專利名稱：一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法
技術領域：
本發明涉及一種農業藥劑的生產方法，具體涉及一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法。
背景技術：
目前，我國現有農藥品種的殺蟲劑絕大部分為有機磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯類農藥，雖然藥效比植物源農藥的藥效高，但隨著人們生活水平的提高，其高毒性、高殘留的特性已經無法適應對食品的要求。提取植物源生物農藥已經成為目前可行的方式，其低毒性、無殘留、對環境無影響特點，正適合了當前社會發展的需要。自我國開發物農藥以來，植物源農藥的防治效果不高，死亡率為85%左右、常溫貯存穩定性不好，以上兩點成為了影響植物源農藥發展的瓶頸，極大的阻礙了植物源農藥的應用和發展。我國有著豐富的植物資源，有多種可以用來制作植物源農藥的植物品種，把這些植物的根莖花、果實、種子等進行提煉加工可制成植物殺蟲劑。用于制作植物源農藥的成分有煙堿、苦參堿、印楝素、川楝素、茼篙素、異羊角扭甙、茶皂素、魚藤酮、除蟲菊酯、植物精油和轉基因植物(種子)等。這些植物體內所含的殺蟲活性成分各不相同，不同植物之間的差異很大。植物源農藥的制取方法主要有:(I)直接提取:對于植物收獲量大、有效成分含量高的植物，其有效成分活性強且難以人工合成的，則可直接將植物本身或其提取物加工成農藥商品。(2)全人工仿生合成法:對于在植物體內含量甚微但生物活性較高且結構相對較為簡單能夠人工合成的化合物，則采用全人工仿生合成的方式進行開發。(3)修飾合成法:對于在植物中含量高活性低或毒性高的活性成分，在經簡單修飾后可大幅提高活性或降低毒性的，且人工難以合成 或合成成本太高的化合物，則采用修飾合成的方法進行產品開發。(4)定向合成法:對于含有高活性物質但化合物又難以人工合成，且植物體本身不易獲得或難以栽植或生物收獲量很少的植物種類，可利用生物技術(細胞培養技術、器官培養技術等)進行生物合成定向生產活性物質經提取后加工成制劑使用。(5)模板合成法:分離鑒定活性成分后研究其構效關系，得到理想結構以此為模板合成活性更高的化合物，開發出新型農藥。(6)復配:中藥復方是中醫治病的主要臨床形勢，中藥配伍后可使藥劑產生明顯的增效作用或產生新的有效成分，同樣，對植物源農藥進行復配也可以提高其對有害物的防治效果。由于苦參堿具有較大的原料來源和較好的殺蟲效果，且具有對人體低毒性、無殘留、對環境無影響等特點，目前對于苦參堿的研究和應用較為廣泛，但是現有的苦參堿植物源殺蟲劑的生產工藝所得的殺蟲劑，其殺蟲活性較低，藥劑的常溫貯存穩定性不好，而且現有工藝中對于原料中苦參堿有效成分的提取效率不高，直接限制了苦參堿植物源殺蟲劑的廣泛應用和高效生產。所以，目前需要一種能夠高效提取苦參堿有效成分、苦參堿藥劑具有較高的殺蟲性能和較好的貯存穩定性的苦參堿水劑生產方法。
發明內容
本發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，它利用具有生物活性的酶來酶解苦參堿原料，使得苦參堿中的有效成分能夠完全溶解在提取溶劑中，達到較好的提取效果；并且該方法制得的苦參堿水劑具有較高的殺蟲性能和較好的貯存穩定性，對人體低毒性、無殘留、對環境無影響，能夠滿足市場和社會的需求。為解決上述問題，本發明采用技術方案為:一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，該方法先將粉碎后的苦參堿原料使用復合生物酶進行酶解，然后將酶解后得到的酶解料液進行提取、過濾、濃縮后得到苦參堿濃縮液，再將所得苦參堿濃縮液與其它植物提取中間體、穩定劑和表面活性劑復配后得到所述苦參堿水劑。為了實現對于所述的苦參堿水劑的生產，本方法的加工步驟為:①粉碎:為了便于將苦參原料中的有效成分提取出來，將中草藥原料苦參切片后粉碎為顆粒狀苦參粉料；②酶解:為了將苦參粉料能夠進一步分解，使得其中的苦參堿有效成分易于溶解在溶劑中而進行高效提取，將苦參粉料、水和復合生物酶加入保溫轉筒中混合均勻，對原料進行酶解得到酶解料液；③提取:為了將酶解料液中的有效成分提取出來，將上步所得酶解料液與水加入至提取罐進行提取得到提取液；④過濾:為了濾除提取液中的固體顆粒，提高藥液的品質，將上步所得提取液進行過濾，除去濾渣后得到過濾液；⑤濃縮:為了提高過濾液中苦參堿有效成分的含量，將上步所得過濾液加入濃縮罐，使用蒸汽加熱濃縮制得 苦參堿濃縮液；⑥復配:為了提高苦參堿水劑的藥效和殺蟲效果，將上步所得苦參堿濃縮液加入復配罐，在加熱條件下向復配罐中加入其它植物提取中間體，再加入水、植物提取穩定劑和植物提取表面活性劑混合均勻得到混合液，再將混合液加入沉淀罐去除沉淀后得到苦參堿水劑；⑦灌裝:將上步所得苦參堿水劑加入計量罐后進行灌裝、裝箱、包裝后得到苦參堿水劑成品。