專利名稱：：含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑的制作方法
技術領域：
：本發明屬于害蟲化學防治
技術領域：
，涉及一種用于防治稻飛虱的含有醚菊酯(etofenprox)和吡岈酮的復合殺蟲劑。
背景技術：
：稻飛虱是一種遷飛能力很強(灰飛虱除外)、繁殖速度極快的水稻害蟲，為害水稻致使稻叢基部黑褐色，抽穗不正常，千粒重減輕，嚴重時全株枯萎，造成水稻大幅度減產，而且還可以傳播病毒引起病毒病，是水稻重點防治的害蟲之一。長期以來，水稻稻飛虱的防治主要依賴吡蟲啉、噻嗪酮、有機磷及其復配劑，其中高毒有機磷農藥已禁止使用，由于長期單一連續使用，褐飛虱、灰飛虱對吡蟲啉等藥劑已產生明顯的抗藥性，防治效果急劇下降，吡蟲啉畝用量(有效含量)提高到34克，防治效果僅2535%，給水稻生產帶來嚴重的損失，因此，研究開發高效防治褐飛虱、灰飛虱的農藥品種，已成為當務之急。醚菊酯是一種分子中無酯結構的醚類擬除蟲菊酯的新型殺蟲劑，化學名稱2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基-3-苯氧基卞基醚，最早由日本三井化學公司開發，現已國產化。它屬神經毒劑，具有胃毒和觸殺作用，無內吸傳導作用，活性高、擊倒速度快、殺蟲譜廣。對鱗翅目、同翅目、半翅目、鞘翅目、雙翅目等多種害蟲有效。目前，國家已對菊酯類農藥在水稻田中進行安全性試驗，醚菊酯對魚類等水生生物低毒，可安全用于水田，國內已有醚菊酯單劑在水稻上登記。吡蚜酮是瑞士諾華公司1988年開發的新型雜環類高效、低毒、選擇性殺蟲劑，其作用方式獨特，主要影響昆蟲的進食行為，使其拒食而死。具有較強的內吸作用，用于防治飛虱類、蚜蟲類、椿象類等害蟲，持效期長，擊倒速度慢。目前，水稻生產上有效防治稻飛虱的藥劑很少，吡蚜酮用于防治稻飛虱的成本較高，已出現逐步連續使用的局面，這無疑是抗性害蟲的大田篩選，且使用量逐步加大，防治成本再度提高。醚菊酯作為一種具擊倒作用的擬除蟲菊酯類殺蟲劑，具有觸殺和胃毒作用，對害蟲作用速度快，但持效期不長。二者單獨控制稻飛虱均不是理想的藥劑。
發明內容本發明所要解決的技術問題是，提供一種對稻飛虱防治效果好、可延緩害蟲抗藥性的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑。本發明含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其有效成份為醚菊酯和吡蚜酮，兩種成份在殺蟲劑中的重量比為i:ii:16。本發明可以是可濕性粉劑，其成份中包含的醚菊酯和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為2-40%，其成份中還包含有助劑和載體；所述助劑及其占制劑的重量比為，濕潤劑2-20%、分散劑2-20%、吸附劑2-20%;余量為載體。所述濕潤劑可用皂角粉、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種；所述分散劑為NN0;所述吸附劑為白炭黑；所述載體為高嶺土、凹凸棒土中的一種或多種。本發明可以是懸浮劑，其成份中包含的醚菊酯和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為2_40%，其成份中還包含有助劑和水；所述助劑及其占制劑的重量比為，分散劑2_40%、增稠劑0.5-20%、穩定劑0.01-20%、消泡劑1-10%、滲透劑1-10%、防凍劑0.1-5%，余量為水。分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素碘酸鈉、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲縮合物磺酸鹽中的一種或幾種。增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇中的一種或幾種。穩定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或對羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種。消泡劑選取自硅油、硅酮類化合物、Q。—2。飽合脂肪酸類化合物、(V1Q脂肪醇化合物或II-乙基已醇中的一種和幾種。其中硅酮類化合物如有機硅等、Q。—2。飽合脂肪酸類化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等，C8—1Q脂肪醇化合物如葵醇、十烷酸等。防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。