專利名稱：一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發明屬于農藥技術領域，涉及一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物。
背景技術：
氟啶蟲胺腈，英文通用名(sulfoxaflor)，結構式=CltlHltlF3N3OS化學名稱 [1- -(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]甲基(氧)-λ4-巰基氨腈。氟啶蟲胺腈是磺酰亞 胺的一個殺蟲劑，磺酰亞胺作用于昆蟲的神經系統，即作用于膽堿受體內獨特的結合位點 而發揮殺蟲功能。可經葉、莖、根吸收而進入植物體內。然而，在農業生產的實際過程中，防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產 生。農業上重要的害蟲如鱗翅目害蟲由于其繁殖周期短，繁殖量大，移動性小，自交程度高， 特別容易產生抗性。不同品種成分進行復配，是防治抗性害蟲很常見的方法。不同成分進行復配，根據 實際應用效果，來判斷某種復配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數情況下，農藥的復配 效果都是加和效應，真正有增效作用的復配很少，尤其是增效作用非常明顯、共毒系數很高 的復配就更少了。經過發明人研究，發現將氟啶蟲胺腈和吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉及氟啶蟲 胺腈復配后能產生很好的增效作用，并且關于氟啶蟲胺腈和吡蚜酮、吡蟲啉、啶蟲脒、烯啶 蟲胺、噻蟲嗪、噻嗪酮、噻蟲啉、噻蟲胺、呋蟲胺復配的相關報道尚未公開。
發明內容
氟啶蟲胺腈單劑長期使用可能帶來的抗性發生、藥效下降等問題，本發明提出的 殺蟲組合物含有A、B兩種活性組分，以及適量的表面活性劑和載體。一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特征在 于活性成分Α、Β重量百分比為1 50% 1 50%，所述的A選自氟啶蟲胺腈，B選自吡 蚜酮、吡蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺、噻蟲嗪、噻嗪酮、噻蟲啉、噻蟲胺、呋蟲胺中之一種。所述的一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特征在于A、B兩種活性組分的重 量百分比為1 40%: 1 40%。所述的含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特征在于氟啶蟲胺腈與吡蚜酮的重量百 分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與吡蟲啉的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與啶蟲脒的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與烯啶蟲胺的重量百分比為5 30%.5 30%氟啶蟲胺腈與噻蟲嗪的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與噻嗪酮的重量百分比為5 30% 5 35% ；氟啶蟲胺腈與噻蟲啉的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與噻蟲胺的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與呋蟲胺的重量百分比為5 30% 5 30%。
