殺蟲環的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種殺蟲環的合成方法，將殺蟲雙水溶液在介質溶劑中混合后，先降溫至0℃以下，然后緩慢加入硫化鈉水溶液，在-15℃～5℃下滴加0.5～5小時，然后保溫0.5～5小時進行環化反應，反應后過濾；過濾得到的濾餅洗滌干燥得到亞硫酸鈉；過濾得到的濾液分層，加水洗滌后分去下層水，將油層升溫至20℃～30℃，緩慢加入草酸，再升溫至40℃～60℃，保溫0.5～2小時，冷卻過濾，濾餅烘干得到殺蟲環。本發明可以得到95%以上含量的殺蟲環，收率達到95%以上。
【專利說明】殺蟲環的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于農藥合成領域，具體涉及一種農藥殺蟲環的合成方法。
【背景技術】
[0002]殺蟲環為選擇性殺蟲劑，具有胃毒、觸殺、內吸作用，能向頂傳導，防治鱗翅目和鞘翅目害蟲的持效期為7~14天，也可防治寄生線蟲，如水稻白尖線蟲，對一些作物的銹病和白穗病也有一定防效。能防治三化螟、稻縱卷葉螟、二化螟、水稻薊馬、葉蟬、稻癭蚊、飛虱、桃蚜、蘋果蚜、蘋果紅蜘蛛、梨星毛蟲、柑桔潛葉蛾、蔬菜害蟲等。英文通用名稱thiocyclam-hydrogen-oxalate ;游離喊為 thiocyclam(BSI ；IS0, JMAF),商品名稱殺蟲環；殺螟環；甲硫環；易衛殺；蟲噻燒；Evisect,Evisekt,化學名稱N, N-二甲基_1，2, 3-三硫雜
環己烷-5-胺基草酸鹽。結構式:
[0003]
【權利要求】
1.一種殺蟲環的合成方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將殺蟲雙水溶液在介質溶劑中混合后，先降溫至o°c以下，然后緩慢加入硫化鈉水溶液，在-15°c~5°C下滴加0.5~5小時，然后保溫0.5~5小時進行環化反應，反應后過濾； (2)過濾得到的濾餅洗滌干燥得到亞硫酸鈉；過濾得到的濾液分層，加水洗滌后分去下層水，將油層升溫至20°C~30°C，緩慢加入草酸，再升溫至40°C~60°C，保溫0.5~2小時，冷卻過濾，濾餅烘干得到殺蟲環。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述殺蟲雙水溶液的質量濃度為5%~55% ;硫化鈉水溶液的質量濃度為5%~30%。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于所述殺蟲雙水溶液的質量濃度為30%~40% ;硫化鈉水溶液的質量濃度為10%~20%。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述介質溶劑為苯類溶劑。
5.根據權利要求4所述的合成方法，其特征在于所述介質溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于所述介質溶劑為為甲苯。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于環化溫度為-10°C~0°C。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于殺蟲雙與硫化鈉的摩爾比為1:1~1.5。
9.根據權利要求8所述的合成方法，其特征在于殺蟲雙與硫化鈉的摩爾比為1:1~1.3。
【文檔編號】C07D341/00GK103755680SQ201310723348
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】許網保, 臧偉新, 魏明陽, 虞國新 申請人:江蘇天容集團股份有限公司