pH調節劑選自氫氧代鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。pH調節劑的用量為使懸浮劑的pH值為59。滲透劑為有機硅。—種制備吡蚜酮懸浮劑的方法，將吡蚜酮與分散劑、增稠劑、穩定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑、pH調節劑和水按上述的比例混合均勻，于球磨機中球磨23小時，使粒徑全部在5iim以下即成。本發明的復合殺蟲劑與常規稻飛虱殺蟲劑相比，具有以下優點1、與單劑相比該品種對水稻稻飛虱具有明顯的增效作用，可顯著提高防治效果；2、可以替代高毒農藥(甲胺磷等)，減少用藥量、降低環境污染和農產品的殘留；3、可延緩稻飛虱對單一殺蟲劑的抗藥性，4、兼有殺蟲速度快、持效期長的優點，與單一藥劑相比，可降低成本。具體實施例方式實施例1實施例5:將二種單劑分別按醚菊酯與吡蚜酮的比例(有效成分)i:i、i:2、i:4、i:8、i:16混合配成二元復配劑作為實施例一實施例五，進行室內生物測定增效作用。供試藥劑為醚菊酯(江蘇揚農化工集團有限公司生產)、吡蚜酮(江蘇安邦電化有限公司生產)；供試昆蟲為褐飛虱2-3齡若蟲。稱取一定量的醚菊酯和吡蚜酮原藥，用丙酮和乳化劑曲拉通X100(0.1%)配成1000ppm母液，將二種單劑分別按上述實施例1實施例5的比例配成二元復配劑、1000ppm醚菊酯母液、1000ppm吡蚜酮母液分別用水稀釋5個濃度，以清水處理作空白對照；采用浸苗法(稻苗30天秧齡)測定，稻苗浸液15秒后取出，用吸水紙吸去多余的藥液或風干后，置于直徑1厘米、長20厘米的試管中，然后接入試蟲，24小時分別調查死亡蟲數，計算死亡率、毒力和共毒系數。從測定結果(表i)可知，醚菊酯與吡蚜酮有效成分按i:i、i:2、i:4、i:8、1:16比例混合配成二元復配劑，對褐飛虱2-3齡若蟲的共毒系數分別為179.31、228.45、171.60、153.81、151.84，表明醚菊酯與吡蚜酮有效成分按1:1-1:16比例復配后對褐飛虱均有顯著的增效作用。表l7種不同藥劑對褐飛虱的毒力與共毒系數測定結果(24小時)實施例藥劑比例毒力回歸式LC50共毒系數醚菊酯吡蚜酮i:oY=3.2145x+l.002112.78醚菊酯吡蚜酮o:iy=2.4978x+l.2012141.08實施例一醚菊酯吡蚜酮i:iY=3.4987x+l.197713.07179.31實施例二醚菊酯吡蚜酮i:2Y=1.4976x+l.910114.21228.45實施例三醚菊酯吡蚜酮1!4Y=0.8561x+l.985527.33171.60實施例四醚菊酯吡蚜酮i:8Y=1.0011x+2.096643.36153.81實施例五醚菊酯吡蚜酮i:16Y=2.5567x+0.887158.42151.84實施例六配制15%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑，各成份重量配比為醚菊酯(有效成分)5%吡蚜酮(有效成分)10%二甲苯10%農乳22018%十二烷基苯磺酸鈉1%腦3%白炭黑10%木質素磺酸鈉4%高嶺土余量先將總重量的5%醚菊酯原藥用10%二甲苯溶解，加入8%農乳2201，后用10%白炭黑吸附，然后與總重量的10%的吡蚜酮、1%十二烷基苯磺酸鈉、4%木質素磺酸鈉、3%NN0和高嶺土余量混合，經氣流粉碎后，在錐形混合機內混合攪拌30分鐘，即可配置15X的醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑。實施例7:配制16%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑，各成份重量配比為5醚菊酯(有效成分)8%(重量，下同)吡蚜酮(有效成分)8%二甲苯10%農乳22018%十二烷基苯磺酸鈉1%腦3%白炭黑12%木質素磺酸鈉4%高嶺土余量先將總重量的8%醚菊酯原藥用10%二甲苯溶解，加入8%農乳2201，后用12%白炭黑吸附，然后與總重量的8%的吡蚜酮、1%十二烷基苯磺酸鈉、4%木質素磺酸鈉、3%NN0和高嶺土余量混合，經氣流粉碎后，在錐形混合機內混合攪拌30分鐘，即可配置16%的醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑。實例8:配制15%醚菊酯吡岈酮懸浮劑，各組分含量(按重量計)吡岈酮10%、醚菊酯5%、分散劑木質素磺酸鈉10%、增稠劑黃原膠2%、穩定劑鄰苯二酚2%、消泡劑硅油1%、滲透劑有機硅2%、防凍劑乙二醇3%，調節PH值至6，加去離子水至100%為水。