專利名稱：一種植物源農藥粉劑及用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種植物源農藥粉劑及用途，具體涉及一種以油桐種籽榨油后所剩的 副產品桐粕為原料，在無排放工藝條件下直接轉化生產的一種植物源農藥粉劑，以及桐粕 在制備植物源農藥中的用途。
背景技術：
^Jvemicia fordii (Hemsl) Airy-shaw,(Euphorbiaceae) 油桐屬(Vernicia Lour.)，為中亞熱帶落葉喬術，原產于我國，有著悠久的栽培歷史，是著 名的經濟植物之一。其主要產品是桐油，為最佳干性油之一，在工業上具有廣泛用途。據統 計，目前在國民經濟領域中，直接或間接使用桐油的產品達1000種以上，且隨著各種工業 的日益發展，桐油的用途也將更為廣泛。近年來，由于能源日趨緊張，桐油作為生物質柴油 原料，近年得到迅猛發展，如武漢凱迪電力有限公司投資百億與多地方共同興建生物質能 源基地，而基地主要種植品種就是桐油。桐餅(粕)則主要來源于油桐籽經榨取桐油后所 剩余的副產品。據預測，到2010年我國油桐籽市場需求量較大，國內消耗量為101萬噸，若 以每IOOkg油桐籽可生產桐餅(粕)60Kg計，我國大約產生不低于60萬噸的桐籽餅。我國 桐粕資源豐富，開發利用好這一資源有著現實的意義。經榨取桐油后的桐粕除含有蛋白質、淀粉、纖維素外，還含有特殊有毒成分。一 股認為，桐粕毒素的有毒成分為皂角甙、清蛋白、12-0-棕櫚酰基-13-0-乙酰基-16-羥基 佛波醇(12-0-palmitoyl-13-0-acetyl-16-hydroxyphorbol)、13-0-乙酰基-16-羥基佛 波醇(l3-0-acetyl-l6_hydroxyphorbol)、12_0_ 棕櫚酰基 _4_ 去氧 _4β -I6-羥基佛波 Il -13-乙酸酉旨(12-0-palmitoyl-4-deoxy_4^-16-hydroxypho:rbol-13-acetate)、α , β-桐酸(α，β -eleostearic acid)亞油酸(linoleic acid)、油酸(oloic acid)等。根 據目前的研究程度，以上有毒成分還不易被大規模、低成本地完全脫除。因此，桐粕作為飼 料應用受到了一定的限制。雖然桐粕可以直接作為肥料利用，但是這種做法不能充分發揮 桐粕中所含毒素的作用，附加值不高。另外，由于上述兩種原因的存在，導致目前大量的桐 粕被粗放利用或者干脆被拋棄。桐粕中含有的有毒成分若加以轉化、分離制成植物源農藥， 對于進一步開發桐粕附加稅價值，延長產業鏈，提高農民收益等各方面具有深刻意義。目前，國內外還沒有將桐粕中的有毒成分轉化農藥的文獻報道，尤其沒有大規模、 低成本地將桐粕中的有毒成分轉化農藥的文獻報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種植物源農藥粉劑及其用途，尤其提供一種以油桐種籽 榨油后所剩的副產品桐粕為原料，在無排放工藝條件下直接轉化生產的一種植物源農藥粉 劑。為了實現本發明的目的，發明人通過大量試驗摸索，最終獲得了一種大規模、低成 本、高效率生產的植物源農藥粉劑。一種植物源農藥粉劑，其生產方法包括如下步驟
