn氏法)進行劑量組雌雄大鼠設5000mg/Kg—個劑量組，10只雌雄各半觀察時間2周觀察指標中毒癥狀以及死亡情況，査表求LD5o值2、試驗結果與結論1、中毒癥狀觀察期間未觀察到染毒動物明顯中毒癥狀，雌雄性大鼠急性經口LDso值均大于5000mg/kg。結論按照中國現行GB15760-1995農藥急性經口毒性分級標準和農業部《農藥登記資料要求》L2.18G產品毒性分級以及標志，本發明混配劑對雌雄大鼠急性經口毒性均屬于微毒級-。二、急性經皮毒性試驗試驗樣品實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑1、材料與方法配制白色粉末，檢驗時按劑量組份分別稱取26%吡嘧撲西可濕性粉劑，'加適量水混勻后涂皮。試驗動物，試驗用10只SD種系健康成年大鼠，雌雄各半，體重為200300克，由浙江省實驗動物中心提供(醫動字第22-2001001號)，飼養在清潔的不銹鋼籠具內，每籠5只。動物室內保持安靜、通風、室溫在25'C，以全價顆粒飼料喂養，飲水每天更換，污物每天清楚，并觀察動物的健康狀況。染毒途徑經皮涂敷。檢驗方法按GB/T15670-1995《農藥登記毒理學實驗方法》中急性經皮毒性實驗方法(Hom氏法)進行，實驗前24h將大鼠背部去毛，面積4X5cm2，涂藥后4h后用溫水拭去，觀察中毒癥狀。劑量組雌雄大鼠設5000mg/Kg—個劑量組，10只雌雄各半觀察時間2周觀察指標中毒癥狀以及死亡情況，查表求LDM)值2、試驗結果與結論-動物染毒后未觀察到染毒動物明顯中毒癥狀。雌雄性大鼠急性經皮LDso值均大于5000mg/kg。結論按照中國現行GB15760-1995《農藥登記毒理學實驗方法》的急性經皮毒性分級標準和農業部《農藥登記資料要求》1.2.18G產品毒性分級以及標志，本發明混配劑對雌雄大鼠急性經皮毒性均屬于微毒級。三、眼刺激試驗試驗樣品實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑1、材料與方法配制白色粉末，檢驗時按劑量組份分別稱取26%吡嘧撲西可濕性粉劑，加適量水混勻后滴眼。試驗動物，4只健康的白色家兔，雌雄各半，-體重為2.0Kg左右，由浙江省實驗動物中心提供(醫動字第22-2001001號)，飼養在清潔的不銹鋼籠具內，每籠1只。動物室內保持安靜、通風、室溫在25'C,以全價顆粒詞料喂養，飲水每天更換，污物每天清楚，并觀察動物的健康狀況。檢驗方法按GB/T15670-1995《農藥登記毒理學實驗方法》進行，4只家兔，實驗前檢查家兔雙眼，無異常情況，24h后將受試物滴入右結膜囊內，給藥24h小時內不洗眼，用自身對側眼為對照，給藥后lh、24h、48h、72h，4天至7天分別檢査雙眼。劑量組0.1g/只觀察時間l周觀察指標觀察受試右眼角膜、虹膜、結膜以及其它部位的損失程度。2、試驗結果與結論滴眼后，4只家兔可見受試右眼結膜充血、水腫，伴分泌物，角膜混濁，虹膜正常，按照中國現行GB15760-1995《農藥登記毒理學實驗方法》的眼損傷程度評分，眼刺激最高積分指數為28,眼刺激平均指數7天后小于20。結論按照GB15760-1995《農藥登記毒理學實驗方法》眼刺激性強度分級標準，本發明混配劑對眼的剌激強度屬中度刺激性。四、皮膚刺激試驗試驗樣品實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑1、材料與方法配制白色粉末，檢驗時按劑量組份分別稱取26%吡嘧撲西可濕性粉劑，加適量水混勻后涂皮。試驗動物，4只健康的白色家兔，雌雄各半，體重為2.0Kg左右，由浙江省實驗動物中心提供(醫動字第22-2001001號)，飼養在清潔的不銹鋼籠具內，每籠1只。動物室內保持安靜、通風、室溫在25'C，以全價顆粒飼料喂養，飲水每天更換，污物每天清楚，并觀察動物的健康狀況。染毒途徑經皮涂敷。檢驗方法按GB/T15670-1995《農藥登記毒理學實驗方法》進行，4只家兔，皮膚完好，實驗前24h將家兔背部剪毛6cm2,用自身對側皮膚為對照，將受試物涂敷4h后用溫水洗去，觀察皮膚的剌激反應。