均勻混合后在球磨機中球磨2-3小時，使粒徑全部在5um以下，即配制成15%醚菊酯*吡岈酮懸浮劑實例9:對實施例六防治灰飛虱成蟲的效果進行田間藥效試驗(見表2)，供試藥種5%醚菊酯乳油、25%吡蚜酮可濕性粉劑、15%醚菊酯*吡蚜酮可濕性粉劑(實施例六)，在6月上旬灰飛虱成蟲高峰期施藥，每畝用水量50公斤，均勻噴霧，每處理20平方米，重復三次。試驗結果顯示，藥后1天，15%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑畝用量50克對灰飛虱成蟲的防治效果為98.96%，極顯著優于25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果(77.37%)，與5%醚菊酯乳油畝用量100毫升的防治效果無顯著性差異；藥后3天，15%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑畝用量50克對灰飛虱成蟲的防治效果均極顯著優于25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果和5%醚菊酯乳油畝用量100毫升的防治效果；藥后7天，15%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑畝用量50克對灰飛虱成蟲的防治效果為96.44%，極顯著優于5%醚菊酯乳油畝用量100毫升的防治效果，顯著優于25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果。表215%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑對灰飛虱成蟲的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實例10:對實施例六和實施例七防治白背飛虱的效果進行田間藥效試驗(見表3)，試驗處理15%醚菊酯吡岈酮可濕性粉劑(實施例六)畝用量50克、16%醚菊酯吡岈酮可濕性粉劑(實施例七)畝用量40克、5%醚菊酯乳油畝用量100毫升、25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克，在7月下旬白背飛虱若蟲高峰期施藥，每畝用水量50公斤，均勻噴霧，每處理150平方米。試驗結果表明，藥后1天，15%醚菊酯*吡岈酮可濕性粉劑畝用量50克和16%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑畝用量40克的防治效果均極顯著優于5%醚菊酯乳油畝用量100毫升、25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果；藥后3天，15%醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑畝用量50克和16%醚菊酯—蚜酮可濕性粉劑畝用量40克的防治效果均顯著優于5%醚菊酯乳油畝用量100毫升的防治效果，與25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果無顯著差異；藥后7天的趨勢與藥后1天相同；藥后14天，15%醚菊酯*吡蚜酮可濕性粉劑畝用量50克和16%醚菊酯，吡蚜酮可濕性粉劑畝用量40克的防治效果均極顯著優于5%醚菊酯乳油畝用量100毫升的防治效果，與25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果無顯著差異。表3醚菊酯吡蚜酮可濕性粉劑對白背飛虱的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實例11:對實施例八防治褐飛虱若蟲的效果進行田間藥效試驗(見表4)，供試藥種15%醚菊酯*妣蚜酮懸浮劑畝用量20克、30克、40克，5%醚菊酯乳油畝用量100毫升、25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克，在9月上旬褐飛虱若蟲高峰期施藥，每畝用水量50公斤，均勻噴霧，每處理20平方米，重復三次。田間調查結果表明，藥后3天，15%醚菊酯吡蚜酮懸浮劑畝用量20克、30克、40克的防治效果均顯著優于對照藥劑的效果；，藥后7天，15%醚菊酯吡蚜酮懸浮劑畝用量20克、30克、40克的防治效果均極顯著優于對照藥劑的效果；藥后14天，16%醚菊酯*吡蚜酮懸浮劑畝用量20克、30克、40克的防治效果與對照藥劑的效果無顯著性差異；藥后21天，15%醚菊酯吡蚜酮懸浮劑畝用量20克、30克、40克的防治效果均極顯著優于5%醚菊酯乳油畝用量100毫升的效果，與25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的效果無顯著性差異。