專利名稱：一種含有環蟲腈和滅多威的殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發明屬于農用化學品領域，涉及一種復配殺蟲組合物及其應用，尤其是一種以 環蟲腈和滅多威為主要活性成分的殺蟲組合物及其應用。在農業生產的實際過程中，施用化學藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但 通過化學防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產生。而且長期連續高劑量地施用單 一的化學殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環境污染等一系列問題。合理的化學殺蟲劑復配或 混配具有擴大殺蟲譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延 緩害蟲耐藥性和抗藥性的發生與發展等積極特點，殺蟲劑復配或混配是解決上述問題的最 為有效的方法之一。開發新品殺蟲劑價格不斷攀升，而相比之下，開發與研究高效、低毒、低 殘留的復配與混配具有投資少、研制周期短而受到國內外重視，紛紛加大開發研制力度。環蟲腈4，6- 二氨基-2-環丙氨基-5-氰基嘧啶化學式=C8H10N6分子量190. 21 熔點249 251本品為嘧啶胺類殺蟲劑，主要通過抑制二氫葉酸酯還原酶從而破壞昆蟲的氨基酸 生化合成。它可防治棉花、玉米、水稻、蔬菜等作物的煙葉夜蛾、棉鈴象、稻褐飛虱、黑尾葉蟬
等害滅多威1-(甲硫基)亞乙基氨甲基氨基甲酸酯為神經毒劑高毒殺蟲劑，抑制害蟲乙酰膽堿酯酶的合成，而且其揮發性強，吸入毒 性高，對眼睛和皮膚有輕微刺激作用，在試驗劑量下無致畸、致突變、致癌作用，無慢性毒 性，對鳥、蜜蜂、魚有毒。可加工成的劑型為乳油、水劑、可濕性粉劑等。滅多威具有觸殺和 胃毒作用，無內吸、熏蒸作用，具有一定的殺卵效果，對有機磷已經產生抗性的害蟲也有較 好防效。適用于棉花、蔬菜、煙草上防治鱗翅目、同翅目、鞘翅目及其他害蟲。
發明內容
本發明的目的在于提供一種組份合理，具有明顯增效作用的復配制劑，并能產生 高殺蟲效果、用藥成本低，并能延緩殺蟲劑的抗性。
背景技術：
di^f^‘ 一級ι I^wwikC..*! I-i
3
本發明的特點是將抑制害蟲生化合成的物質和神經毒劑復配，兩種藥物的作用機 理不同，無交互抗性，經試驗證明，本發明的中涉及的復配具有明顯的增效作用。本發明涉及的兩種農藥復配組合物其質量百分比為0. 1 40 0. 1 40，較優質 量比為1 40 1 40，而且該復配組合物經相應技術可加工成劑型有乳油，懸浮劑、水乳 劑、水分散粒劑、微膠囊劑和可濕性粉劑等劑型。
本發明的技術方案之一，所述的殺蟲組合物為乳油制劑，組分的重量百分比為
環蟲腈 滅多威 常規乳化劑 常規溶劑 常規增效劑
1 40% 1 40% 10 30% 20 50% 1 5%
該乳油制劑的具體生產步驟為先將環蟲腈、滅多威加入溶劑中完全溶解后再加入 乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即制得本發明所述的含有環蟲 腈·滅多威殺蟲組合物的乳油制劑。
本發明的技術方案之二，所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的重量百分比為
環蟲腈 滅多威 分散劑 防凍劑 增稠劑 消泡劑 水
1 1 5 1
0. 1 ‘ 0. 1 ‘
余量
40% 40% 20% 5% 2% 0. 8%
該懸浮劑的具體生產步驟為先將其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入環蟲 腈、滅多威，在磨球機中磨球2 3小時，使粒直徑均在5mm以下，制得本發明所述的含有環 蟲腈·滅多威殺蟲組合物的懸浮劑制劑。本發明的技術方案之三，所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的重量百分比為
環蟲腈1 40%
滅多威1 40%
乳化劑3 30%
溶劑5 15%
助溶劑5 20%
抗微生物劑0.1
穩定劑2 15%
防凍劑2 5%
消泡劑0.1 8%
增稠劑0.2 2%
水余量
