專利名稱：長效低腐蝕性飼料防霉劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及飼料領域，具體涉及一種適用于單一飼料、添加劑預混合飼料、濃縮飼料、配合飼料和精料補充料的飼料防霉劑。
背景技術：
在世界范圍內，谷物與飼料都存在著嚴重的霉菌污染。飼料霉變可造成其營養成分降低，動物采食后不能獲得相應的營養量；飼料霉變也造成飼料適口性下降，動物的采食性減少或厭食；造成飼料霉變的霉菌還可產生大量霉菌毒素，輕則使采食動物生產能力下降，重則造成采食動物的死亡；許多霉菌毒素在動物體內有很高的殘留率，不僅會直接對動物造成毒害，還會通過食物鏈從動物轉移到人體中，對人體產生傷害。目前，防止飼料的霉變主要通過添加飼料防霉劑來實現。
目前飼料中使用的防霉劑以丙酸及其鹽類為主。丙酸防霉效果好，但是揮發性強，防霉持續時間短，對生產設備腐蝕性大，對生產人員健康危害性大，此外丙酸的價格較高，為了達到較好的防霉效果，需要增加用量，使飼料成本提高；丙酸鹽類雖然揮發性低，但是其防霉效果不如丙酸。
發明的內容 針對現有的丙酸及丙酸鹽類飼料防霉劑的上述不足，申請人進行了改進研究，提供一種長效低腐蝕性飼料防霉劑，不但防霉效果更強，成本也更低。
本發明的技術方案如下 一種長效低腐蝕性飼料防霉劑，組方的組分包括丙酸及碳酸氫銨，所述兩組分的質量份數為 丙酸10～60 碳酸氫銨1～40 將上述兩組分置于溫度50～85℃的反應器中，于攪拌轉速50～200轉/min下反應2～6小時，得到液態制品。
其進一步的技術方案是所述組方中的組分還包括增效劑，所述增效劑包括乙酸、苯甲酸、山梨酸、檸檬酸以及乙醇，所述各組分的質量份數為 丙酸10～60 碳酸氫銨1～40 乙酸0.1～10 苯甲酸 0.1～15 山梨酸 0.1～10 檸檬酸 0.1～15 乙醇0.1～15 由丙酸和質量份數為1～30份的碳酸氫銨在溫度50～85℃、攪拌轉速50～200轉/min的反應器中反應2～6小時，然后加入剩余的碳酸氫氨以及所述增效劑的各組份，繼續反應1～5小時，得到液態制品. 其進一步的技術方案是所得制品的pH值為4.5～6.5。
其進一步的技術方案是將得到的所述液態制品加入填充料中，制得固態長效低腐蝕性飼料防霉劑，所述填充料為蛭石、白炭黑、礱糠、沸石粉中的至少一種，所述液態制品與填充料的質量份數為 液態制品300～500 填充料 500～700。
本發明的有益技術效果是 (一)本發明將丙酸與碳酸氫銨進行反應，生成穩定的丙酸和銨的體系，大大降低了丙酸的揮發性；(二)反應產物的pH值與飼料相接近，減少了飼料對防霉劑的緩沖，顯著提高了防霉效果；(三)碳酸氫銨的價格不到丙酸的五分之一，顯著降低了防霉劑的成本；(四)在丙酸和銨的體系中添加增效劑乙酸、苯甲酸、山梨酸、檸檬酸以及乙醇，增強了制品的防霉抑菌效果，擴大了抑菌范圍，制品適用范圍廣；(五)反應產物的初始形式是液體，可直接在飼料混合工段添加，能夠有效降低水分的表面張力，使水充分滲透到飼料中，降低水分活度，飼料不易霉變；(六)添加液體防霉劑還可減少飼料在制粒過程中的摩擦，延長環模壽命，降低電耗，節約顆粒飼料加工成本。
圖1是大腸桿菌生長曲線的對照圖。
圖2是單增李斯特菌生長曲線的對照圖。
具體實施例方式 以下通過實施例對本發明進行具體說明。
實施例1 按質量份數稱取丙酸1200g、碳酸氫氨200g，加入到反應器中，溫度控制在80℃，攪拌速度120轉/min。在反應4h后，加入碳酸氫銨100g、乙酸15g、苯甲酸20g、山梨酸15g、檸檬酸20g、乙醇25g，繼續反應3h，得到飼料防霉劑制品。上述制品為液體，pH值為5，直接添加在飼料中的用量為400g/噸飼料。將300g液體制品和500g礱糠混合后，在飼料中的用量比為1000g/噸飼料。