劑量組0.5g/只觀察時間l周結論4只家兔皮膚涂給藥后，未見紅斑水腫。其平均積分為0，根據GB15760-1995《農藥登記毒理學實驗方法》皮膚刺激強度分級標準，本發明混配劑對家兔皮膚無刺激性。五、皮膚致敏驗試驗.樣品實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑1、材料與方法配制白色粉末，試驗時用水配制。試驗動物，健康成年豚鼠，30只，由浙江省實驗動物中心提供(醫動字第22-2001001號)，豚鼠著地圈養，底層覆以木屑以及稻草，每三天更換一次。保持清潔和干燥，，以全價顆粒飼料喂養，每天給予一定量的干凈蔬菜。飼養室保持通風、干燥，室溫在20'C左右。染毒途徑經皮涂敷。-:試驗步驟試驗設3組動物(實驗每、陰性對照組、陽性對照組)每組B只，采用皮膚敷貼法進行致敏和激發接觸，以2-4-二硝基氯苯(用DMSO配制，致敏濃度為5mg/ml，激發濃度為2.5mg/ml)作為陽性對照物。試驗分兩個步驟進行2、致敏接觸實驗前24小時將動物背部左側去毛3X3cm2，將配制濃度為500mg/ml0.2ml受試物涂.于2X2crr^濾紙上，敷貼于剪毛區，用兩層紗布，一層塑料膜覆蓋，再用膠布固定，持續6小時。并于第7、14天各重復一次。陰性對照組僅給激發接觸。陽性對照組用2，4-二硝基氯代苯10mg/ml的濃度0.2ml以同樣方法致敏三次。陰性對照組不做致敏接觸激發接觸:實驗前24小時將動物背部右側去毛2X2cm2，末次致敏接觸后14天，將配制濃度為250mg/ml0.2ml受試物涂于2X2cn^濾紙上，敷貼于剪毛區，覆蓋方法同致敏接觸，接觸持續6小時。去掉斑貼以及受檢樣品，每日觀察染毒皮膚結果至第12天。陽性對照組用2，4-二硝基氯代苯10mg/ml的濃度O.lml以同樣方法做激發接觸，并觀察染毒皮膚結果至第12天。陰性對照組以賦型劑(水)0.2ml以同樣方法僅做激發接觸，并觀察染毒結果至第12天。觀察時間為接觸致敏的整個發病過程即包括致敏和激發兩個過程。觀察指標觀察染毒皮膚出現的紅斑或水腫情況，3、試雖結果與結論按GB15760-1995《農藥登記毒理學實驗方法》的皮膚變態反應(致敏)試驗結果標準評定陽性對照物激發接觸后，染毒皮膚均出現程度不一的紅斑與水腫，致敏率為100%。陰性對照物激發接觸后，染毒皮膚均未出現紅斑與水腫，致敏率為0%。26%吡嘧撲西可濕性粉劑實驗組激發接觸后，染毒皮膚均未出現紅斑與水腫，致敏率為'0%。結論按照《農藥登記毒理學實驗方法》對皮膚變態反應(致敏)試驗致敏強度分級，本發明混配劑對豚鼠的皮膚變態反應(致敏)試驗中，皮膚變態反應(致敏)試驗強度屬弱致敏物；六、實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉布J藥效試驗一1、材料與方法供試藥劑26%吡嘧撲西可濕性粉劑對照藥劑25%西草凈可濕性粉劑(浙江省長興第一化工有限公司提供)40%撲草凈可濕性粉劑(浙江省長興第一化工有限公司提供)10%吡嘧磺隆可濕性粉劑(常州市農藥廠產品)試驗處理藥劑126%吡嘧撲西可濕性粉劑40g226%吡嘧撲西可濕性粉劑60g326%吡嘧撲西可濕性粉劑80g426%吡嘧撲西可濕性粉劑120g25%撲草凈可濕性粉劑100g640%撲草凈可濕性粉劑20g710%吡噴磺隆可濕性粉劑14g.畝用商品量8空白對照2、試驗方法田間設計試驗在龍游鎮蘭石村素良戶移栽早稻田，試驗田前作空閑田，土壤屬培泥沙土，PH值5.6，有機質含量2.0%，供試驗品種浙輻802，4月5日播種，5月11日移栽，秧齡35田，實驗田小區面積25米，重復四次，隨機排列，小區間小田埂隔開。施藥方式本實驗田在水稻移栽后7天，即5月18日用藥，施藥方法采用拌肥料均勻撒施，用藥時田間水層無，藥后水自然落干。藥后調查及安全性觀察于藥后3、10、20、45天，4次目測水稻葉色，分蘗、長勢及有無藥害，于藥20、45天分別調查藥效。調査前先目測效果，均勻度，然后取樣3點。