專利名稱：一種含有多殺菌素和滅蠅胺的殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及的兩種農藥復配組合物其質量百分比為1 140 4 1，較優質量比 為1 70 1 20 40，而且該復配組合物經相應技術可加工成劑型有乳油，懸浮劑、水 乳劑、水分散粒劑、微膠囊劑和可濕性粉劑等劑型。本發明的技術方案之--，所述的殺蟲組合物為乳油制劑，組分的重量百分比為
多殺菌素0. 5 20%
滅蠅胺5 70%
常規乳化劑10 --30%
常規溶劑20 --50%
常規增效劑1 5%
該乳油制劑的具體生產步驟為先將多殺菌素、滅蠅胺加入溶劑中完全溶解后再加
入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即制得本發明所述的含有多殺 菌素·滅蠅胺殺蟲組合物的乳油制劑。本發明的技術方案之二，所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的重量百分比為多殺菌素0.5 20%滅蠅胺5 70%分散劑5 20%防凍劑1 5%增稠劑0.1 2%消泡劑0.1 0.8%水余量該懸浮劑的具體生產步驟為先將其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入多殺 菌素、滅蠅胺，在磨球機中磨球2 3小時，使粒直徑均在5mm以下，制得本發明所述的含有 多殺菌素·滅蠅胺殺蟲組合物的懸浮劑制劑。本發明的技術方案之三三，所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的重量百分比為
多殺菌素0. 5 20%
滅蠅胺5 70%
乳化劑3 30%
溶劑5 15%
助溶劑5 20%
抗微生物劑0. 1 1%
穩定劑2 15%
防凍劑2 5%
消泡劑0. 1 8%
增稠劑0. 2 2%
水余量
該水乳劑的具體生產步驟為首先將原藥多殺菌素和滅蠅胺、溶劑和乳化劑、助溶劑加在--起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩緩加水直至達到轉相點，開啟剪切機進行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時，形成水包油型的水乳劑。 即制得含有多殺菌素·滅蠅胺殺蟲組合物的水乳劑。 為
本發明的技術方案之四，所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的重量百分比多殺菌素0. 5 20%、
滅蠅胺5 ‘70%
分散劑3 ‘10%
潤濕劑1 ‘10%
崩解劑1 ^ 5%
填料余里ο
該水分散粒劑的具體生產步驟為按上述配方將多殺菌素、滅蠅胺和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然后加入流化床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后經取樣分析，制得本發明所述的含有多殺菌素·滅蠅胺殺蟲組合物的水分散粒劑。
本發明技術方案之五，所述的殺蟲組合物為微膠囊劑，組分的重量百分比為
多殺菌素0. 5 20%
滅蠅胺5 ‘70%
尿素5 20%
甲醛10 ‘30%
乳化分散劑5 20%
防凍劑1 5%
增稠劑0. 1 ‘ 2%
消泡劑0. 1 ‘ 0. 8%
水余量
在裝有攪拌裝置的三三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質的量比約為1 1.5
2. 0)，用氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值到8 9左右，然后升溫至70 80°C，反應得到穩 定的脲醛樹脂預聚體。取一定量的多殺菌素與滅蠅胺的原藥溶于環己烷中，并在溶液中加 入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩定乳液。將 上述的脲醛樹脂預聚體加入乳液中，調節PH值，在酸催化條件下發生聚合反應，使油相物 質被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40 50°C，固化時間lh。選 擇加入適量的助劑，即可得穩定的微囊懸浮劑。