本發明為了提高復合生物酶對于苦參堿粉料植物纖維的分解，提高有效成分的提取率，較佳的技術方案還有，酶解步驟中所述苦參粉料、水和復合生物酶的質量比為1:(I 2): (0.1 0.3)，酶解條件為40 50°C保溫5 7小時。本發明為了能夠高效分解苦參堿粉料中的植物纖維，較佳的技術方案還有，酶解步驟中所述復合生物酶是纖維素酶、淀粉酶和果膠酶，且三者的質量比例為3: (O 5):(O 2)。本發明為了提高對于有效成分苦參堿的提取率，較佳的技術方案還有，提取步驟中所述酶解料液與水的體積比為1: (0.5 4)，提取條件為，于50 90°C溫度下提取2 6小時本發明為了使得最終產品苦參堿水劑具有較佳的殺蟲效果，較佳的技術方案還有，濃縮步驟中所得苦參堿濃縮液中苦參堿的質量含量大于1%。 本發明為了進一步提高苦參堿水劑的殺蟲效果，同時使得苦參堿水劑具有對人體低毒性、無殘留、對環境無影響的特點，較佳的技術方案還有，復配步驟中所述的其它植物提取中間體是辣椒、狼毒、煙葉、花椒柏、茶籽中的一種或多種植物原料的提取濃縮液。本發明為了提聞苦參喊水劑的藥效，提聞廣品的存穩定性，較佳的技術方案還有，復配步驟復配操作中，以體積比加入的各物質的量為:苦參堿濃縮液6體積、辣椒濃縮液2體積、狼毒濃縮液4體積、煙葉濃縮液2體積、花椒柏濃縮液3體積、茶籽濃縮液2體積。本發明為了提高苦參堿水劑的藥物殺蟲效果，提高藥液的穩定性，所述苦參堿水劑中苦參堿質量分數大于等于0.3%，苦參堿水劑中不溶物的質量分數小于等于0.5%，pH值為 3.0 7.0。本發明為了達到對于苦參堿有效成分更好的提取效果，較佳的技術方案還有，第一步中所述顆粒狀苦參粉料的顆粒度為40 60目。本發明的優點和有益效果為:1、本發明利用具有生物活性的酶來酶解苦參堿原料中的植物纖維，使得苦參堿中的有效成分能夠完全溶解在提取溶劑中，對于有效成分達到很高的提取率；2、本發明方法制得的苦參堿水劑具有較高的殺蟲性能和較高的貯存穩定性，便于貯存和使用，相比常規提取制得的藥劑，本發明制造的藥劑殺蟲活性提高10%以上，貯存穩定性提高了 20%以上，能夠滿足各類農業生產用藥的要求。3、本發明方法生產的·植物源農藥具有對人體低毒性、無農藥殘留、對環境無影響、對害蟲天敵無直接殺傷作用的特點，能夠滿足環保、保持生態平衡和無公害的生產要求。4、本發明方法生產的苦參堿水劑具有較廣的殺蟲譜，能夠用于殺滅菜青蟲、蚜蟲、棉鈴蟲、紅蜘蛛等害蟲。5、本發明方法生產的苦參堿水劑的藥效持效期長，持效期長達10-15天左右，并且使用安全，在花期、幼果期均可使用，對作物不會產生藥害，對幼果不會產生果銹。
具體實施例方式
下列實施例將進一步說明本發明的內容。實施例1本發明采用技術方案為一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，該方法的具體實施步驟為:①粉碎:將中草藥原料苦參切片后粉碎為50目的顆粒狀苦參粉料；②酶解:將苦參粉料、水和復合生物酶以質量比為1:1.5:0.2加入保溫轉筒中混合均勻，對原料進行酶解，于45°C保溫6小時后得到酶解料液；復合生物酶是纖維素酶、淀粉酶和果膠酶，且三者的質量比例為3:5:2。③提取:將所得酶解料液與水以體積比為1:2的比例加入至提取罐進行提取，于65°C溫度下提取4小時得到提取液；④過濾:將所得提取液加入濾網目數為200目的藥液過濾器中進行過濾，除去提取液中的濾渣后得到過濾液；⑤濃縮:將所得過濾液加入濃縮罐，使用蒸汽加熱濃縮制得苦參堿濃縮液，該苦參堿濃縮液中苦參堿的質量含量為1.2%⑥復配:將所得苦參堿濃縮液加入復配罐，在加熱條件下向復配罐中加入其它植物提取中間體，再加入水、植物提取表面活性劑、植物提取穩定劑混合均勻得到混合液，再將混合液加入沉淀罐去除沉淀后得到苦參堿水劑；其它植物提取中間體是辣椒堿、狼毒、煙堿、花椒和茶籽五種植物原料的提取濃縮液；以體積比加入的各物質的量為:苦參堿濃縮液6體積、辣椒濃縮液2體積、狼毒濃縮液4體積、煙葉濃縮液2體積、花椒柏濃縮液3體積、茶籽濃縮液2體積。⑦灌裝:將所得苦參堿水劑加入計量罐后進行灌裝、裝箱、包裝后得到苦參堿水劑成品。所得苦參堿水劑中苦參堿的質量分數為0.35%,苦參堿水劑中不溶物的質量分數為
