專利名稱：一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，屬于無機非金屬碳材料抗菌劑的制備及應用的技術領域。
背景技術：
隨著工業和衛生水平的提高，抗菌制品及抗菌劑得到了廣泛應用，在紡織、建材、 塑料、涂料、食品等領域應用最為普及，由于無機抗菌劑在耐久性、緩釋性、安全性、穩定性及抗菌效果方面優于有機抗菌劑，無機類抗菌劑發展較快。無機抗菌劑的研究始于二十世紀八十年代，無機抗菌劑具有抗菌廣譜性、耐久性、 耐藥性、化學穩定性、安全性等優點，應用越來越廣泛；目前，無機抗菌劑主要是通過吸附法或離子交換法將抗菌有效成分銀裝載到載體材料的表面或夾層中而制得的。載體主要有磷酸鹽、沸石、麥飯石、膨潤土、白炭黑等；200510120767. 9專利以輝沸石為載體，利用輝沸石中SiO4四面體和AlO4四面體的空間網狀結構形成的許多孔道和空腔，鋅離子補償輝沸石中缺失的正電荷，制得了抗菌性能良好的載鋅輝沸石抗菌劑，該法制得的抗菌劑雖然具有穩定性好、不易發生變色等特點，但制備工藝復雜，且鋅的抗菌性能低于銀。200510012591. 5 專利以吸附力強、可溶出礦物質的麥飯石為載體，將麥飯石微粉加入到抗菌性金屬離子溶液中，再向上述懸濁液中加入硝酸銨或硝酸鋁的水溶液，制得漿料，經過濾、洗滌即可得到麥飯石抗菌劑，該法制得的抗菌劑殺菌效果較好、藥效持久、對人體無害；200410012416. 1 專利在納米氧化鋅制備過程中添加水溶性金屬鹽，將金屬鹽制成鋅氨絡合液，經過共沉可獲得納米抗菌劑，該抗菌劑具有殺菌性能好、快速、高效、廣譜、持久等優點，但此工藝過程反應條件要求較高。碳材料的碳納米管，由于其特殊的金相結構和物理性能、化學性能，以及優良的力學性能、導熱導電性、熱穩定性等，得到了廣泛應用，并可與多種化學物質匹配；碳納米管作為添加相，應用越來越多，例如在增強、增韌、導電、導熱、儲氫等領域的應用，收到了很好的效果；但碳納米管在抗菌領域的應用還是一個新的技術空白，有待于進一步探討和研究。
發明內容
發明目的本發明的目的就是針對背景技術的狀況，采用碳納米管為載體，加入銀抗菌離子， 通過銀離子與碳納米管的相互作用，制成載銀碳納米管抗菌劑，以擴大和提高抗菌劑的適用范圍和效果。技術方案本發明使用的化學物質材料為碳納米管、硝酸銀、硝酸、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氫氧化鈉、無水乙醇、去離子水，其組合用量如下以克、毫升為計量單位碳納米管CNTsC1.5g 士 O.OOlg硝酸銀=AgNO36. 8g 士 O.OOlg
硝酸HNO332. 18mL士0. OOlmLY-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL士0. OOlmL氫氧化鈉NaOH14. 4g士0. OOlg無水乙醇C2H5OH5000mL士 IOmL去離子水H205000ml 士 IOmL制備方法如下(1)精選化學物質材料對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度、規格控制碳納米管固態固體直徑彡20nm長度彡2000nm純度彡95%硝酸銀固態固體彡99. 8%
硝酸液態液體濃度> 68 %γ -氨丙基三乙氧基硅烷液態液體> 95 %氫氧化鈉固態固體彡95%無水乙醇液態液體彡99. 7%去離子水液態液體99. 99%(2)酸化處理碳納米管酸化處理是在三口燒瓶中進行的，將三口燒瓶置于電熱套上，在三口燒瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、攪拌器、酸堿度計；①稱取碳納米管1. 5g±0. OOlg，加入三口燒瓶中；配制硝酸水溶液量取硝酸32. ISmL士0. OOlmL加入到容量瓶中，向容量瓶中緩慢加入去離子水27. 82mL士0. OOlmL，成6. 6mol/L的硝酸水溶液60ml ；將硝酸水溶液加入三孔燒瓶中；②開啟電加熱套，三口燒瓶內溫度升至80°C 士2°C ；開啟磁力攪拌器，進行攪拌，攪拌速度200r/min ；加熱，攪拌時間30min 士 ^iin,酸堿度計示值為PH值=-0. 8，呈酸性混合溶液；反應方程式如下
C ——^^—— HOOC-C-OH 80°C/30min式中H00C-C-0H 酸化碳納米管；③冷卻關閉電加熱套、磁力攪拌器，三口燒瓶內酸性混合溶液隨瓶自然冷卻至25°C ；④配制氫氧化鈉水溶液稱取氫氧化鈉14. 4g±0. OOlg加入到燒杯中，向燒杯中加入去離子水 60mL士0. OOlmL，攪拌lOmin，使其充分溶解，成6. Omol/L的氫氧化鈉水溶液；⑤調節酸堿度pH值將6. 0mol/L的氫氧化鈉水溶液60ml加入加液漏斗中，進行滴加，滴加速度IOml/ min,邊滴加、邊攪拌，并用酸堿度計測量pH值為6 7，呈中性溶液；⑥抽濾