(1)將桐粕粉碎成60目以下的粉末，用1.5 2.0倍量、pH值為8. 5 10. 5的 NaOH溶液，在35 60°C下浸泡48 72小時，每小時充分攪拌一次；(2)不斷攪拌下，用10%的稀鹽酸溶液調pH值至4. 5 6. 0 ；(3)不斷攪拌下，以桐粕的重量計，依次加入2000U/ml液態酸性淀粉酶0. 1 0. 5 %。、食品級 CaCl2. 2H20 20 IOOppm, 10000U/ml 液態酸性纖維素酶 0. 5 1. 5 %0、 50000U/ml液態酸性蛋白酶0. 1 0. 5%0，維持溫度35 60°C下，并每小時充分攪拌一次， 反應5 8天；(4)升溫至80 100°C，維持一小時后，減壓蒸餾，去除水份，進一步減壓烘干，粉 碎至300目以上。小菜蛾、棉鈴蟲、甜菜夜蛾、水稻螟蟲等鱗翅目害蟲是蔬菜、棉花、水稻等作物上的 重要害蟲，它們發生程度重，危害極大。近年來，由于單一用藥和不科學用藥，已經導致這些 害蟲對當前使用的農藥產生了不同程度的抗性，稱為化學防治的一大難題。同時，為控制其 危害，農民不得不頻繁施藥，這不但造成農民負擔加重，還家具了對環境的污染和自然生態 的破壞。因此，急需高效、環境相容性好、能克服或延緩害蟲抗藥性的農藥新產品。因此，本發明的第二個目的在于公開一種桐粕的工業新用途，具體為，桐粕在制備 植物源農藥中的用途。優選地，所述植物源農藥為防治鱗翅目害蟲的農藥；進一步優選地，所述植物源農 藥為防治菜蛾、棉鈴蟲、甜菜夜蛾、水稻螟蟲的農藥。優選地，上述任一所述的桐粕在制備植物源農藥中的用途，其中所述植物源農藥 為一種粉劑。本發明制備的植物源農藥粉劑具有如下有益的技術效果(1)制備工藝簡單。由實施例1-3的農藥粉劑的制備例可以看出，本發明利用油桐 種籽榨油后所剩下的桐油粕，在無排放工藝條件下直接轉化為植物源殺蟲農藥，而無需高 成本的原料、大型設備以及苛刻的工藝條件。(2)變廢為寶，制備成本低、產量大。由實施例1-3的農藥粉劑的制備例可以看出， 利用本發明的制備工藝可以實現每次對1噸以上的桐粕進行處理，真正做到了工業化、大 規模生產植物源農藥，帶來了巨大的社會效益和經濟效益。(3)防治害蟲效果顯著，沒有環境污染。由實施例4-5的農藥粉劑對害蟲的防治 試驗可以看出，本發明制備的植物源農藥對棉鈴蟲、小菜蛾等鱗翅目害蟲的防治率達到了 100%，同時由于是植物源農藥，因此沒有帶來任何環境污染和農藥殘留。
具體實施例方式以下是本發明的具體實施例，對本發明的技術方案做進一步作描述，但是本發明 的保護范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發明構思的改變或等同替代均包括在本發 明的保護范圍之內。實施例1以桐粕為原料的農藥粉劑的制備(1)將1噸桐油粕粉碎成60目以下的粉末。(2)用1. 5倍量、pH值為9. 5的NaOH溶液，在60°C下浸泡60小時，每小時充分攪
拌一次。
(3)不斷攪拌下，用稀鹽酸(10% )還原溶液pH值至4. 5。(4)不斷攪拌下，按桐油粕量計算，向溶液分別加入2000U/ml液態酸性淀粉酶 0. 5%。、食品級 CaCl2. 2H20 60ppm、10000U/ml 液態酸性纖維素酶 1. 0%。、液體 50000U/ml 酸 性蛋白酶0.5%。。(5)維持溫度35°C，并每小時充分攪拌一次，反應5天。(6)升溫至80°C，維持一小時以后，再減壓蒸餾，去除溶液水份，并收集蒸發水份 等，循環利用。(7)進一步減壓烘干，粉碎并過300目篩，得農藥粉劑。實施例2以桐粕為原料的農藥粉劑的制備(1)將1噸桐油粕粉碎成60目以下的粉末。(2)用1. 8倍量、pH值為8. 5的NaOH溶液，在50°C下浸泡72小時，每小時充分攪
