專利名稱：植物源殺菌劑及其制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及殺菌劑，特別涉及一種植物源殺菌劑、該殺菌劑的制備方法和使用方法。
背景技術：
據上世紀末聯合國糧農組織統計數據，全世界糧經作物僅因病蟲害就損失 30-40%,每年由此造成的經濟損失高達1800億美元。為了對付病蟲害，每年要生產200-300 萬噸殺蟲劑，100-150萬噸殺菌劑，其主要是化學農藥，越來越多的農、林作物及衛生病原菌以及植物病都產生了抗藥性。以病原菌為例，從50年代的10種增加到目前的447種以上， 如蔬菜病原菌小菜蛾對甲基1605的抗性倍數是21000倍，對滅多威是1049倍，溴氰菊脂 6768倍，導致殺菌劑用量大增，此不僅增加了農民經濟負擔，污染環境，造成人畜中毒，還大量殺死病原菌天敵，反而使農經作物上病原菌、病菌頻頻成災。我國植物資源極其豐富，有資料記載的高等植物種類已達三萬余種，隸屬470科， 其中1300多種植物具有殺菌或殺蟲活性物質，分布于140科。《周禮》有云“剪氏掌除蠹物， 以攻縈攻之，以莽草熏之”；《本草綱目》提及狼毒、百部、魚藤根等；《中國土農藥志》記載著分布在86個科中的220種植物性農藥，而《中國有毒植物》一書中則列入有毒植物1300余種，其中許多種類已有作為植物性農藥利用的歷史。但自20世紀40年代以來，化學合成農藥紛紛替代了植物源農藥而雄居市場，使得植物源農藥的研究一度陷入低谷且進展緩慢。由于植物源農藥具有不污染環境，對農作物無藥害、無殘留、不污染農產品，對人畜比較安全，病原菌不易產生抗性且開發費用較低等特點，所以當人類賴以生存的生態環境被化學物質的嚴重污染的時侯，重新認識和研究對環境及健康無害的農藥(包括植物源農藥和生物農藥)已勢在必行。植物源農藥分為兩大類一類是殺菌劑，另一類是殺蟲劑。盡管有關植物提取物對植物病原菌抗菌活性的研究較少，且在先研究顯示植物源殺菌劑在自然界中殺菌效果并不出色，但植物仍被認為是化學合成殺菌劑替代品的最好來源，歷史上較早用于防治植物病害的有大蒜汁、洋蔥汁等，可以說植物中所含的大多數化學物質如萜烯類、生物堿、類黃酮、 甾體、酚類、特殊的氨基酸及多糖均具有殺蟲或殺菌活性。在大力提倡“綠色農藥”、發展持續農業的今天，積極研究和開發植物源殺菌劑，對保護環境、促進農業發展、保證糧食安全及身體健康有著深遠的意義。
發明內容
本發明目的之一在于提供一種植物源殺菌劑，對糧經作物無藥害、無殘留、不污染環境及農產品，病原菌不易產生抗藥性，安全性高、防效好，殺菌譜廣，成本低廉。本發明提供的植物源殺菌劑，含有從如下原料中提取的有效成份，所述原料包括黃柏、黃精、艾葉和燈籠草。黃柏提取物5-7天殺菌率可達72%，黃精提取物5-7天殺菌率可達68%，艾葉提取物5-7天殺菌率可達70. 3%，燈籠草提取物5-7天殺菌率可達64-68%，但它們均存在單一植物提取物殺菌速效性及持效性差的缺陷。本發明提供的植物源殺菌劑克服了所述缺陷，多種成分復配殺菌效果提高，且速效性及持效性明顯改善，致病細菌不易產生抗性，試劑對人
畜安全。 優選的所述原料按重量份包括黃柏7-14份、黃精1. 5-3份、艾葉1_2份和燈籠草 5-10 份。優選的，所述有效成份包括黃柏堿、黃酮糖甙和側柏酮，黃柏堿在殺菌劑中的