為
本發明的技術方案之六，所述的殺蟲組合物是可濕性粉劑，組分的重量百分比
多殺菌素
滅蠅胺
分散劑
濕潤劑
填料
0. 5 20% 5 70% 3 10% 1 5%
余里ο
該可濕性粉劑的具體生產步驟為按上述配方將多殺菌素、滅蠅胺以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機后再混合均勻，即可制成本發明組合 物的可濕性粉劑。所述的常規乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯 醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一種或一種以上以任意比例組成的混合物。所述常規溶劑為二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、松節 油、溶劑油、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水等溶劑中的任一種或一種以上以任意比例組成 的混合溶劑。所述常規增效劑是指具有增強藥劑滲透力，潤濕擴展能力，擊倒害蟲速度，提高農 藥的耐雨水沖刷力，從而提高農藥殺蟲、殺菌效果的一類安全、環保、無毒、無殘留的新型 助劑，可選自有機硅農藥增效劑ZC-650或有機硅農藥滲透劑擴展劑AgrowetS 10c、農用有 機硅農藥增效劑Silwet408、氮酮中的任一種。所述的分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸 鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述的潤濕劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、拉開粉BX.、潤濕滲透劑 F、烷基萘磺酸鹽、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的 一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁 鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。所述的穩定劑選自季戊四醇、木糖醇、甘露醇的一種。所述的抗微生物劑選自苯甲酸鈉、水楊酸鈉、山梨酸鈉中的一種或兩種。所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、Cich2ci飽和脂肪酸類化合物、C8,脂肪醇 類化合物中的一種或多種。所述的乳化分散劑包括分散劑、潤濕劑、抗微生物劑、穩定劑、增稠劑、消泡劑和
防凍劑等。所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質碳酸鈣中 的一種或多種。本發明具有如下特點1.雙重作用機制，害蟲不易產生抗性；2.增效作用明顯，本發明組份合理、藥效高、使用成本低，增效作用明顯，本發明對 菜豆、黃瓜的美洲斑潛蠅等與單劑相比具有較高的藥效，并能有效防治水稻、大豆、棉花等 作物的主要害蟲；3.有效成分多殺菌素與昆蟲生長調節劑的復配，對常規農藥產生抗性的害蟲同樣 具有很高的藥效；應用實施例滅蠅胺與多殺菌素不同配比聯合毒力1. 1供試藥劑