A、B兩種活性組分的重量百分比為1 50% 1 50%。通常組合物中活性的重 量百分含量為總重量的0.5 90%，較佳的為5% 85%。根據不同的制劑類型，活性組分 含量范圍有所不同。通常，液體制劑含有按重量計1 70%活性物質，較佳地為5 50%; 固體制劑含有按重量計5 85%的活性物質，較佳地為10 80%。本發明的殺蟲組合物中至少含有一種表面活性劑，以利于施用時活性組分在水中 的分散。表面活性劑含量為制劑總重量的5 30%，余量為固體或液體稀釋劑。本發明的殺蟲組合物所選用的表面活性劑是本領域技術人員所公知的可以選自 分散劑、濕潤劑、粘結劑或消泡劑中的一種或幾種。根據不同劑型，制劑中還可以含有本領 域技術人員所公知的崩解劑、抗凍劑等。所述的分散劑選自烷基萘磺酸鹽、雙(烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮 合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽、聚羧酸鹽、木質素磺 酸鹽、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷 基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一種或多種。所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、潤濕滲透劑 F、皂角粉、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁中的一種或多種。所述的粘結劑選自阿拉伯膠、黃原膠、三聚磷酸鈉、酚醛樹脂、海藻酸鈉、白糊精、 甲基纖維素、丙烯酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、交聯聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一 種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅酮類、C8 1Q脂肪醇類、CltlMtl飽和脂肪酸類(如癸酸)及酰 胺、硅油、硅酮類化合物中的一種或多種。所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質碳酸鈣中 的一種或多種。本發明的組合物可以由使用者在使用前經稀釋或直接使用。其配制可由通常的加 工方法制備，即將活性物質與液體溶劑或固體載體混合后，再加入表面活性劑如分散劑、穩 定劑、濕潤劑、粘合劑、消泡劑等中的一種或幾種。本發明的殺蟲組合物，可以按需要加工成任何農藥上可接受的劑型。其中優選劑 型為可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑。組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量氟啶蟲胺腈1 50%、活性成分B 1 50%、分散劑5 10%、濕潤劑2 10%、填料8 91%。將活性成分氟啶蟲胺腈、活性成分B、分散劑、濕潤劑、填料混合，在混合缸中混合 均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制成本發明組合物的可濕性粉劑產品。組合物制成水分散粒劑時包括如下組分含量活性成分氟啶蟲胺腈1 50%、活 性成分B 1 50%、分散劑3 12%、濕潤劑1 8%、崩解劑1 10%、粘結劑1 8%、 填料10 92%。將活性成分氟啶蟲胺腈、活性成分B、分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料等一起經氣流 粉碎得到需要的粒徑，再加入粘結劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進流化床制 粒干燥機內經過制粒及干燥后，制得本發明組合物的水分散粒劑產品。