該水乳劑的具體生產步驟為首先將原藥環蟲腈和滅多威、溶劑和乳化劑、助:加在一-起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農藥助劑混一起成均勻的水相；在反應釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩緩加水直至達到轉相 點，開啟剪切機進行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時，形成水包油型的水乳劑。即 制得含有環蟲腈·滅多威殺蟲組合物的水乳劑。本發明的技術方案之四，所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的重量百分比 為環蟲腈1 40%、滅多威1 40%分散劑3 10%潤濕劑1 10%崩解劑1 5%填料余量。該水分散粒劑的具體生產步驟為按上述配方將環蟲腈、滅多威和分散劑、潤濕 劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然后加入流化床造粒干燥 機中進行造粒、干燥、篩分后經取樣分析，制得本發明所述的含有環蟲腈·滅多威殺蟲組合
物的水分散粒劑。
本發明技術方案之五，所述的殺蟲組合物為微膠囊劑，組分的重量百分比為
環蟲腈1 40%
滅多威1 40%
尿素5 20%
甲醛10 --30%
乳化分散劑5 20%
防凍劑1 5%
增稠劑0. 1 2%
消泡劑0. 1 0. 8%
水余量
在裝有攪拌裝置的J三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質的量比約為1
2. 0)，用氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值到8 9左右，然后升溫至70 80°C，反應得到穩 定的脲醛樹脂預聚體。取一定量的環蟲腈與滅多威的原藥溶于環己烷中，并在溶液中加入 乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩定乳液。將上 述的脲醛樹脂預聚體加入乳液中，調節PH值，在酸催化條件下發生聚合反應，使油相物質 被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40 50°C，固化時間lh。選擇 加入適量的助劑，即可得穩定的微囊懸浮劑。本發明的技術方案之六，所述的殺蟲組合物是可濕性粉劑，組分的重量百分比 為環蟲腈1 40%滅多威1 40%分散劑3 10%濕潤劑1 5%填料余量。
該可濕性粉劑的具體生產步驟為按上述配方將環蟲腈、滅多威以及分散劑、潤濕 劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機后再混合均勻，即可制成本發明組合物 的可濕性粉劑。所述的常規乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯 醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一種或一種以上以任意比例組成的混合物。所述常規溶劑為二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、松節 油、溶劑油、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水等溶劑中的任一種或一種以上以任意比例組成 的混合溶劑。所述常規增效劑是指具有增強藥劑滲透力，潤濕擴展能力，擊倒害蟲速度，提高農 藥的耐雨水沖刷力，從而提高農藥殺蟲、殺菌效果的一類安全、環保、無毒、無殘留的新型助 劑，可選自有機硅農藥增效劑ZC-650或有機硅農藥滲透劑擴展劑AgrowetS 10c、農用有機 硅農藥增效劑Silwet408、氮酮中的任一種。所述的分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸 鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述的潤濕劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、拉開粉BX.、潤濕滲透劑 F、烷基萘磺酸鹽、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的 一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁 鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。所述的穩定劑選自季戊四醇、木糖醇、甘露醇的一種。所述的抗微生物劑選自苯甲酸鈉、水楊酸鈉、山梨酸鈉中的一種或兩種。所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、Cich2ci飽和脂肪酸類化合物、C8,脂肪醇 類化合物中的一種或多種。所述的乳化分散劑包括分散劑、潤濕劑、抗微生物劑、穩定劑、增稠劑、消泡劑和