拌一次。(3)不斷攪拌下，用稀鹽酸(10%)還原溶液pH值至5.0。(4)不斷攪拌下，按桐油粕量計算，向溶液分別加入2000U/ml液態酸性淀粉酶 0. 3%。、食品級 CaCl2. 2H20 lOOppm、10000U/ml 液態酸性纖維素酶 1. 5%。、液體 50000U/ml 酸 性蛋白酶0.3%。。(5)維持溫度50°C，并每小時充分攪拌一次，反應8天。(6)升溫至90°C，維持一小時以后，再減壓蒸餾，去除溶液水份，并收集蒸發水份 等，循環利用。(7)進一步減壓烘干，粉碎并過1000目篩，得農藥粉劑。實施例3以桐粕為原料的農藥粉劑的制備(1)將1噸桐油粕粉碎成60目以下的粉末。(2)用2. 0倍量、pH值為10. 5的NaOH溶液，在35°C下浸泡48小時，每小時充分
攪拌一次。(3)不斷攪拌下，用稀鹽酸(10% )還原溶液pH值至6.0。(4)不斷攪拌下，按桐油粕量計算，向溶液分別加入2000U/ml液態酸性淀粉酶 0. 1%。、食品級 CaCl2. 2H20 20ppm、10000U/ml 液態酸性纖維素酶 0. 5%。、液體 50000U/ml 酸
性蛋白酶0. 1%。。(5)維持溫度60°C，并每小時充分攪拌一次，反應6天。(6)升溫至100°C，維持一小時以后，再減壓蒸餾，去除溶液水份，并收集蒸發水份 等，循環利用。(7)進一步減壓烘干，粉碎并過800目篩，得農藥粉劑。實施例4本發明制備的農藥粉劑對棉鈴蟲的防治試驗實施例1-3制備的粉末分別按0. 1%。加入棉鈴蟲營養粉中，然后每組接入20頭棉 鈴蟲二齡幼蟲，置于飼養室中飼養。飼養條件為溫度25-28°C，RH70%-80%，光照為L D =14h IOh0培養48小時觀察，各組二齡棉鈴蟲死亡率為100%。判斷害蟲死亡的方法用毛筆尖觸碰幼蟲，若身體不動則視為死亡。實施例5本發明制備的農藥粉劑對小菜蛾的防治試驗實施例1-3制備的粉末分別按0. 1%。加入小菜蛾營養粉中，然后每組接入20頭小菜蛾二齡幼蟲，置于飼養室中飼養。飼養條件為溫度25-28°C，RH70%-80%，光照為L D
=14h IOh0培養48小時觀察，各組二齡小菜蛾死亡率為100%。 判斷害蟲死亡的方法用毛筆尖觸碰幼蟲，若身體不動則視為死亡。
權利要求
一種植物源農藥粉劑，其特征在于它的生產方法包括如下步驟(1)將桐粕粉碎成60目以下的粉末，用1.5～2.0倍量、pH值為8.5～10.5的NaOH溶液，在35～60℃下浸泡48～72小時，每小時充分攪拌一次；(2)不斷攪拌下，用10％的稀鹽酸溶液調pH值至4.5～6.0；(3)不斷攪拌下，以桐粕的重量計，依次加入2000U/ml液態酸性淀粉酶0.1～0.5‰、食品級CaCl2.2H2O 20～100ppm、10000U/ml液態酸性纖維素酶0.5～1.5‰、50000U/ml液態酸性蛋白酶0.1～0.5‰，維持溫度35～60℃下，并每小時充分攪拌一次，反應5～8天；(4)升溫至80～100℃，維持一小時后，減壓蒸餾，去除水份，進一步減壓烘干，粉碎至300目以上。
2.桐粕在制備植物源農藥中的用途。
3.如權利要求2所述的用途，其特征在于所述植物源農藥為防治鱗翅目害蟲的農藥。
4.如權利要求3所述的用途，其特征在于所述植物源農藥為防治棉鈴蟲、小菜夜蛾的 農藥。
5.如權利要求2-4任一所述的用途，其特征在于所述植物源農藥為一種粉劑。
全文摘要
本發明涉及一種植物源農藥粉劑及以及桐粕在制備植物源農藥中的用途。該植物源農藥粉劑的生產以油桐種籽榨油后所剩的副產品桐粕為原料，在無排放工藝條件下直接轉化而成。本發明的植物源農藥粉劑制備工藝簡單，制備成本低、產量大，同時防治害蟲效果顯著，尤其對棉鈴蟲、小菜蛾等鱗翅目害蟲的防治率達到了100％，且沒有環境污染。
文檔編號A01P7/04GK101986845SQ20101052483
公開日2011年3月23日 申請日期2010年10月29日 優先權日2010年10月29日
發明者劉瑞華, 衛桃娥, 楊鋒, 段曉宏 申請人:武漢紡織大學