表415%醚菊酯吡蚜酮懸浮劑對褐飛虱的防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權利要求一種含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是其有效成份為醚菊酯和吡蚜酮，兩種成份在殺蟲劑中的重量比為1∶1～1∶16。2.根據權利要求1所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是它為可濕性粉劑或懸浮劑。3.根據權利要求2所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是其為可濕性粉劑，其成份中包含的醚菊酯和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為2-40%，其成份中還包含有助劑和載體；所述助劑及其占制劑的重量比為，濕潤劑2_20%、分散劑2_20%、吸附劑2-20%;余量為載體。4.根據權利要求3所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是所述濕潤劑為皂角粉、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種；所述分散劑為NN0;所述吸附劑為白炭黑；所述載體為高嶺土、凹凸棒土中的一種或多種。5.根據權利要求2所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是其懸浮劑，其成份中包含的醚菊酯和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為2_40%，其成份中還包含有助劑和水；所述助劑及其占制劑的重量比為，分散劑2-40%、增稠劑0.5-20%、穩定劑0.01-20%、消泡劑1_10%、滲透劑1_10%、防凍劑0.1_5%，余量為水。6.根據權利要求5所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是所述的分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素碘酸鈉、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲縮合物磺酸鹽中的一種或幾種；所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇中的一種或幾種；所述的穩定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或對羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種；所述的消泡劑選取自硅油、硅酮類化合物、C1Q—2。飽合脂肪酸類化合物、C8—1Q脂肪醇化合物或II-乙基己醇中的一種和幾種；所述的防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。7.根據權利要求5所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是所述的ra調節劑選自氫氧代鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。8.根據權利要求5所述的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是所在地述的滲透劑為有機硅。9.一種制備權利要求58之一的含有醚菊酯和吡蚜酮的復合殺蟲劑的方法，其特征是將吡蚜酮和醚菊酯與分散齊U、增稠齊iJ、穩定齊iJ、消泡齊iJ、防凍齊iJ、滲透齊iJ、ra調節劑和水按所述比例混合均勻，于球磨機中球磨23小時，使粒徑全部在5iim以下即成。全文摘要本發明屬于害蟲化學防治
技術領域：
，涉及一種用于防治稻飛虱的含有醚菊酯(etofenprox)和吡蚜酮的復合殺蟲劑。該殺蟲劑的有效成份為醚菊酯和吡蚜酮，兩種成份在殺蟲劑中的重量比為1∶1～1∶16。本發明的復合殺蟲劑與常規稻飛虱殺蟲劑相比，具有以下優點1、與單劑相比該品種對水稻稻飛虱具有明顯的增效作用，可顯著提高防治效果；2、可以替代高毒農藥(甲胺磷等)，減少用藥量、降低環境污染和農產品的殘留；3、可延緩稻飛虱對單一殺蟲劑的抗藥性；4、兼有殺蟲速度快、持效期長的優點，與單一藥劑相比，可降低成本。文檔編號A01P7/04GK101731227SQ20101010098公開日2010年6月16日申請日期2010年1月26日優先權日2010年1月26日發明者吳祥,莊義慶,莊桂華,張建華,張文濤,束兆林,束華平,王莉莉,繆康,費子華,趙來成,陳源申請人:江蘇省綠盾植保農藥實驗有限公司