質量分數為0. 12-0. 2%。優選的，黃酮糖甙在殺菌劑中的質量分數為0. 04%，側柏酮在殺菌劑中的質量分數為0. 12%，黃酮甙在殺菌劑中的質量分數0. 08%。本發明目的之二是提供制備所述植物源殺菌劑的方法，包括如下步驟
a、破碎破碎所述原料，并過60-70目藥篩；原料粒度較小，浸提時藥材能夠充分潤濕， 所含的有效成分更易轉入溶劑中，提高浸提效率，減少損耗；但破碎度過大，組織細胞破裂過分，易造成浸出雜質增多，同時破碎顆粒對有效成分的吸附加大，且不利于過濾；
b、溶劑浸提溶劑浸提將原料與浸提溶劑混合，在常壓或減壓條件下加熱混合物料至溫度達到或接近沸點并保溫40-80分鐘，濾渣，取浸提液；浸提可通過常規的中藥浸提設備實現，浸提時間為1-2小時，避免有效成分酶解，大量雜質浸出；浸提時可伴隨攪拌或促使溶劑循環流動，以便增加濃度差，提高浸提效果；混合體系PH以5-6為宜，有效成分穩定；
C、濃縮于常壓或減壓條件下濃縮所述浸提液至飽和，得濃縮液； d、提取合成按每IOOml濃縮液加入0. 2g磷酸的用量向濃縮液中加入磷酸，再升溫至接近沸點，保溫攪拌15-25分鐘，得殺菌劑。優選的，步驟b中，浸提溶劑為水，原料與浸提溶劑的重量比為1.2-1. 4 :25_30。水價廉易得，研究證實，原料水提物殺菌效果較好，有效成分提取率高。優選的，步驟b是在常壓條件下加熱所述混合體系，浸提效果更佳。優選的，步驟d中，藥液表面出現晶體并停止提取后，加入藥理學可接受的助劑， 例如0. 12%濃縮液重量的苯甲酸鈉，以便延長藥劑保存期限。本發明目的之三是提供所述植物源殺菌劑的使用方法，在于將所述殺菌劑稀釋后葉面噴霧。本發明的有益效果
本發明提供的植物殺菌劑組分簡單、使用安全方便，對糧經作物無污染、無殘留，對人畜毒性低；殺菌效果好，病原菌不易產生抗藥性，且殺菌譜廣，對多種病原菌具有防治和殺死作用，如對小麥銹病的抑菌率達到80. 93%，對小麥白粉病抑菌率達到79. 22%，對豇豆銹病抑菌率達到81. 32%，豇豆白粉病的抑菌率達到83. 26%，豇豆花葉病的抑菌率達到 70. 75%，黃瓜霜霉病抑菌率達到87. 87%，大白菜霜霉病抑菌率達到86. 25%，大蔥銹病抑菌率達到71% ；使用后對種子萌芽及幼苗生長無負面影響，易于保存，在較大溫變范圍均可保持成份穩定，且成本低廉，有望替代傳統化學殺菌劑而廣泛用于綠色農業生產。本發明提供的制備方法工藝簡單環保，條件易控，原料有效成分提取收率好，制得的制劑成份穩定，易于保存和使用。
具體實施例
下面結合具體實施例對 本發明的方案做進一步闡述，應當理解，具體實施例僅用于說明本發明技術方案，而非限制。一、制備殺菌劑 操作步驟
a、按表1所列比例取原料破碎后過65目的篩；
b、按重量份取1份破碎原料與25份水混合，裝入蒸煮罐中并常壓加熱至100°C后保溫浸提lh，再經300目篩機過濾，棄渣，取浸提液備用；
c、將浸提液裝入濃縮罐中于溫度IOCTC濃縮至飽和，得濃縮液；
d、提取合成按每IOOml濃縮液加入0.2g磷酸的用量向濃縮液中加入磷酸，再升溫至接近沸點，保溫攪拌15-25分鐘，得殺菌劑。按重量份計，各實施例步驟a中所述原料組成如表1
表1:賣柏黃糈艾葉燈籠草
實施例1 7份 3份2份0_5份
實施例2 7份 1.5份1份CL5份
實施例3 m份L5份2份 1份