組合物制成懸浮劑時包括如下組分含量活性成分氟啶蟲胺腈1 30%、活性成 分B 1 30%、分散劑2 10%、濕潤劑2 10%、消泡劑0. 1 1 %、粘結劑0. 1 2%、 抗凍劑0. 1 8%、去離子水加至100%。將上述配方料中分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經過高速剪切混合均勻， 加入活性成分氟啶蟲胺腈、活性成分B，在球磨機中球磨2 3小時，使微粒粒徑全部在 5 μ m以下，制得本發明組合物的懸浮劑產品。本發明的優點在于(1)氟啶蟲胺腈和活性成分B復配后，具有明顯增效和持效作 用；(2)擴大了殺蟲譜，對蚜蟲、稻飛虱、稻縱卷葉螟、小菜蛾、甜菜夜蛾有較高活性；(3)減 少了農藥的用藥量，降低了農藥在作物上的殘留量，減輕了環境污染；(4)對人畜安全、環 境相容性好、害蟲不易產生抗藥性。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但 本發明并不局限于此。應用實施例一實例1 40%氟啶蟲胺腈·吡蚜酮可濕性粉劑氟啶蟲胺腈30 %、吡蚜酮10 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽6 %、十二烷基硫酸鈉5 %、 高嶺土加至100%，混合物進行氣流粉碎，制得40%氟啶蟲胺腈·吡蚜酮可濕性粉劑。實例2 60%氟啶蟲胺腈·吡蚜酮水分散粒劑 氟啶蟲胺腈30 %、吡蚜酮30 %、酯聚氧乙烯嘧7 %、拉開粉BX 6 %、淀粉10 %、膨潤 土加至100%，混合制得60%氟啶蟲胺腈·吡蚜酮水分散粒劑。實例3 20%氟啶蟲胺腈·吡蚜酮懸浮劑氟啶蟲胺腈5%、吡蚜酮15%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽6%、十二烷基硫酸鈉5%、 Cltl 2(1飽和脂肪酸類0.3%、甲基纖維素1%、乙二醇1.2%、去離子水加至100%，混合制得 20%氟啶蟲胺腈·吡蚜酮懸浮劑。實例4 56%氟啶蟲胺腈 吡蟲啉可濕性粉劑氟啶蟲胺腈48 %、吡蟲啉8 %、木質素磺酸鹽6 %、潤濕滲透劑F4 %、硅藻土加至 100%，混合物進行氣流粉碎，制得56%氟啶蟲胺腈·吡蟲啉可濕性粉劑。實例5 40%氟啶蟲胺腈·吡蟲啉水分散粒劑氟啶蟲胺腈20 %、吡蟲啉20 %、烷基苯磺酸鈣鹽6 %、茶枯5 %、尿素1. 8 %、高嶺土 加至100%，混合制得40%氟啶蟲胺腈·吡蟲啉水分散粒劑。實例6 氟啶蟲胺腈·吡蟲啉懸浮劑氟啶蟲胺腈6%、吡蟲啉18 %、烷基苯磺酸鈣鹽4%、木質素磺酸鈉3%、十二烷基 苯磺酸4%、硅油0. 1 %、黃原膠0. 3%，去離子水加至100%，混合制得M %氟啶蟲胺腈 吡 蟲啉懸浮劑。實例7 55%氟啶蟲胺腈·啶蟲脒可濕性粉劑氟啶蟲胺腈45%、啶蟲脒10%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽6%、拉開粉 3%、高嶺土加至100%，制得55%氟啶蟲胺腈·啶蟲脒可濕性粉劑。實例8 50%氟啶蟲胺腈·啶蟲脒水分散粒劑
氟啶蟲胺腈25%、啶蟲脒25%、木質素磺酸鈉4%、聚羥酸鹽3%、蠶沙3%、碳酸銨 2%、膨潤土加至100%，混合制得50%氟啶蟲胺腈·啶蟲脒水分散粒劑。實例9 40%氟啶蟲胺腈·啶蟲脒懸浮劑氟啶蟲胺腈10%、啶蟲脒30%、脂肪酸聚氧乙烯酯6%、皂角粉5%、阿拉伯膠 1. 7 %、硅酮類化合物0. 5%、丙三醇2. 2%、去離子水加至100%，混合制得40%氟啶蟲胺 腈·啶蟲脒懸浮劑。實例10 60%氟啶蟲胺腈·烯啶蟲胺可濕性粉劑按氟啶蟲胺腈15%、烯啶蟲胺45%、潤濕滲透劑F 7%、烷基苯磺酸鈣鹽8%、高嶺 土加至100%，制得60%氟啶蟲胺腈·烯啶蟲胺可濕性粉劑。實例11 48%氟啶蟲胺腈·烯啶蟲胺水分散粒劑氟啶蟲胺腈36%、烯啶蟲胺12%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽7%、萘磺酸甲醛縮合物 鈉鹽6%、碳酸鈉2. 3%、高嶺土加至100%，混合制得48%氟啶蟲胺腈 烯啶蟲胺水分散粒 劑。實例12 30%氟啶蟲胺腈·烯啶蟲胺懸浮劑氟啶蟲胺腈15%、烯啶蟲胺15%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽8%、十二烷基 苯磺酸鈉5%、C8 1(1脂肪醇類0. 4%、聚乙烯吡咯烷酮1. 2%、乙二醇1. 