專利名稱：乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于農藥技術領域，涉及一種農藥復配殺蟲劑，具體涉及乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
化學農藥中含有大量有機溶劑，在為農業豐收做出巨大貢獻的同時也給自然環境帶來了嚴重的污染。隨著環保法規日臻完善，減少農藥污染的呼聲日益強烈。開發安全性高，綠色環保和價格低廉的新型液態制劑以減少或消除有機溶劑危害已成為農藥發展的大勢所趨。其中，水性化就是農藥劑型發展的主導方向之一。這類農藥新劑型還會給農藥增添新的特征，更能充分發揮原藥自身的作用特征，克服和彌補農藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應用范圍，延長藥劑的使用壽命。農藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一，是將農藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑等分散在基質水中而形成的高分散、穩定的懸浮體。農藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優點在藥效方面，懸浮劑除草劑效果優于可濕性粉劑，殺蟲劑效果則與乳油相近；由于農藥懸浮劑以水為分散介質，使其具有綠色環保、價格低廉的特點，同時減少了大量有機溶劑的使用，生產過程安全、無污染；而且，懸浮劑可與水以任意比例混合，使用方便，稀釋后能達到較大的覆蓋率，可被加工成高濃度的劑型。乙基多殺菌素由乙基多殺菌素-J和乙基多殺菌素-L兩種組分組成，乙基多殺菌素-J外觀為白色粉末，乙基多殺菌素-L外觀為白色至黃色晶體，帶苦杏仁味。乙基多殺菌素作用于昆蟲神經中煙堿型乙酰膽堿受體和r-氨基丁酸受體，致使蟲體對興奮性或抑制性的信號傳遞反應不敏感，影響正常的神經活動，直至死亡。乙基多殺菌素具有胃毒和觸殺作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潛葉蠅、斜紋夜蛾和豆莢螟。天然除蟲菊素是從菊科植物除蟲菊花中分離萃取的殺蟲活性成分，包括除蟲菊素
I、除蟲菊素II、瓜菊素I、瓜菊素II、茉莉菊素I和茉莉菊素II。天然除蟲菊素具有麻痹昆蟲中樞神經作用，屬觸殺性殺蟲劑，因其殺蟲速度快、易于被農戶接受。天然除蟲菊素是當前國際公認的最安全的無公害殺蟲劑產品之一，用其配制成農藥可廣泛用于綠色蔬菜、水果、綠色茶葉等經濟作物的害蟲防治。目前，未見有乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配為懸浮劑的報道。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性，安全環保的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法。本發明的復配懸浮劑制備工藝較簡單、生產成本較低。乙基多殺菌素殺蟲作用機制有別于天然除蟲菊素，將二者復配為懸浮劑后不僅擴大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點，可以延緩害蟲抗藥性。
將不溶于水的固體農藥加工成懸浮劑，其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學不穩定體系。本發明在懸浮劑的制備過程中，添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助劑，潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質黏度、降低分散介質和分散相之間的比重差。經助劑與活性成分相互協調，保持了制劑的穩定性。本發明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點，并以水為介質，其對環境友好。乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素O. I 20%，天然除蟲菊素O. I 30%，分散劑I 4%，潤濕劑 I 5%，增稠劑O. I 3. 5%，防凍劑I 6%，防腐劑O. I O. 5%，消泡劑O. I 1%，水 43. O 85. 0% ；所述分散劑為木質素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑為烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈉和山梨醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述增稠劑為黃原膠或白炭黑；所述防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述防腐劑為甲醛或苯甲酸鈉；所述消泡劑為聚醚-硅氧烷消泡劑或正辛醇。進一步地，所述水優選為蒸餾水或去離子水。所述乙基多殺菌素優選占原料組份總重量的5 15%，天然除蟲菊素優選占原料組份總重量的5 25%。所述乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑的制備方法，按原料組份配比，將乙基多殺菌素、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為O. 5 5μπι的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。進一步地，所述分散優選通過高剪切分散乳化機分散，轉速優選為1000 3000r/ min,時間優選為20 60min。所述砂磨的轉速優選為1400 1600r/min,時間優選為I. 5 3. Oh。本發明與現有技術相比，具有如下優點(I)本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；(2)本發明復配懸浮劑的制備工藝較簡單，生產成本較低；(3)本發明復配懸浮劑的生產過程中不使用大量有機溶劑，安全環保，對環境污染(4)本發明復配懸浮劑不含大量有機溶劑，符合綠色環保型農藥的要求，適宜規模化工業生產。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于此。實施例I稱取乙基多殺菌素O. 1kg、天然除蟲菊素30. 0kg、木質素磺酸鈉2. 0kg、烷基苯磺酸隹丐I. 0kg、黃原膠O. 5kg、乙二醇3. 0kg、甲醒O. 1kg、聚醚-娃氧燒消泡劑O. 3kg和蒸懼水 63. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散40min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為30. I %乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍斜紋夜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為92. 3%和 90. 7%,。實施例2稱取乙基多殺菌素20. 0kg、天然除蟲菊素O. 1kg、烷基萘磺酸鈣I. 0kg、烷基磺酸鈉5. 0kg、白炭黑I. 0kg、丙二醇4. 0kg、苯甲酸鈉O. 5kg、正辛醇O. 4kg和去離子水68. Okg 于高剪切分散乳化機中，在2800r/min轉速下分散25min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為20. I %乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第5天和10天的防治效果分別為93. 5%和94. 2%.實施例3稱取乙基多殺菌素20. 0kg、天然除蟲菊素30. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚4. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚I. 5kg、黃原膠O. 1kg、乙二醇I. 0kg、甲醛O. 3kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. Ikg 和蒸餾水43. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散45min，再經轉速為 1400r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為50. O %乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為 94. 3%和 92. 6%0實施例4稱取乙基多殺菌素15. 0kg、天然除蟲菊素25. 0kg、木質素磺酸鈉I. 0kg、烷基萘磺酸鈣2. Ok、烷基苯磺酸鈣2. 5kg、白炭黑I. 5kg、丙二醇2. 0kg、苯甲酸鈉O. 2kg、正辛醇
O.8kg和去離子水50. Okg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散60min,再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為40. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第5天和10天的防治效果分別為93. 4%和94. 9%。實施例5稱取乙基多殺菌素10. 0kg、天然除蟲菊素20. 0kg、木質素磺酸鈉I. 5kg、烷基酚聚氧乙烯醚I. 0kg、烷基磺酸鈉3. 5kg、黃原膠2. 0kg、乙二醇2. 5kg、甲醛O. 4kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. 6kg和蒸懼水58. 5kg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散30min, 再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨3h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為30. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍斜紋夜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為90. 1%和93. 8%，對甘藍菜粉蝶用藥后第6天和12天的防治效果分別為 93. 5%和 91. 4%。實施例6
稱取乙基多殺菌素6. 0kg、天然除蟲菊素14. 0kg、烷基萘磺酸鈣O. 5kg、烷基酚聚氧乙烯醚I. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚3. 0kg、白炭黑I. 5kg、丙二醇I. 5kg、苯甲酸鈉O. 3kg、正辛醇O. 7kg和去離子水71. 5kg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散35min, 再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為20. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第6天和10天的防治效果分別為87. 3%和85. 2%，對白菜菜粉蝶用藥后第7天和12天的防治效果分別為 86. 5%和 83. 7%o實施例7稱取乙基多殺菌素5. 0kg、天然除蟲菊素10. 0kg、木質素磺酸鈉3. 5kg、烷基苯磺酸鈣2. 0kg、烷基磺酸鈉2. 0kg、黃原膠2. 5kg、乙二醇3. 8kg、甲醛O. 2kg、聚醚-硅氧烷消泡劑I. Okg和蒸餾水70. Okg于高剪切分散乳化機中，在1800r/min轉速下分散50min，再經轉速為1400r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為15. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑1000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第7天和10天的防治效果分別為95. 6%和94. 2%。實施例8稱取乙基多殺菌素4. 0kg、天然除蟲菊素6. 0kg、烷基萘磺酸鈉I. 8kg、烷基苯磺酸隹丐2. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚2. 2kg、白炭黑3. 0kg、丙二醇5. 0kg、苯甲酸鈉O. 1kg、正辛醇
0.9kg和去離子水75. Okg于高剪切分散乳化機中，在1000r/min轉速下分散55min，再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為O. 5 5μπκ含量為10. O %乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計， 使用該制劑1500倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第8天和12天的防治效果分別為93. 1%和91. 7%。實施例9稱取乙基多殺菌素3. Okg、天然除蟲菊素3. Okg、烷基酚聚氧乙烯醚2. 6kg、烷基磺酸鈉I. 4kg、山梨醇聚氧乙烯醚I. Okg、黃原膠I. 8kg、乙二醇4. 5kg、甲醛O. 5kg、聚醚-硅氧烷消泡劑O. 5kg和蒸餾水81. 7kg于高剪切分散乳化機中，在3000r/min轉速下分散20min， 再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為6. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍斜紋夜蛾用藥后第5天和12天的防治效果分別為84. 3%和82. 5%，對白菜菜粉蝶用藥后第7天和15天的防治效果分別為