實施例4 6份 2份1份 1份
實施例5 14份 3份 2份 1份 -r
按中華人民共和國藥典中的檢測方法分析產品質量檢測各實施例所得產品中提取物
的質量分數，結果如表2:
表2單位％
黃柏精喊酮糖甙燈籠草堿
實施例 1 0-12%0.1%0,08%0.02%
實施例 2 0.13%0.11%0.08%0.02%
實施例 3 0.12%0.11%0,08%0.02%
實施例 4 0.12%0.11%0.08%0.02%
實施例 5 0.12%0.11%0,08%0.02%
h
二、殺菌效果驗證
病情指數及相對防效按下式計算
權利要求
1.一種植物源殺菌劑，其特征在于含有從如下原料中提取的有效成份，所述原料包括黃柏、黃精、艾葉和燈籠草。
2.根據權利要求1所述的植物源殺菌劑，其特征在于所述原料按重量份包括黃柏 7-14份、黃精1. 5-3份、艾葉1-2份和燈籠草5-10份。
3.根據權利要求1或2所述的植物源殺菌劑，其特征在于所述有效成份包括黃柏堿、 黃酮糖甙和側柏酮，黃柏堿在殺菌劑中的質量分數為0. 12-0. 2%。
4.根據權利要求3所述的植物源殺菌劑，其特征在于黃酮糖甙在殺菌劑中的質量分數為0. 04%，側柏酮在殺菌劑中的質量分數為0. 12%，黃酮甙在殺菌劑中的質量分數0. 08%。
5.制備權利要求1所述的植物源殺菌劑的方法，其特征在于包括如下步驟a、破碎破碎所述原料，并過60-70目篩；b、溶劑浸提將原料與浸提溶劑混合，在常壓或減壓條件下加熱混合物料至溫度達到或接近沸點并保溫40-80分鐘，濾渣，取浸提液，并調節浸提液PH值為5-6 ；C、濃縮于常壓或減壓條件下濃縮所述浸提液至飽和，得濃縮液；d、提取合成按每IOOml濃縮液加入0. 2g磷酸的用量向濃縮液中加入磷酸，再升溫至接近沸點，保溫攪拌15-25分鐘，得殺菌劑。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟b中，浸提溶劑為水，原料與浸提溶劑的重量比為1. 2-1. 4 :25-30。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟b是在常壓條件下加熱混合后的物料。
8.根據權利要求5-7任一權利要求所述的制備方法，其特征在于步驟d中，藥液加入藥理學可接受的助劑。
9.權利要求1至4中任一權利要求所述的植物源殺菌劑的應用，其特征在于將所述殺菌劑稀釋后葉面噴施。
全文摘要
本發明公開了一種植物源殺菌劑及其制備方法，該殺菌劑含有從黃柏、黃精、艾葉和燈籠草中提取的有效成份，組分簡單、使用方便，對糧經作物無污染、無殘留，對人畜毒性低，病原菌不易產生抗藥性，殺菌效果好且廣譜，對多種農經作物的多種病原菌具有防治和殺死作用，見效快、持效長；所述制備方法，工藝簡單，條件易控，原料有效成分收率好，制得的制劑成份穩定，易于保存和使用；本發明還提供了所述殺菌劑的使用方法，在于將所述殺菌劑稀釋后葉面噴霧，實施方便。
文檔編號A01N65/42GK102217661SQ201110107730
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月28日 優先權日2011年4月28日
發明者劉向東, 劉嘉華, 劉榮常, 鄭誠, 陸學群 申請人:劉榮常, 鄭誠