9 %、去離子水加至 100%，混合制得30%氟啶蟲胺腈·烯啶蟲胺懸浮劑。實例13 50%氟啶蟲胺腈 噻蟲嗪可濕性粉劑氟啶蟲胺腈40 %、噻蟲嗪10 %、萘磺酸甲醛縮合物9 %、茶枯3 %、皂角粉5 %、凹凸 棒土加至100%，制得50%氟啶蟲胺腈·噻蟲嗪可濕性粉劑。實例14 65%氟啶蟲胺腈 噻蟲嗪水分散粒劑氟啶蟲胺腈15 %、噻蟲嗪50 %、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽6 %、無患子粉4 %、氯 化鋁1. 5%、膨潤土加至100%，制得65%氟啶蟲胺腈·噻蟲嗪水分散粒劑。實例15 20%氟啶蟲胺腈·噻蟲嗪懸浮劑氟啶蟲胺腈10 %、噻蟲嗪10 %、酯聚氧乙烯嘧7 %、十二烷基硫酸鈉6 %、甲基纖維 素1. 1 %、二甘醇1.6%、硅酮類化合物0. 1%，去離子水加至100%，混合制得20%氟啶蟲胺 腈·噻蟲嗪懸浮劑。實例16 氟啶蟲胺腈·噻嗪酮可濕性粉劑氟啶蟲胺腈18%、噻嗪酮36%、雙(烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物6%、潤濕滲透劑 F 5%、白炭黑2%、硅藻土加至100%，制得氟啶蟲胺腈·噻嗪酮可濕性粉劑。實例17 65%氟啶蟲胺腈·噻嗪酮水分散粒劑 氟啶蟲胺腈15 %、噻嗪酮50 %、木質素磺酸鹽8 %、十二烷基硫酸鈉6 %、碳酸氫鈉 1. 3%、淀粉加至100%，制得65%氟啶蟲胺腈·噻嗪酮水分散粒劑。實例18 30%氟啶蟲胺腈·噻嗪酮懸浮劑氟啶蟲胺腈20%、噻嗪酮10%、木質素磺酸鈉7%、十二烷基硫酸鈉5%、C1(1 2(1飽 和脂肪酸類0. 3 %、三聚磷酸鈉1. 4 %、三甘醇2 %、去離子水加至100 %，混合制得30 %氟啶 蟲胺腈·噻嗪酮懸浮劑。實例19 50%氟啶蟲胺腈 噻蟲啉可濕性粉劑氟啶蟲胺腈25 %、噻蟲啉25 %、聚羧酸鹽6 %、無患子粉4 %、茶枯2 %、白炭黑2%、凹凸棒土加至100%，制得50%氟啶蟲胺腈·噻蟲啉可濕性粉劑。實例20 60%氟啶蟲胺腈·噻蟲啉水分散粒劑氟啶蟲胺腈15%、噻蟲啉45%、烷基苯磺酸鈣鹽7%、潤濕滲透劑F 5%、尿素 1. 4%、膨潤土加至100%，制得60%氟啶蟲胺腈·噻蟲啉水分散粒劑。實例21 32%氟啶蟲胺腈·噻蟲啉懸浮劑氟啶蟲胺腈M%、噻蟲啉8%、脂肪酸聚氧乙烯酯8%、蠶沙6%、硅油0. 2%、甲基 纖維素1. 3%、乙二醇1. 8 %、去離子水加至100%，混合制得32%氟啶蟲胺腈 噻蟲啉懸浮 劑。實例22 50%氟啶蟲胺腈·噻蟲胺可濕性粉劑氟啶蟲胺腈40%、噻蟲胺10%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽6%、十二烷基苯磺酸 鈉4%、蠶沙2%、硅藻土加至100%，制得50%氟啶蟲胺腈·噻蟲胺可濕性粉劑。實例23 56%氟啶蟲胺腈·噻蟲胺水分散粒劑氟啶蟲胺腈12%、噻蟲胺44%、烷基酚聚氧乙烯嘧7%、潤濕滲透劑F 6%、氯化鋁 1. 3%、膨潤土加至100%，制得56%氟啶蟲胺腈·噻蟲胺水分散粒劑。實例M氟啶蟲胺腈·噻蟲胺懸浮劑氟啶蟲胺腈14%、噻蟲胺14%、脂肪胺聚氧乙烯嘧7%、無患子粉5%、丙烯酸鈉 0. 9%、聚乙二醇1. 5%、硅酮類化合物0. 7%、去離子水加至^^^，混合制得觀^氟啶蟲胺 腈·噻蟲胺懸浮劑。實例25 58%氟啶蟲胺腈·呋蟲胺可濕性粉劑氟啶蟲胺腈40%、呋蟲胺18%、萘磺酸甲醛縮合物6%、潤濕滲透劑F 6%、高嶺土 加至100%，制得58%氟啶蟲胺腈·呋蟲胺可濕性粉劑。實例沈40%氟啶蟲胺腈·呋蟲胺水分散粒劑氟啶蟲胺腈20 %、呋蟲胺20 %、烷基酚聚氧乙烯嘧6 %、十二烷基硫酸鈉4 %、膨潤 土加至100%，制得40%氟啶蟲胺腈·呋蟲胺水分散粒劑。實例27 20%氟啶蟲胺腈·呋蟲胺懸浮劑氟啶蟲胺腈5%、呋蟲胺15%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽8%、皂角粉 5%, C8^10脂肪醇類0.2%、三聚磷酸鈉1.2%、乙二醇2%、去離子水加至100%，混合制得 20%氟啶蟲胺腈·呋蟲胺懸浮劑。