將三口燒瓶內的中性溶液倒入抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；⑦洗滌、抽濾將產物濾餅置于燒杯中，加入去離子水300ml，用攪拌器進行攪拌5min，成混合液；將混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進行抽濾，濾膜上留存產物濾餅，洗滌液抽至濾瓶中；洗滌、抽濾重復進行5次，洗滌抽濾后成酸化碳納米管濾餅；⑦真空干燥將酸化碳納米管濾餅置于石英產物盤中，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度80°C 士2°C，真空度15Pa，干燥時間1440min ；干燥后即得終產物酸化碳納米管；(3)酸化碳納米管的偶聯改性①將酸化碳納米管1. 2g±0. OOlg置于燒杯中，然后加入去離子水MOml，然后置于超聲波清洗器中進行超聲分散，時間15min，溫度25°C，頻率20kHz，在超聲分散過程中逐滴加入Y -氨丙基三乙氧基硅烷2. 2mL士0. OOlmL,在偶聯改性過程中將發生化學反應，反
應方程式如下
權利要求
1. 一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法其特征在于本發明使用的化學物質材料為碳納米管、硝酸銀、硝酸、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、氫氧化鈉、無水乙醇、去離子水，其組合用量如下以克、毫升為計量單位碳納米管CNTs C1.5g士0. OOlg硝酸銀AgNO36. 8g 士 0.00 Ig硝酸=HNO332. 18mL 士 0. OOlmLY-氨丙基三乙氧基硅烷=NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 3mL士0. OOlmL 氫氧化鈉NaOH14. 4g±0. OOlg無水乙醇C2H5OH5000mL士 IOmL去離子水H205000ml 士 IOmL制備方法如下(1)精選化學物質材料對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度、規格控制 碳納米管固態固體直徑彡20nm長度彡2000nm含碳量彡95% 硝酸銀固態固體彡99.8% 硝酸液態液體濃度> 68% Y-氨丙基三乙氧基硅烷液態液體> 95% 氫氧化鈉固態固體>95% 無水乙醇液態液體> 99. 7% 去離子水液態液體99. 99%(2)酸化處理碳納米管酸化處理是在三口燒瓶中進行的，將三口燒瓶置于電熱套上，在三口燒瓶上部由左至右依次插入加液漏斗、攪拌器、酸堿度計；①稱取碳納米管1.5g±0. OOlg，加入三口燒瓶中；配制硝酸水溶液量取硝酸32. ISmL士0. OOlmL加入到容量瓶中，向容量瓶中緩慢加入去離子水27. 82mL士0. OOlmL，成6. 6mol/L的硝酸水溶液60ml ； 將硝酸水溶液加入三口燒瓶中；②開啟電加熱套，三口燒瓶內溫度升至80°C士2°C ；開啟磁力攪拌器，進行攪拌，攪拌速度200r/min ；加熱，攪拌時間30min士aiiin，酸堿度計示值pH值=-0. 8，呈酸性混合溶液； 反應方程式如下
2.根據權利要求1所述的一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，其特征在于碳納米管的酸化處理是在三口燒瓶中進行的，將三口燒瓶(6)置于電熱套( 上，將電熱套( 置于電熱器(1)上，在三口燒瓶(6)上由左至右依次設有加液漏斗(7)及控制制閥(8)、磁力攪拌器(10)、酸堿度計(9)，在三口燒瓶(6)內為酸化溶液(11)，電熱套(5)加熱溫度為80°C 士2°C，磁力攪拌器攪拌速度為200r/min，加熱攪拌時間為30min士aiiin。
3.根據權利要求1所述的一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，其特征在于 制備載銀碳納米管是在三口燒瓶中進行的，將三口燒瓶(18)置于水浴缸(16)上，將水浴缸(16)置于電熱攪拌器(1 上，水浴缸(16)內置放水浴水(17)，水浴水(17)要淹沒三口燒瓶(18)體積的4/5 ；在三口燒瓶(18)上部由左至右依次插入加液漏斗及控制閥 (M)、磁力攪拌器(25)、水循環冷凝管(19)及進水口(20)、出水口(21)、出氣口 02)；在三口燒瓶(18)內為反應溶液06)；電熱攪拌器(12)上設有顯示屏(13)、指示燈(14)、控制開關(15)，加熱溫度為65°C 士2°C，磁力攪拌器05)轉速為200r/min ；在加熱、攪拌、水浴、 水循環冷凝狀態下制得載銀碳納米管抗菌劑。
全文摘要
本發明涉及一種載銀碳納米管抗菌劑的制備方法，是以碳納米管為原料，以銀離子為抗菌材料，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷為偶聯改性劑，以去離子水為溶劑，以無水乙醇和去離子水為洗滌劑，以氫氧化鈉為酸堿度pH值調節劑，先對碳納米管進行酸化處理，然后進行偶聯改性，在三口燒瓶中，在加熱、水浴、攪拌、水循環冷凝狀態下，制成載銀碳納米管抗菌劑。此方法工藝流程短，使用設備少，產物純度高，達98％，抗菌性能好，達96％，可在多種高附加值產品上做抗菌劑使用，是十分理想的制備載銀碳納米管抗菌劑的方法。
文檔編號A01P1/00GK102239888SQ201110120280
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月8日 優先權日2011年5月8日
發明者任建喜, 侯文生, 史晟, 戴晉明, 李靜亞, 牛梅, 相增輝 申請人:太原理工大學