每點取樣0.25m2，調査雜草種類、株數，藥后45天加稱各種雜草地上部分鮮重，記算防除效果，并對稗草防效進行差異顯著性分析。.實驗田主要雜草稗草、鴨舌草、矮慈菇、節節菜、陌上草施藥前天氣情況藥前三天日平均溫度24.5、25.4、23.2;施藥當天21.8，藥后7天分別為23.9、25.7、23.9、24.1、25.4、27.1;雨量藥前三天0.0mm,當天8.3;藥后7天，唯有第二天為0.3，其余為0.0;日照時.間藥前三天為0.2、8.1、0.0:當天為0;藥后7天分別為5.7、7.7、4.4、2.6、9.5、10.7、10.7。除草效果1、目領ij，畝用26%吡嘧撲西可濕性粉劑在60g、80g、100g，常見雜草的防除效果好。對雜草的總體防效見下表2表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>藥45天防效考察見下表3表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>七、實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑藥效試驗1、材料與方法供試藥劑26%吡嘧撲西可濕性粉劑對照藥劑25。/。西草凈WP(浙江省長興第一化工有限公司生產、提供)40。/。撲草凈WP(浙江省長興第一化工有限公司生產、提供)10W吡嘧磺隆WP(浙江省長興第一化工有限公司提供).試驗作物及防治對象實驗作物為水稻，早稻，品種為早秈余早47,防治對象為移栽田雜草:稗草Echinochloacrbsgallis(L)Baev甲鳥舌草Monochioriavaginalispresi節節菜Rotalaindica(willd)koehne矮慈姑Sagittariapygmaeaming異型莎草CyperusdifformisL.野荸薺等雜草實驗設計與方法田間設計實驗在龍游縣龍游鎮蘭石村俞志平早稻移栽田間進行，實驗共設8個處理，重復4次，小區面積為20m隨機區組排列，小區間筑小田埂，水不能串灌，實驗用藥處理如下藥劑有效成分用量g(a.i)/hm2商品用量(g/畝)126%吡嘧撲西可濕性粉劑15640226%吡嘧撲西可濕性粉劑23460326%吡啼撲西可濕性粉劑31280426%吡嘧撲西可濕性粉劑468120525%西草凈WP375100640%撲草凈可濕性粉劑12020'710%吡喳磺隆可濕性粉劑22.5158空白對照'2、試驗地概況、實驗時間及方法實驗田面積約2畝，前作為冬季空閑田，土壤屬沙性土，有機質含量中等，管理水平一般，供試品種為金早47,播種期4月2日，移栽期5月5日，秧齡33天，歷年產量為375kg/畝左右。5月13日上午筑小田埂，下午采用拌肥法施藥(14:00~16:00)，按每畝拌尿素12.5kg使用，當時田間有4cm左右水層。于藥后3、7天目測施藥后水稻癥狀、對水稻的安全性、雜草出土情況等。并于藥后20天、45天各檢查一次，分別調査記錄各種雜草的數量。藥后20天調查株防效，藥后45天調査株防效和鮮重防效。調查前先目測整個小區直觀效果，均一程度等，然后調査3點，每點取樣0.25r^，調査各種雜草的數量，最后一次加稱各種雜草地上部分鮮重，計算除草效果，并進行差異顯著性分析。實驗期間天氣情況實驗期間氣象資料_;_日期最高氣溫最低氣溫降溫度日照吋數日期最高氣溫最低氣溫降雨量日照時數(月/曰)rc)(。C)(毫米)(小時)(月/日)('C)rc)(毫米)(小時)5/918.615.531.805/152820.13.310.75/1018.616.115.205/1628.617.5-2125/1119.5170.705/1724.818.60.92.75/1226.217.7-23.85/182717.80.16.9*5/1323.318.310.405/1922.516.3105/1423.419.42.605/2021.31780實驗結果除草效果田間直觀除草效果.從藥后3、7天(5月16、20日)目測看，各處理區的水稻沒有影響。