0.2%, pH 值為 5.0。以實施例1制得的苦參堿水劑進行的實驗，表明本方法制造的苦參堿水劑具有較好的殺蟲效果、安全性和貯存穩定性。具體的實驗如下:實驗1:2010年使用實施例1所得苦參堿水劑對棉花棉鈴蟲的測試結果
權利要求
1.一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法,其特征在于,該方法先將粉碎后的苦參堿原料使用復合生物酶進行酶解，然后將酶解后得到的酶解料液進行提取、過濾、濃縮后得到苦參堿濃縮液，再將所得苦參堿濃縮液與其它植物提取中間體、穩定劑和表面活性劑復配后得到所述苦參堿水劑。
2.如權利要求1所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，該方法加工步驟為: ①粉碎:將中草藥原料苦參切片后粉碎為顆粒狀苦參粉料； ②酶解:將苦參粉料、水和復合生物酶加入保溫轉筒中混合均勻，對原料進行酶解得到酶解料液； ③提取:將酶解步驟所得酶解料液與水加入至提取罐進行提取得到提取液； ④過濾:將提取步驟所得提取液進行過濾，除去濾渣后得到過濾液； ⑤濃縮:將過濾步驟所得過濾液加入濃縮罐，使用蒸汽加熱濃縮制得苦參堿濃縮液； ⑥復配:將濃縮步驟所得苦參堿濃縮液加入復配罐，在加熱條件下向復配罐中加入其它植物提取中間體，再加入 水、植物提取表面活性劑、植物提取穩定劑混合均勻得到混合液，再將混合液加入沉淀罐去除沉淀后得到苦參堿水劑； ⑦灌裝:將復配步驟所得苦參堿水劑加入計量罐后進行灌裝、裝箱、包裝后得到苦參堿水劑成品。
3.如權利要求2所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，酶解步驟中所述苦參粉料、水和復合生物酶的質量比為1: (I 2):(0.1 0.3)，酶解條件為40 50°C保溫5 7小時。
4.如權利要求3所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，酶解步驟中所述復合生物酶是纖維素酶、淀粉酶和果膠酶，且三者的質量比例為3: (O 5): (O 2)。
5.如權利要求4所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，提取步驟中所述酶解料液與水的體積比為1: (0.5 4)，提取條件為，于50 90°C溫度下提取2 6小時。
6.如權利要求5所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，濃縮步驟中所得苦參堿濃縮液中苦參堿的質量含量大于1%。
7.如權利要求6所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，復配步驟中所述的其它植物提取中間體是辣椒、狼毒、煙葉、花椒柏、茶籽中的一種或多種植物原料的提取濃縮液。
8.如權利要求7所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，復配步驟復配操作中，以體積比加入的各物質的量為:苦參堿濃縮液6體積、辣椒濃縮液2體積、狼毒濃縮液4體積、煙葉濃縮液2體積、花椒柏濃縮液3體積、茶籽濃縮液2體積。
9.如權利要求8所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，第一步中所述顆粒狀苦參粉料的顆粒度為40 60目。
10.如權利要求9所述的使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，其特征在于，所述苦參堿水劑中苦參堿質量分數大于等于0.3%，苦參堿水劑中不溶物的質量分數小于等于0.5%，pH值為3.0 7.0。
全文摘要
本發明公開了一種使用酶解法生產苦參堿水劑的方法，該方法先將粉碎后的苦參堿原料使用復合生物酶進行酶解，然后將酶解后得到的酶解料液進行提取、過濾、濃縮后得到苦參堿濃縮液，再將所得苦參堿濃縮液與其它植物提取中間體、穩定劑和表面活性劑復配后得到所述苦參堿水劑。本發明方法對于原料中的有效成分達到很高的提取率；本發明方法制得的苦參堿水劑具有較高的殺蟲性能和較高的貯存穩定性，便于貯存和使用；且本植物源農藥具有對人體低毒性、無農藥殘留、對環境無影響、對害蟲天敵無直接殺傷作用的特點，能夠滿足環保、保持生態平衡和無公害的生產要求。
文檔編號A01P7/02GK103222469SQ20131018193
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月16日 優先權日2013年5月16日
發明者王月順, 袁小紅 申請人:王月順