本發明實施例是采用室內毒力測定和田間試驗相結合的方法。先通過室內 毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配后的共毒系數(CTC)，CTC <80為拮抗作用， 80 ( CTC ( 120為相加作用，CTC > 120為增效作用，在此基礎上，再進行田間試驗。應用實施例二 供試昆蟲甘藍蚜蟲。試驗藥劑均由陜西湯普森生物科技有限公司提供。試驗設計經過預備試驗確定氟啶蟲胺腈、有效活性成分B原藥及二者不同配比 混劑的有效致死濃度范圍。試驗方法試驗時分別將氟啶蟲胺腈·有效活性成分B各混配劑的母液稀釋成五 個系列濃度，分別置于燒杯中備用。采用先浸葉后接蟲的方法，將未接觸任何藥劑的大小一 致的甘藍葉片在配置好的藥液中浸泡^后取出、自然晾干，放入養蟲盒中，然后接上供試3齡幼蟲，在25°C條件下飼養，每處理3次重復，每重復所用試蟲數為20頭，同時設空白對照， 于7 檢查死蟲數，計算死亡率和校正死亡率，求得毒力回歸方程并計算LC5tl值。若對照死 亡率大于10%，則視為無效試驗。計算公式如下
權利要求
1.一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特征在 于A、B重量百分比為1 50% 1 50%，所述的A選自氟啶蟲胺腈，B選自吡蚜酮、吡 蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺、噻蟲嗪、噻嗪酮、噻蟲啉、噻蟲胺、呋蟲胺中之一種。
2.根據權利要求1所述的一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特征在于A、B兩種活 性組分的重量百分比為1 40% 1 40%。
3.根據權利要求2所述的含氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特征在于氟啶蟲胺腈與吡 蚜酮的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與吡蟲啉的重量百分比為5 30% 5 30% ； 氟啶蟲胺腈與啶蟲脒的重量百分比為5 30% 5 30% ； 氟啶蟲胺腈與烯啶蟲胺的重量百分比為5 30% 5 30% ；氟啶蟲胺腈與噻蟲嗪的I量百分比為5--30% 5 --30% ；氟啶蟲胺腈與噻嗪酮的I量百分比為5--30% 5 --35% ；氟啶蟲胺腈與噻蟲啉的I量百分比為5--30%5 --30% ；氟啶蟲胺腈與噻蟲胺的I量百分比為5--30%5 --30% ；氟啶蟲胺腈與呋蟲胺的I量百分比為5--30%5 --30%。
4.根據權利要求1所述的含的氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，其特征在于組合物制成可 濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑。
5.根據權利要求1所述的含氟啶蟲胺腈殺蟲組合物用于防治禾谷類、蔬菜、觀賞植物、 果樹上的多種害蟲。
全文摘要
本發明公開了一種含有氟啶蟲胺腈的殺蟲組合物，含有A和B的殺蟲組合物，活性成分A選自氟啶蟲胺腈，活性成分B選自以下任意一種殺蟲劑吡蚜酮、吡蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺、噻蟲嗪、噻嗪酮、噻蟲啉、噻蟲胺、呋蟲胺，且A、B兩種活性組分的重量百分比為1～50％∶1～50％。本發明組合物可防治多種害蟲，并具有明顯的增效作用，并擴大了殺蟲譜，對刺吸式害蟲如飛虱、蚜蟲、茶小綠葉蟬、粉虱和鱗翅目害蟲如小菜蛾、甜菜夜蛾都有較高活性；并且減少了農藥用藥量，降低了農藥在作物上的殘留量，減輕了環境污染；對人畜安全、環境相容性好、害蟲不易產生抗藥性。
文檔編號A01N43/88GK102077835SQ20111005739
公開日2011年6月1日 申請日期2011年3月10日 優先權日2011年3月10日
發明者張偉, 曹巧利, 高超 申請人:陜西湯普森生物科技有限公司