從藥后20天的6月3閂目測看，空白對照區的稗草、鴨舌草、節節草、莎草等雜草出土較多，而用藥處理區雜草出土較少，西草凈和撲草凈兩個對照藥劑的處理區稗草看上去要稍多。對雜草的總體防除效果藥后20天，西撲吡四處理對雜草的總體防治效果為89.48%-97.63%，中高用量處理的防效顯著優于對照撲草凈和吡嘧磺隆的防效，藥后45天效果試驗表見表4-l。藥后45天，26%西撲吡WP的株防效為84.7%—96.4%,鮮重防效為87.83%-99.23°/。，中高用量處理的防效明顯優于其它處理的防效。對不同雜草的防除效果.藥后45天效果試驗表見表4-2。①對稗草的防效26%西撲吡SP40、60、80、120g四個處理間及與25%西草凈wpl00g間無顯著差異，但與其它三處理區均達極顯著性差異，說明該藥劑四個處理對稗草的防效與25%西草凈wpl00g差不多，但優于40%撲草凈WP20g，10%吡嘧磺隆WP15g。②對鴨舌草的防效26%西撲吡SP120g處理大大優于40%撲草凈WP，25%西草凈WP100g、10%吡嘧磺隆WP15g防效相當。對水稻的安全性從施藥后3、7、20、45天觀察來看，該藥在所使用的幾種劑量下，對水稻均無不良影響。小結3.1實驗結果表明在本實驗條件和用量范圍內，26%西撲吡SP對水稻安全，且殺草譜廣，對稻田常見雜草防效好，可以在生產上推廣使用。3.2生產上應用，26%西撲吡SP宜在水稻移栽后5—7天施藥，畝用量6O~80g即可，采用拌肥或(土地)法施藥，藥后保水5—7天，以使達到理想的防效。七、實施例1所得26%吡嘧撲西可濕性粉劑防除水稻本田水綿和三棱草田間試驗為了解26%西撲*吡WP對水稻田莎草科雜草和水綿的防除效果、使用劑量和對水稻的安全性、申請人為期三年進行田間小區試驗。現將試驗結果匯報如下供試藥劑1.26%西撲*吡WP:40g/畝、60g/畝、80g/畝、120g/畝浙江省長興縣第一化工有限公司2.40%撲草凈粉劑100g/畝吉化集團化工有限責任公司。3.25%西草凈粉劑180g/畝吉化集團化工有限責任公司。4.10%吡嘧磺隆可濕性粉劑10g/畝日本日產化學工業株式會社。5.30%芐嘧磺隆可濕性粉劑5g/畝沈陽化工研究所。6.60%馬歇特乳油美國孟山都公司。供試作物水稻插秧田、供試品種遼粳一294防除對象7jC稻田水綿(SpirogyranitideL.)、薦草(ScirpustriqueterL.)、扁稈簾草(ScirpusplanicuhnisFr.)、異型莎草(CyptrusdifformisL.)、鴨舌草(Monochorivaginalisp.)、三裂慈恭(SagittariatrifoliaL.)等雜草。實驗設計株樹防除效果(％)=雜草覆蓋度分級標準l級無草2級相當于空白對照區的0—2.5%3級相當于空白對照區的2.6—5%4級相當于空白對照區的5.1—10%5級相當于空白對照區的10.1—15%6級相當于空白對照區的15.1—25%7級相當于空白對照區的25.1—35%8級相當于空白對照區的35.1—67.50/09級相當于空白對照區的67.6—100%雜草調查方法每小區調査5點，每點調査0.25m2。每小區雜草密度取5點的平均數。水綿調査方法目測每小區水綿的覆蓋度，分級標準如上。水稻試驗田肥、水正常管理，秋后測產。水稻安全性調査結果在施藥后7_15天期間經常查看處理區與對照區水稻生長發育情況。查看結果表明各處理區、包括產量處理區的水稻生長正常，葉色、株高、分情況與對照區水稻相同施藥后15天施藥后15天調査各處理區主要雜草的防除效果見表1。從表5中可以看出26%西撲》吡WP:60g/畝、80g/畝、120g/畝對水綿和一年生莎草、多年生莎草、鴨舌草、慈菇的總防除效果分別為48.9%、78.9%、88.3%和88%,其中每畝劑量60g/畝、80g/畝、120g/畝的15天仿效接近80%或低于80%。表5施藥后15天對雜草的株數防除效果遼寧盤山處理水綿扁稈薦草薦草異型莎草鴨舌草慈菇(g.商品量/667m2)覆蓋率防效殘防效殘防效殘防效殘防效殘防效(%)級數(%)株(%)株(%)株(%)株(%)株(%)26%西.撲.