96%多殺菌素原藥、98%滅蠅胺原藥，上述原藥均由青島海利爾藥業有限公司提{共。1. 2供試蟲源室內用蘿卜苗連續飼養10代的小菜蛾的三齡幼蟲，溫度(25士2) °C，相對濕度 50% 士4%，光照周期 14/10h(L/D)01. 3單劑測定方法采用浸蟲法將兩個原藥都用少量丙酮溶解，再用0. 的吐溫水溶液稀釋成成等 差的5個濃的溶液，稀釋在燒杯里以備用，并以清水作為對照。將大小一致的三齡小菜蛾幼 蟲在浸蟲籠的藥液中浸漬5S，吸去多余藥液后將其置于直徑為9cm的培養皿中，皿中放有 新鮮甘藍葉片加蓋。每濃度處理10頭，重復4次。設空白對照。于(27士 1)0 C光照培養箱 中保持24h后檢查死亡率，用撥針輕觸蟲體無反應者為死亡。死亡率用Abbott公式校正， 再根據濃度對數——死亡率機率值分析(Bliss)法，求出毒力回歸方程和置死中量LC5tl的 值。1. 4不同配比的聯合毒力測定方法根據單劑的毒力測定結果，按有效成分為20%質量比滅蠅胺多殺菌素分別為 17. 9 2. 1,17. 7 2. 3,17. 5 2. 5,17. 3 2. 7,17. 1 2.9。采用上述 1. 3 方法進行毒 力測定，計算LC5tl，并按孫云沛方法計算共毒系數(CTC)。共毒系數CTC，計算公式如下(以 多殺菌素為標準藥劑，其毒力指數為100)滅蠅胺的毒力指數(Tl)=多殺菌素的LC5tl/滅蠅胺的LC5tlX 100M的實際毒力指數(ATI)=多殺菌素的LC5Q/M的LC5tlX 100M的理論毒力指數(TTI)=多殺菌素的TIXP多殺菌素+滅蠅胺的TIXP滅蠅胺M 的共毒系數(CTC) = M 的 ATI/M 的 TTI X 100式中M為滅蠅胺與多殺菌素不同配比的混合物P滅蠅胺為滅蠅胺在混劑中所占的比例P多殺菌素為多殺菌素在混劑中所占的比例2. 1毒力測定結果表1多殺菌素、滅蠅胺對小菜蛾的室內測定結果 從表中可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系數均大于120，表現出一定的增 效作用，其中滅蠅胺多殺菌素為17.5 2. 5的增效作用最明顯，共毒系數為156. 31，。 試驗結果表明，在室內條件下滅蠅胺、多殺菌素兩種藥劑對小菜蛾均有較高的活性，不同 比例配比的試驗結果表明，按有效成分滅蠅胺多殺菌素為17.9 2.1,17.7 2.3、 17.3 2.7,17.1 2.9時，均表現出較強的增效作用，其中以滅蠅胺多殺菌素為 17.5 2. 5時，增效效果最好。3田間試驗防治小菜蛾，美洲斑潛蠅。3.1田間實驗防治小菜蛾3.1試驗方法3. 1.1施藥方法該試驗噴藥1次，施藥日期為8月13日。此時甘藍尚未結球。小菜蛾幼蟲大部分 處于2 3齡期。噴藥時天氣多云無風。用利農牌定壓背負式手動噴霧器對各處理均勻噴 霧，葉片正反面都要求噴有效藥液。每小區用藥液2. Okgo3. 1.2調查方法調查每個小區固定10株甘藍作為調查株.記錄全部葉片上的幼蟲數量。噴藥前 調查蟲口基數，分別在噴藥后3、7天和10天調查活蟲數。本試驗共調查4次。3. 1.3藥效計算方法蟲口減退率(％ )=(施藥前活蟲數一施藥后活蟲數)/施藥前活蟲數XlOO防效(％)=(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)/(100_照區蟲口減退 率)*1003. 1.4藥害調查方法施藥后連續IOd目測藥劑對作物沒有藥害產生，甘藍生長良好。3. 2田間藥效試驗試驗結果表2處理藥劑防治小菜蛾田間藥效試驗結果 從表2可以看出，不同比例的混配藥劑，按不同的用量進行大田試驗，藥后其對甘藍小菜蛾的防治效果均優于對照藥劑，20% (滅蠅胺多殺菌)(17. 5 2. 5)在藥后10天， 殺蟲效果分別為88. 69%,90. 97%和93. 92%，殺蟲效果隨著用量的增加而增大，各用量處 理殺蟲效果之間差異達到極顯著。根據田間目測，在試驗劑量范圍內，作物生長正常，各處 理藥劑均未出現對甘藍的藥害現象，說明其對甘藍是安全的。在試驗過程中，試驗人員發現 其對菜青蟲等害蟲也有較好防效。建議與作用機理不同的殺蟲劑混合使用以延緩害蟲抗藥 性的產生。4. 1田間實驗防治豇豆美洲斑潛蠅4. 1.1試驗方法試驗于2010年1月12日至1月22日在海南省三亞市崖城鎮坡田農戶蔬菜園進 行。選擇無風的晴天上午噴藥，用手動噴霧器均勻噴灑藥液，均勻噴到葉片正反兩面至濕 潤有滴液為止。施藥時間為1月12日，日平均氣溫25. 