防凍劑等。所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質碳酸鈣中 的一種或多種。本發明具有如下特點1.雙重作用機制，害蟲不易產生抗性；2.增效作用明顯，本發明組份合理、藥效高、使用成本低，增效作用明顯，本發明對 水稻害蟲如二化螟、稻飛虱及稻縱卷葉螟等與單劑相比具有較高的藥效，并能有效防治果 樹、蔬菜上小菜蛾、甜菜夜蛾等主要害蟲；3.有效成分環蟲腈與常規氨基甲酸酯類的復配，對常規農藥產生抗性的害蟲同樣 具有很高的藥效；應用實施例
滅多威與環蟲腈不同配比聯合毒力1. 1供試藥劑95%滅多威原藥、90%環蟲腈原藥，滅多威和環蟲腈不同比例混劑，上述原藥均由 湖南化工研究院農藥研究所提供。1. 2供試蟲源棉鈴蟲(Heliothis armigera)三齡幼蟲。1.3兩個單劑室內毒力測定采用點滴法。在預備試驗的基礎上，將滅多威與環蟲腈分別按一定梯度用丙酮稀 釋成7個系列濃度，濃度范圍設在能引起供試昆蟲死亡率在10% 90%之間。用微量點滴 儀將藥液逐頭點滴于棉鈴蟲三齡幼蟲的胸背部，每頭幼蟲點滴藥液0.5X2ul，處理后的幼 蟲放入指形管中，用少量棉花葉喂養，一支指形管放1頭幼蟲。每一濃度處理30頭，重復3 次，另用丙酮點滴作對照，之后移入25士 1°C的培養箱中。48小時后檢查各處理死亡蟲數， 死亡率用Abbott公式校正，再根據濃度對數一一死亡率機率值分析(Bliss)法，求出毒力 回歸方程和置死中量LD50的值。2.1最佳配比篩選按比例混合(Crafte)法進行混配尋優，篩選出滅多威與環蟲腈混配的最佳配比。 設滅多威和環蟲腈對棉鈴蟲三齡幼蟲48小時的室內毒力LD50分別為a和b，兩藥劑混配 時按下列比例混配成 11 個配方，即為 a+0、0. 9a+0. lb、0. 8a+0. 2b,0. 7a+0. 3b,0. 6a+0. 4b、 0. 5a+0. 5b,0. 4a+0. 6b,0. 3a+0. 7b,0. 2a+0. 8b,0. la+0. 9b、0+b。每個配比的藥液按上述方 法進行毒力測定，48小時后檢查棉鈴蟲死亡結果，求出各配比的毒性比率表1。表1LD50劑量的滅多威與LD50劑量的環蟲腈不同配比對棉鈴蟲的室內毒力測定 結果
權利要求
1.一種殺蟲組合物，其特征在于含有環蟲腈和滅多威兩種活性組分，其中環蟲腈和 滅多威的重量比為0. 1 40 0.1 40。
2.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于環蟲腈與滅多威的較優重量比為 1 40 1 40。
3.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于環蟲腈和滅多威累積所占制劑的 重量百分比為2 80%。
4.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于環蟲腈和滅多威與助劑和助溶劑 復配成農藥上允許的任意一種劑型。
5.根據權利要求4所述的殺蟲組合物，其特征在于可加工成的劑型是乳油，懸浮劑、 水乳劑、水分散粒劑、微膠囊劑和可濕性粉劑等劑型。
6.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于應用于防治鱗翅目、同翅目和鞘翅 目害蟲。
全文摘要
本發明公開了一種含有環蟲腈和滅多威的殺蟲組合物及其制備方法和應用。該殺蟲組合物其特征是含有環蟲腈、滅多威和其他助劑，其中環蟲腈與滅多威的重量比為0.1～40∶0.1～40。可應用于多種鱗翅目害蟲的防治。該組合物安全環保、成本低、效果好。經室內毒力試驗和田間試驗證明該組合物具有明顯的增效作用。并且在國內外未曾有關于環蟲腈和滅多威混配的報導，故提出該發明。
文檔編號A01N47/24GK102113496SQ20101000158
公開日2011年7月6日 申請日期2010年1月3日 優先權日2010年1月3日
發明者丁秀麗, 馮涵麗, 司國棟, 房孝葉 申請人:青島海利爾藥業有限公司