吡WP40g7657.551.66.844.78.054.37.820.43.357.748.926%西.撲.吡WP60g5853.875.52.579.71.094.33.564.32.074.478.926%西.撲.吡WP80g3952.385.21.389.40.895.41.881.61.383.388.326%西.撲.吡WP120g2972.087.1-1.389.40.597.11.386.70.889.788.94(撲草凈WP100g39510.333.510.018.77.557.10.891.81.087.263.925%西草凈WP180g3959:836.89.324.47.855.40,891.81.383.364.510%吡嘧磺隆10g8302.087.11.091.90.895.41.089.81.5肌879.2馬歇特+芐磺隆100+58307.054.86.349.00.597.01.585.03.851.261.2CK9一15.5—12.3—17.5一9.8—7.8一施藥后30天株防除效果26%西撲*吡WP對水綿、莎草、鴨舌草、慈燕的30天防除效果見表6。處理水綿扁稈薦草薦草異型莎草鴨舌草慈菇總仿效(g.商品量/667m2)覆蓋率防效殘防效殘防效殘防效殘防效殘防效(％)級數(%)株(％)株(％)株(％)株(％)株(％)26%西.撲.吡WP40g6755.864.43.871.87.362.23.268.93.563.267.626%西.撲.吡WP60g2972.584.71.886.71.293.82.0肌61.089.588.726%西.撲.吡WP80g01002.087.7'-1.588.91.293.82.0肌60.891.690.426%西.撲.吡WP120g01001.590.81.092.60.597.41.882.50.594.793.040%撲草凈WP100g01008.547.87.345.96.068.91.387.41.089.573.3259i西草凈WP180g01007.553.98.0肌76.267.91.288.31.386.372.910%吡嘧磺隆10g5853.081.62.5■81.51.890.71.585,41.584.284.8馬歇特+芐磺隆100+55856.858.24.070.30.398.41.585.43.563.276.8CK8—16.3—13.5一19.3一10.3一9.5一一從表6中可以看出26。/。西.撲.吡WP40g/畝、60g/畝、80g/畝、120g/畝對上述雜草的總防效略高于施藥后15天的防除效果，說明改參試藥劑持效期較長，防除效果穩定。施藥后30天鮮重防效26%西.撲.吡WP對水綿、莎草、鴨舌草、慈菇的30天防效見表7。從表6中可以看出26%西.撲.吡WP各參試處理劑量的防效明顯高于30天的株防效，說明該藥劑作用效果持久、穩定。26%西.撲.吡WP各處理對水稻產量的影響26%西.撲.吡WP對水稻產量的影響見表8。表7施藥后30天對雜草的鮮重防除效果遼寧盤山處理水綿扁桿薦草薦草異型莎草鴨舌草慈菇總仿效(g.商品量/667m2)鮮重防效鮮重防效鮮重防效鮮重防效鮮重防效鮮重防效(%)(e)(%)(g)(%)(g)(%)(e)(%)(S)(%)(S)(%)26%西.撲.吡WP40g47.562.236.568.06.374.81.985.99.770.522.865.771.226%西.撲.吡WP60g5.295.415.3.86.62.091.91.092.65.882.44.094.090.526%西.撲.吡WP80g0咖12.089.51.892.80.894.35.583.43.3■95.092.526%西.撲.