實施例1制品抑菌效果的測定 1、實施例1制品最小抑菌濃度(MIC)的測定 分別取細菌(金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、沙門氏菌、枯草芽孢桿菌)、霉菌(青霉、曲霉)，每一種菌1mL(含菌量106CFU/mL)分別加入1～9號10毫升的試管，各試管中置入9mL培養液。在1～8號試管內加入不同量的實施例1得到的飼料防霉劑液體制品，使1號管到8號管內防霉劑液體制品的體積濃度分別為0.5‰(v/v)、1.0‰(v/v)、1.5‰(v/v)、2.0‰(v/v)、2.5‰(v/v)、3.0‰(v/v)、3.5‰(v/v)、4.0‰(v/v)，9號管為無防霉劑液體制品管，10號管為無菌管。將上述各試管中的霉菌(青霉、曲霉)在28℃的培養箱中培養48小時，將上述各試管中的細菌(金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、沙門氏菌、枯草芽孢桿菌)在37℃的培養箱中培養24小時，測定結果見表1-1。
表1-1實施例1制品對細菌和霉菌的MIC測定結果
注+表示檢測結果為陽性，即檢測到；-表示檢測結果為陰性，即未測到；±表示檢測結果為可疑陽性，即可疑，但不能確定，下同。
表1-1結果表明實施例1制品對于大腸桿菌、沙門氏菌和金黃色葡萄球菌的MIC均為1‰(v/v)，對于枯草芽孢桿菌為1.5‰(v/v)。對于青霉和曲霉，MIC為2‰(v/v)。
2、實施例1制品采用牛津杯法進行抑菌效果的測定 采用牛津杯法，分別取青霉、曲霉、根霉涂敷于相應的培養基上，將牛津杯放置于培養基上，每一個牛津杯中加入實施例1得到的飼料防霉劑制品1mL，體積濃度分別為0.8％(v/v)、1.2％(v/v)、1.6％(v/v)，分別測定上述飼料防霉劑制品的抑霉菌效果；并以牛津杯中加入無菌生理鹽水的抑霉菌效果作對照。將上述青霉、曲霉、根霉在28℃的培養箱中培養48小時，測定防霉劑以及生理鹽水的抑霉菌結果，測定結果見表1-2。
表1-2實施例1制品防霉效果試驗
注表中數據為抑菌圈的直徑，單位為mm，下同。
表1-2結果表明，實施例1制品對青霉、曲霉、根霉的抑菌效果均有良好效果。
實施例2 按質量份數稱取丙酸2500g、碳酸氫氨900g，加入到反應器中，溫度控制在75℃，攪拌速度100轉/min。在反應4h后，加入碳酸氫銨600g、乙酸200g、苯甲酸400g、山梨酸200g、檸檬酸400g、乙醇400g，繼續反應4h，得到飼料防霉劑制品。上述制品為液體，pH值為5，直接添加在飼料中的用量為450g/噸飼料。將350g液體制品、100g白炭黑和450g蛭石混合后，在飼料中的用量比為1500/噸飼料。
實施例2制品抑菌效果的測定 1、實施例2制品最小抑菌濃度(MIC)的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表2-1。
表2-1實施例2制品對細菌和霉菌的MIC測定結果
2、實施例2制品采用牛津杯法進行抑菌效果的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表2-2。
表2-2實施例2制品防霉效果試驗
實施例3 按質量份數稱取丙酸3500g、碳酸氫氨1600g，加入到反應器中，溫度控制在85℃，攪拌速度120轉/min。在反應4h后，加入碳酸氫銨900g、乙酸500g、苯甲酸800g、山梨酸500g、檸檬酸800g、乙醇800g，繼續反應3h，得到飼料防霉劑制品。上述制品為液體，pH值為5.5，直接添加在飼料中的用量為500g/噸飼料。將400g液體制品、100礱糠和500g沸石粉混合后，在飼料中的用量比為1000g/噸飼料。
實施例3制品抑菌效果的測定 1、實施例3制品最小抑菌濃度(MIC)的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表3-1。
表3-1實施例3制品對細菌和霉菌的MIC測定結果
2、實施例3制品采用牛津杯法進行抑菌效果的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表3-2。
表3-2實施例3制品防霉效果試驗
實施例4 按質量份數稱取丙酸5000g、碳酸氫氨2300g，加入到反應器中，溫度控制在70℃，攪拌速度50轉/min。在反應2h后，加入碳酸氫銨1000g、乙酸750g、苯甲酸1200g、山梨酸750g、檸檬酸1200g、乙醇1200g，繼續反應5h，得到飼料防霉劑制品。上述制品為液體，pH值為6.5，直接添加在飼料中的用量為700g/噸飼料。將450g液體制品、150g蛭石、150g白炭黑和350g礱糠混合后，在飼料中的用量比為1500/噸飼料。
