麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途
【專利摘要】本發明公開了一種麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途。本發明還公開了從麥冬中提取的原兒茶醛對生菜、夏至草等11種受體植物幼苗胚根和胚軸的生長具有很強的抑制作用，它可用于直接開發植物源除草劑或作為先導化合物開發仿生除草劑。本發明提取分離該提取物的各階段產物對受體植物幼苗的生長均具有很好的抑制作用，特別是最終提取的活性化合物原兒茶醛的除草活性更高，有效中濃度均很低，該提取物可用于直接開發植物源除草劑或作為先導化合物開發仿生除草劑。
【專利說明】麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學與農業領域，具體來說是提供一種麥冬中原兒茶醛的提取方法及其用途。
【背景技術】
[0002]麥冬(Ophiopgon japonicus)為又名沿階草、書帶草、麥門冬,是百合科沿階草屬多年生常綠草本植物，為傳統中草藥之一，其干燥塊根味甘、微苦，性微寒，歸心、肺、胃經，具有養陰潤肺、益胃生津、清心除煩等功效(國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].化學工業出版社，2005:106-107)，現代藥理學研究表明麥冬能夠改善心肌收縮力和心臟泵功能，保護心血管系統，調節或提高免疫功能，調節或降低血糖，抗疲勞和抗衰老等(陳屏，徐東銘，雷軍.長春中醫學院學報，2004，20(1):35-36)，臨床常用于治療肺燥干咳、陰虛癆嗽、喉痹咽痛、津傷口渴、內熱消渴、心煩失眠、腸燥便秘等癥狀(余伯陽，徐國鈞.中草藥，1995，26(4): 205-210)。除了藥用價值外，還發現麥冬塊根70%甲醇提取物能明顯抑制稻瘟病菌小種菌株(MAFF305480和MAFF101002)、水稻紋枯病菌、桃縮葉病以及鬼芋根腐病菌的菌絲生長，并顯著降低接種誘發稻瘟病的水稻幼苗發病級數(林冬枝，董彥君，續榮治.中國農學通報，2009, 25(9):220-223.);而其地下部分和地上部分水浸提液對黃瓜和蘿卜種子的萌發及萵苣和蘿卜主根的生長具有較強的抑制(徐瑩梅，田勝尼.安徽林業科技，2011，37 (4):14-17.)。
[0003]本發明人在對麥冬葉中有效成分的進一步研究中，首次從中分離到原兒茶醒(protocatechuicaldehyde),并首次發現其具有高除草活性，從而完成了本發明。盡管此前，原兒茶醛已經從丹參(張英鋒，王燕革，馬子川，等.化學世界，2009，10:638-640, 635)、烏蕨(龔曉莉，羅婭君，史東林，等.綿陽師范學院學報，2009，11:41-44.)、四季青(吳佩穎，張彤，陶建生，等.中成藥，2006，28(3):339-341.)、桂枝(楊琳，趙慶春，譚菁菁，等.實用藥物與臨床，2010，13(3): 183-185)、紫花列當(趙軍，聞明，黃毅，等.中藥材，2007，30(10): 1255-1257)、金毛狗脊(吳琦，楊秀偉，楊世海，等.天然產物研究與開發，2007，19:240-243, 302)、仙鶴草(劉紅霞，劉召喜，姜清華，等.沈陽藥科大學學報，2010，27(4): 286-289，298)、大葉金花草(羅婭君，肖新峰，王照麗.中草藥，2009，40 (2): 190-192)、山石榴(高廣春，漆淑華，張傯，等.中草藥，2009，40(7): 1031-1033)、闊 苞菊(譚紅勝，沈征武，林文翰，等.上海中醫藥大學學報，2010，24(4):83-86)、老頭草(趙全成，呂景田，徐東銘.老頭草有效成分的研究[J].中藥通報，1984，9(6):31-32)、留蘭香(陳廣通，高慧媛，鄭健，等.中國中藥雜志，2006, 31(7):560-562)等多種植物中被分離到，并主要用于治療心血管疾病、腎炎等，但尚未見其農用除草活性的任何報道。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足提供一種麥冬中原兒茶醛的提取方法。本發明的另一個目的是提供所述化合物的農藥用途，更進一步的是提供該化合物的除草用途。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種麥冬中原兒茶醛的提取方法，其步驟如下:
[0007](I)用體積比80%甲醇浸泡麥冬葉干粉，提取3次，3次時間分別為7d、5d和3d ；合并提取液，過濾后將提取液減壓濃縮，得甲醇提取浸膏；
[0008](2)將甲醇提取浸膏加入10倍重量蒸餾水混懸后，依次分別用石油醚、乙酸乙酯進行萃取；
[0009](3)取乙酸乙酯萃取物經硅膠柱色譜，依次用100:0~O:1體積比的石油醚/丙酮混合溶劑以及50:1~O:1體積比的丙酮/甲醇混合溶劑進行梯度洗脫得若干個餾分；
[0010](4)對步驟3所得到的活性較高的餾分用100:1~0:100體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進一步柱色譜分離，得到若干個餾分；
[0011](5)對步驟4所得到的活性最高的餾分用100:1~5:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進一步柱色譜分離得到若干個餾分；
[0012](6)對步驟5所得到的活性最高的餾分進一步用50:1和25:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑柱色譜分離得到原兒茶醛。
[0013]所述的提取方法，步驟2中，依次用等量石油醚和乙酸乙酯萃取，然后取乙酸乙酯相進行四級柱色譜分離。
[0014]所述的提取方法得到的原兒茶醛的用途，所述提取化合物原兒茶醛用于除草。
[0015]本發明中所述的提取分離方法，系采用活性追蹤法一步步探索而成，它非常適合于麥冬中該物質的提取分離，提取分離的過程及方法不同于上述植物。
[0016]本發明提取分離該提取物的各階段產物對受體植物幼苗的生長均具有很好的抑制作用，特別是最終提取的活性化合物原兒茶醛的除草活性更高，有效中濃度均很低，該提取物可用于直接開發植物源除草劑或作為先導化合物開發仿生除草劑。
【具體實施方式】
[0017]本發明所述的化合物具有下列結構式:
[0018]
【權利要求】
1.一種麥冬中原兒茶醛的提取方法，其特征是，其步驟如下: (1)用體積比80%甲醇浸泡麥冬葉干粉，提取3次，3次時間分別為7d、5d和3d;合并提取液，過濾后將提取液減壓濃縮，得甲醇提取浸膏； (2)將甲醇提取浸膏加入10倍重量蒸餾水混懸后，依次分別用石油醚、乙酸乙酯進行萃取； (3)取乙酸乙酯萃取物經硅膠柱色譜，依次用100:0~O:1體積比的石油醚/丙酮混合溶劑以及50:1~O:1體積比的丙酮/甲醇混合溶劑進行梯度洗脫得若干個餾分； (4)對步驟3所得到的活性較高的餾分用100:1~0:100體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進一步柱色譜分離，得到若干個餾分； (5)對步驟4所得到的活性最高的餾分用100:1~5:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑進一步柱色譜分離得到若干個餾分； (6)對步驟5所得到的活性最高的餾分進一步用50:1和25:1體積比的氯仿/甲醇混合溶劑柱色譜分離得到原兒茶醛。
2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征是，步驟2中，依次用等量石油醚和乙酸乙酯萃取，然后取乙酸乙酯相進行四級柱色譜分離。
3.根據權利要求1所述的提取方法得到的原兒茶醛的用途，其特征是，所述提取化合物原兒茶醛用于除草。`
【文檔編號】A01P13/00GK103508867SQ201310469080
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年10月9日 優先權日:2013年10月9日
【發明者】羅小勇, 楊玉良 申請人:青島農業大學