吡WP120g01008.792.41:795.30.298.53.390.01.897.395.640%撲草凈WP100g010053.952.813.048.13.673.33.589.43.4.94.976.325%西草凈WP180g010048.557.213.446.44.070.43,390.04.393.576.3l(K耽嘧磺隆10g34.372.719.583.03.885.00.993.34.387.54.593.285.8馬歇特+芐磺隆100+533.072,74.596.06.673.60.596.24.586.323.564.7CK125.5一114.0—25.0一13.5一32.9—66.5——表826%西撲-吡ffP對水稻產量的影響遼寧盤山處理小區產量(kg)畝產量(kg)差異顯著性(F=0.05)增(減)產量26%西.撲.吡WP40g25.3562,50.426%西.撲.吡WP60g26.0578.133.226%西.撲.吡WP80g26.2582.5El3.926%西.撲.吡WP120g26.0578.133.140%撲草凈WP100g25.5566.9'31.225%西草凈WP180g25,3562.530.410%吡嘧磺隆10g25.8563.180,6馬歇特+芐磺隆100+525.3562.5a0.4CK25.2560.33一注小區產量用4次重復的平均數表示，每小區面積30m2從表8中可以看出26%西撲.吡WP60g/畝、80g/畝與對照區產量基本相同，無明顯增減產作用。結論1、.26%西.撲.吡各處理對水稻生長、發育安全、無任何不良影響。2、26%西.撲.吡WP60g/畝、80g/畝、120g/畝各處理于插秧后12天施用，對水田主要惡性雜草水綿、扁稈薦草、簾草、鴨舌草、三裂慈菇、異型莎草的總防效果均在80%以上。30天株防效、鮮重防效均大于15天株防效，說明該參試藥劑持效期較長、藥效穩定。3、從生產成本上考慮，本試驗單位推薦用量為60g/畝一80g/畝。該劑量可有效防除上述主要雜草。4、參試藥劑對水稻田主要雜草水綿、多年生三棱草具有很好的防除效果，其總體防效明顯高于對照藥劑。5、產量比較結果證明60g/畝、80g/畝處理的小區產量與人工拔草區基本相同，無明顯增減產作用。八、實施例1所得26%吡嘧.撲.西可濕性粉劑防除水稻本田水綿和三棱草田間試驗報告為了解26%西.撲.吡WP對水稻田莎草科雜草和水綿的防除效果、使用劑量和對水稻的安全性，2002年再次受農業部藥檢所及浙江長興縣第一化工有限公司的委托對26%西撲吡WP防除水稻田多年生三棱草和水綿進行田間小區試驗。現將試驗結果匯報如下供試藥劑1、26%西.撲.吡WP:40g/畝、60g/畝、80g/畝、120g/畝申請人2、40%撲草凈粉劑100g/畝吉化集團化工有限責任公司。3、25%西草凈粉劑180g/畝吉化集團化工有限責任公司。4、10%吡嘧磺隆可濕性粉劑10g/畝日本日產化學工業株式會社。5、30%芐嘧磺隆可濕性粉劑5g/畝沈陽化工研究所。6、60%馬歇特乳油美國孟山都公司。供試作物水稻插秧田、供試品種遼粳一294防除對象水稻田水綿(SpirogyranitideL.)、薦草(ScirpustriqueterL.)、扁稈簾草(ScirpusplaniculmisFr.)、異型莎草(CyptrusdifformisL.)、鴨舌草(Monochorivaginalisp.)、三裂慈燕(SagittariatrifoliaL.)等水田惡性雜草。實驗設計試驗設9個處理，4次重復，共36個小區，每小區30m2。1、26%西.撲.吡WP40g/畝2、26%西.撲.卩比WP60g/畝3、26%西.撲.口比WP80g/畝4、26。/。西.撲.吡WP120g/畝5、40%撲草凈WP100g/畝6、25°/。西草凈WP180g/畝7、10%吡嘧磺隆10g/畝8、60%馬歇特100ml/畝+10%節嘧磺隆5g/畝9、空白對照CK試驗地點基本情況試驗落實在盤山縣高升鎮水稻田，試驗田土質為粘質黑土，有機質含量2.4%，PH值7.6。移栽水稻品種"遼粳294",5月26日插秧，株行距為12cmX30cm，密度為2.l萬穴/畝，6月8日施藥，施藥時田間主要雜草有水綿(SpirogyranitideL.)、薦草(ScirpustriqueterL.)、扁禾干薦草(ScirpusplanicuhnisFr.)