85.6%和 80. 9%。實施例10稱取乙基多殺菌素2. Okg、天然除蟲菊素2. 0kg、木質素磺酸鈉3. 2kg、烷基磺酸鈉
1.8kg、白炭黑2. 5kg、丙二醇5. 5kg、苯甲酸鈉0. 4kg、正辛醇0. 6kg和去離子水82. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散35min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπκ含量為4. O %乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第5天和10天的防治效果分別為88. 7%和90. 4%。實施例11稱取乙基多殺菌素I. 5kg、天然除蟲菊素O. 5kg、烷基萘磺酸鈣2. Okg、烷基苯磺酸隹丐3. Okg、黃原膠3. 5kg、乙二醇4. 3kg、甲醒O. 5kg、聚醚-娃氧燒消泡劑O. 2kg和蒸懼水
84.5kg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散40min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m、含量為2. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑1000 倍液進行田間藥效試驗，對甘藍斜紋夜蛾用藥后第6天和14天的防治效果分別為90. 3%和
86.2%。實施例12稱取乙基多殺菌素O. 5kg、天然除蟲菊素O. 5kg、烷基酚聚氧乙烯醚3. Okg、山梨醇聚氧乙烯醚2. Okg、白炭黑2. 6kg、丙二醇6. Okg、苯甲酸鈉0. 1kg、辛醇0. 3kg和去離子水
85.Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散45min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為I. 0%乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑1500倍液進行田間藥效試驗，對甜菜斜紋夜蛾用藥后第7天和10天的防治效果分別為90. 1%和 91. 6%，對甘藍菜粉蝶用藥后第8天和12天的防治效果分別為88. 4%和85. 2%。以上實施例表明本發明制備的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑殺蟲效果好。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
權利要求
1.乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑，其特征在于，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素O. I 20%，天然除蟲菊素O. I 30%，分散劑I 4%， 潤濕劑I 5 %，增稠劑O. I 3. 5 %，防凍劑I 6 %，防腐劑O. I O. 5 %，消泡劑O. I 1%，水 43. O 85. 0% ；所述分散劑為木質素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑為烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈉和山梨醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述增稠劑為黃原膠或白炭黑；所述防凍劑為乙二醇或丙二醇；所述防腐劑為甲醛或苯甲酸鈉；所述消泡劑為聚醚-硅氧烷消泡劑或正辛醇。
2.根據權利要求I所述的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑，其特征在于，所述水為蒸餾水或去離子水。
3.根據權利要求I所述的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑，其特征在于，所述乙基多殺菌素占原料組份總重量的5 15%，天然除蟲菊素占原料組份總重量的5 25%。
4.權利要求1-3任一項所述的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑的制備方法， 其特征在于，按原料組份配比，將乙基多殺菌素、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為O. 5 5μπι的乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述分散是通過高剪切分散乳化機分散，轉速為1000 3000r/min，時間為20 60min。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述砂磨的轉速為1400 1600r/ min,時間為I. 5 3. Oh。
全文摘要
本發明公開了一種乙基多殺菌素與天然除蟲菊素復配懸浮劑及其制備方法。以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素0.1～20％，天然除蟲菊素0.1～30％，分散劑1～4％，潤濕劑1～5％，增稠劑0.1～3.5％，防凍劑1～6％，防腐劑0.1～0.5％，消泡劑0.1～1％，水43.0～85.0％；制備方法將乙基多殺菌素、天然除蟲菊素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分即可。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；本發明不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
文檔編號A01N25/04GK102578162SQ201210018419
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者何道航, 劉仙平, 周立新 申請人:華南理工大學