實施例4制品抑菌效果的測定 1、實施例4制品最小抑菌濃度(MIC)的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表4-1。
表4-1實施例4制品對細菌和霉菌的MIC測定結果
2、實施例4制品采用牛津杯法進行抑菌效果的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表4-2。
表4-2實施例4制品防霉效果試驗
實施例5 按質量份數稱取丙酸6000g、碳酸氫氨3000g，加入到反應器中，溫度控制在50℃，攪拌速度200轉/min。在反應6h后，加入碳酸氫銨1000g、乙酸1000g、苯甲酸1500g、山梨酸1000g、檸檬酸1500g、乙醇1500g，繼續反應1h，得到飼料防霉劑制品。上述制品為液體，pH值為4.5，直接添加在飼料中的用量為300g/噸飼料。將500g液體制品、100g蛭石、100g白炭黑、150g礱糠和350g沸石粉混合后，在飼料中的用量比為2000/噸飼料。
實施例5制品抑菌效果的測定 1、實施例5制品最小抑菌濃度(MIC)的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表5-1。
表5-1實施例5制品對細菌和霉菌的MIC測定結果
2、實施例5制品采用牛津杯法進行抑菌效果的測定其測試方法與實施例1所述相同，測定結果見表5-2。
表5-2實施例5制品防霉效果試驗
實施例6 防霉效果對照實驗 在培養基中分別加入體積濃度為2‰(v/v)的以上實施例1、實施例3、實施例5制品，與加入同體積濃度的生理鹽水組為對照，用分光光度法分別測定大腸桿菌和單增李斯特菌的生長曲線，通過測定被測物質在625mm波長處的吸光度，測定結果分別見圖1和圖2。
圖1是大腸桿菌生長曲線的對照圖。圖2是單增李斯特菌生長曲線的對照圖。圖中橫坐標為時間，縱坐標為分光光度計測得的625mm波長光的吸光度。圖1和圖2的結果表明，實施例1、實施例3、實施例5的制品能有效抑制這兩種細菌的增殖，抑菌效果強，而采用生理鹽水的抑菌效果很弱。
上述各實施例所用到的細菌、霉菌、及其培養基均為市售商品，其中培養基分別是細菌肉湯培養液，青霉馬鈴薯培養基，曲霉和根霉沙式培養基。
權利要求
1.一種長效低腐蝕性飼料防霉劑，其特征在于組方的組分包括丙酸及碳酸氫銨，所述兩組分的質量份數為
丙酸10～60
碳酸氫銨1～40
將上述兩組分置于溫度50～85℃的反應器中，于攪拌轉速50～200轉/min下反應2～6小時，得到液態制品。
2.根據權利要求1所述長效低腐蝕性飼料防霉劑，其特征在于所述組方中的組分還包括增效劑，所述增效劑包括乙酸、苯甲酸、山梨酸、檸檬酸以及乙醇，所述各組分的質量份數為
丙酸10～60
碳酸氫銨1～40
乙酸0.1～10
苯甲酸 0.1～15
山梨酸 0.1～10
檸檬酸 0.1～15
乙醇0.1～15
由丙酸和質量份數為1～30份的碳酸氫銨在溫度50～85℃、攪拌轉速50～200轉/min的反應器中反應2～6小時，然后加入剩余的碳酸氫氨以及所述增效劑的各組份，繼續反應1～5小時，得到液態制品。
3.根據權利要求1或2所述長效低腐蝕性飼料防霉劑，其特征在于所得制品的pH值為4.5～6.5。
4.根據權利要求1或2所述長效低腐蝕性飼料防霉劑，其特征在于將得到的所述液態制品加入填充料中，制得固態長效低腐蝕性飼料防霉劑，所述填充料為蛭石、白炭黑、礱糠、沸石粉中的至少一種，所述液態制品與填充料的質量份數為
液態制品300～500
填充料 500～700。
全文摘要
本發明為一種長效低腐蝕性飼料防霉劑，由丙酸、碳酸氫銨經過理化反應，然后與增效劑乙酸、苯甲酸、山梨酸、檸檬酸、乙醇進行復配，制備成液態或固態兩種制品形態。本發明添加到飼料中，能有效抑制飼料中霉菌生長繁殖和霉菌毒素的生成。本發明具有防霉效果好、防霉時間長，揮發性弱、pH值與飼料相近、對設備腐蝕性小，對生產人員刺激性小、環境友好等優點。
文檔編號A23K1/00GK101703148SQ20091021303
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月10日 優先權日2009年11月10日
發明者李永富, 孫震, 史鋒 申請人:江南大學