、異型莎草(Cyp加sdifformisL.)、鴨舌草(Monochorivaginalisp.)、三裂慈蔬(SagittariatrifoliaL.)等水田惡性雜草。調査時間及主要防除效果試驗田于施藥后7—15天調查試驗藥劑對水稻的安全性(6月15日一6月23閂)，施藥后15天調査株防除效果(6月23日)，施藥后30天調査株防效及鮮重防效(7月8日)。水稻收獲時各小區實打實收測產，計算增(減)產率。計算公式及分級標準如下雜草覆蓋度分級標準1級無草2級相當于空白對照區的0—2.5%3級相當于空白對照區的2.6—-5%4級相當于空白對照區的5.1—-10%5級相當于空白對照區的10.1-—15%6級相當于空白對照區的15.1-—25%7級相當于空白對照區的25.1-—35%8級相當于空白對照區的35.1-—67.5%9級相當于空白對照區的67.6-—100%雜草調査方法每小區調查5點，每點調査0.25m2。每小區雜草密度取5點的平均數。水綿調查方法目測每小區水綿的覆蓋度，分級標準如上。水稻試驗田肥、水正常管理，秋后測產。水稻安全性調査結果在施藥后7—15天期間經常査看處理區與對照區水稻生長發育情況。査看結果表明各處理區、包括產量處理區的水稻生長正常，葉色、株高、分情況與對照區水稻相同施藥后15天株防除效果施藥后15天調査各處理區主要雜草的防除效東見表9。從表9中可以看出26%西.撲.吡WP:60g/畝、80g/畝、120g/畝對水綿和一年生莎草、多年生莎草、鴨舌草、慈菇的總防除效果分別為47.7%、80.0%、87.0%和91.6%,其中每畝劑量60g/畝、80g/畝、120g/畝的15天仿效接近80%或低于80%。_表9施藥后15天對雜草的株數防除效果遼寧盤山___處理水綿扁稈薦草薦草異型莎草鴨舌草慈菇總仿效(g.商品量/667m2)覆蓋率防效殘防效殘防效殘防效殘防效殘防效(％)__級數(％)株(％)株(％)株(％)株(％)株(％)_26%西.撲.吡WP40g760.08.547.913.346.47.852.17.528.64.351.147.726%西.撲.吡WP60g585.03.557.15.577.81.392.02..081.01.385.280.020<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>從表10中可以看出26%西.撲.吡WP40g/畝、60g/畝、80g/畝、120g/畝對上述雜草的總防效略高于施藥后15天的防除效果，說明改參試藥劑持效期較長，防除效果穩定。施藥后30天鮮重防效26%西.撲.吡WP對水田水綿、莎草、鴨舌草、慈菇的30天防效見表11。從表11中可以看出26%西.撲.吡WP各參試處理劑量的防效明顯高于30天的株防效，說明該藥劑作用效果持久、穩定。26%西.撲.吡WP各處理對水稻產量的影響26%西.撲.吡WP對水稻產量的影響見表12。表11施藥后30天對雜草的鮮重防除效果遼寧盤山處理水綿扁稈薦草薦草異型莎草鴨舌草(g.商品量/667m2)鮮重防效鮮重防效鮮重防效鮮重防效_(g)(%)(g)(%)(g)(%)(g)(%)—總仿效鮮重防效鮮重防效(％)(g)(%)(g)(%)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表1226%西.撲.吡WP對水稻產量的影響遼寧盤山處理小區產量(kg)畝產量(kg)差異顯著性(F=0.05)增(減)產量269i西.撲.吡WP40g27.5611.43026%西.撲.吡WP60g27.3606.980.726%西.撲.吡WP80g27.8618.13_1.126%西.撲.吡WP120g27.0600.3l響840%撲草凈WP100g27.0600.331.825%西草凈WP180g27.0600.3￡11.810%吡嘧磺隆10g27.3606.930.7馬歇特+芐磺隆100+527.0600.3Jl1.8CK27.5611.43一注小區產量用4次重復的平均數表示，每小區面積30m2從表12中可以看出26%西.