4°C，供試株長勢、管理條件、土壤 條件和受蟲害程度基本一致。該豇豆田受美洲斑潛蠅危害嚴重，蟲株率達100%，蟲葉率 65%以上。施藥器械為WF-16型背負式手動噴霧器，噴頭為單個扇形霧噴頭，工作壓力為 0. 2-0. 4Mpa，噴霧量為0. 36-0. 48L/min，進行常規噴霧。4. 1.2調查方法該試驗采取對角線5點取樣法，每個小區隨機取植株上部20片展開葉，用掛標簽 做固定標記。噴藥前調查蟲口基數，分別于施藥后1天、3天、7天調查殘存的活蟲數量，以 蟲道延伸者為活蟲，計算蟲口減退率和相對蟲口減退率，以相對蟲口減退率為防治效果。
4. 1.3藥效計算方法。
η^^^^ο/Ν藥前幼蟲基數-藥后存活幼蟲數γ τ 蟲口減退率(％)=-. ^wr-Xioo
藥帥幼蟲基數
坊τ憂辟彳。/、處理區蟲口減退率-空白對照區蟲口減退率γ ιηη 校正防效(％)=-空白對駆蟲口減退率-Χ10°;
4. 1. 4藥害調查方法
試驗期間觀察各處理小區豇豆生長良好，均未發現有藥害現象發生。 4. 2田間藥效試驗試驗結果
表3處理藥劑防治豇豆美洲斑潛蠅田間藥效試驗結果 從表3可以看出，不同比例的混配藥劑，按不同的用量進行大田試驗，藥后其對豇 豆美洲斑潛蠅的防治效果均優于對照藥劑，20% (滅蠅胺多殺菌)(17. 5 2.5)防治美 洲斑潛蠅見效快，持效時間長，防治效果好。在藥后7天的殺蟲效果均達到85%以上，殺蟲 效果隨著用量的增加而遞增。據試驗觀察，各用藥處理對豇豆均無藥害。建議施藥時期掌 握在斑潛蠅初發生時進行防治，嚴格掌握農藥安全間隔期，交替使用藥劑，延緩美洲斑潛蠅 抗藥性的產生。這一混配可以降低用藥成本，減少用藥次數，對農產品質量安全和環境安全 以及農民增收都有重要意義，值得大力推廣使用。綜上兩次大田試驗結果所述，本發明含有多殺菌素與滅蠅胺的殺蟲組合物，對小 菜蛾，美洲斑潛蠅等害蟲表現出很好的防治效果，對靶標作物和天敵安全，與單劑相比，本 發明殺蟲組合物具有作用機理獨特，速效性快、持效期長的優點，所以，在斑潛蠅難于防治 和小菜蛾抗性增大的大背景下，本發明的研發及推廣有著重大的社會意義，會產生很大的 經濟價值，對廣大水稻和蔬菜產區的農戶的致富以及當地生態環境的保護具有十分重要的意義ο
權利要求
一種殺蟲組合物，其特征在于含有多殺菌素和滅蠅胺兩種活性組分，其中多殺菌素和滅蠅胺的重量比為1∶140～4∶1。
2.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于多殺菌素與滅蠅胺的較優重量比 為 1 70 1 20。
3.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于多殺菌素和滅蠅胺累積所占制劑 的重量百分比為5. 5 80%。
4.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于多殺菌素和滅蠅胺與助劑和助溶 劑復配成農藥上允許的任意一種劑型。
5.根據權利要求4所述的殺蟲組合物，其特征在于可加工成的劑型是乳油，懸浮劑、 水乳劑、水分散粒劑、微膠囊劑和可濕性粉劑等劑型。
6.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于應用于防治鱗翅目、同翅目和鞘翅 目害蟲。
全文摘要
本發明公開了一種含有多殺菌素和滅蠅胺的殺蟲組合物及其制備方法和應用。該殺蟲組合物其特征是含有多殺菌素、滅蠅胺和其他助劑，其中多殺菌素與滅蠅胺的重量比為1∶140～4∶1。可應用于多種害蟲的防治。該組合物安全環保、成本低、效果好。經室內毒力試驗和田間試驗證明該組合物具有明顯的增效作用。并且在國內外未曾有關于多殺菌素和滅蠅胺混配的報導，故提出該發明。
文檔編號A01N43/68GK101919391SQ20101025831
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月20日 優先權日2010年8月20日
發明者任玉英, 馮涵麗, 李勇 申請人:青島海利爾藥業有限公司