撲，吡WP60g/畝、80g/畝與對照區產量基本相同，無明顯增減產作用。結論(1)、26%西.撲.吡各處理對水稻生長、發育安全、無任何不良影響。(2)、26%西.撲.吡WP60g/畝、80g/畝、120g/畝各處理于插秧后12天施用，對水田主要惡性雜草水綿、扁稈簾草、薦草、鴨舌草、三裂慈菊、異型莎草的總防效果均在80%以上。30天株防效、鮮重防效均大于15天株防效，說明該參試藥劑持效期較長、藥效穩定。(3)、從生產成本上考慮，本試驗單位推薦用量為60g/畝一80g/畝。該劑量可有效防除上述主要雜草。(4)、參試藥劑對水稻田主要雜草水綿、多年生三棱草具有很好的防除效果，其總體防效明顯高于對照藥劑。(5)、產量比較結果證明60g/畝、80g/畝處理的小區產量與人工拔草區基本相同，無明顯增減產作用。本發明組合物顯著由于單用撲草凈，對于不同雜草顯著優于但用撲草凈和卩比嘧磺隆，而且殺草譜較廣。表4-1:26%西撲吡SP防除水稻田雜草試驗藥后20,天效果考察表is:<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>表4-22諷西撲吡可溶性水劑SP防除水稻田雜草試驗藥后45天效果考察表<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>權利要求1、一種除草組合物，其特征在于其有效成分為吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈。2、如權利要求1所述除草組合物，其特征在于吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆撲草凈西草凈110%520o/o520%c3、如權利要求2所述除草組合物，其特征在于吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆撲草凈西草凈18%715%5腦。4、如權利要求3所述除草組合物，其特征在于吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆撲草凈西草凈15%8150/o5、如權利要求4所述除草組合物，其特征在于吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆撲草凈西草凈13%914%815%(6、如權利要求5所述除草組合物，其特征在于吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆1.52.5%撲草凈1114°/。西草凈1114%。7、如權利要求6所述除草組合物，其特征在于吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈質量分數范圍為吡嘧磺隆1.72.5%撲草凈11.513.5%西草凈11.513.5%。8、如權利要求17之一所述除草組合物，其特征在于還包括質量分數范圍為110%的分散劑、質量分數范圍為110°/。的助懸劑、質量分數范圍為0.25%的潤濕劑，載體至100%。9、如權利要求8所述除草組合物，其特征在于還包括質量分數范圍為24%的分散劑、質量分數范圍為24%的助懸劑、質量分數范圍為12%的潤濕劑，載體至100%。10、一種防治有益植物作物中的有害植物生長的方法，包括使除草有效量的權利要求1所述組合物用于作物植物或其所在地。11、如權利要求10所述的方法，其所述植物作物是稻。全文摘要一種除草組合物，屬于除草劑農業
技術領域：
，其特征在于其有效成分為吡嘧磺隆、撲草凈和西草凈，毒性低。本發明擴大了殺草譜，適用范圍廣，可適用于移栽田、拋秧田、直播田等多種稻田。同時，本發明可減少用藥量，節省了勞動力，提高勞動生產率，對水稻安全無毒害。文檔編號A01N47/28GK101444219SQ20081018982公開日2009年6月3日申請日期2008年12月30日優先權日2007年12月31日發明者徐梅英申請人:浙江省長興第一化工有限公司