本發明涉及農藥領域，特別是涉及一種殺蟲劑的超低容量液劑。
背景技術：
氯氰菊酯·丙溴磷常規制劑大多是乳油，常規噴霧的霧滴直徑(200～300μm)，主要采用水作載體，附著力差，不耐雨水沖刷，影響藥效的發揮，而且通常使用芳烴作為溶劑，有一定毒性，易污染環境。
本發明與現有技術相比，將氯氰菊酯、丙溴磷制成超低容量液劑后，具有以下優點：
(1)噴量少、工效高：超低容量噴霧在單位面積上噴施的藥液量通常為900～4950mL/hm2，僅為常規噴霧數百分之一。一般采用飄移累積性噴霧(如飛機噴灑)，比常規針對性噴霧工效高幾十倍。
(2)濃度高：超低容量噴霧的藥液濃度通常為25％～50％，比常規噴霧的藥液濃度(0.1‰～0.2‰)高數百倍。
(3)霧滴細：超低容量噴霧的霧滴直徑一般在70～100μm范圍內，比常規噴霧的霧滴直徑(200～300μm)細。
(4)油質載體：超低容量噴霧的藥液主要采用高沸點的油質載體，揮發性低，利用小霧滴的沉積，耐雨水沖刷、持效期長、藥效高。
(5)安全性高：其有效成分不采用劇毒和高毒農藥，超低容量噴霧劑對作物安全，對人也是相對安全的。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供了一種氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法，該方法通過配方優化、加工工藝改進，提供了一種可進行超低容量噴霧、特別是飛機噴灑的劑型。
本發明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法，該液劑由活性成分及助劑組成，其中活性成分為氯氰菊酯、丙溴磷，二者的重量分數比如下：
氯氰菊酯 3％～5％，
丙溴磷 40％～50％。
本發明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法，其中助劑為乙二醇乙醚、油酸甲酯、環氧大豆油、乳化劑，其重量分數比如下：
本發明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法，其中助劑中乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、、芐基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、氮酮、有機硅中的一種或一種以上的組合。
本發明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)將活性成分及助劑按配比投入配制釜；
(2)開啟配制釜，于常溫常壓下進行初步攪拌混合；
(3)開啟高剪切泵，于常溫常壓下進行剪切混合，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝。
其中步驟(2)中配制釜攪拌的轉速為90rpm-130rpm，攪拌時間為2h～3h。
其中步驟(3)中高剪切泵的轉速為1500rpm-2000rpm，優選為1750rpm；剪切混合時間為4h～6h。
根據本發明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法，最終制得的產品物化特性為：
(1)外觀：單相透明油狀液體；
(2)低溫穩定性：-5℃下貯存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)熱貯穩定性：合格；
(4)揮發性：以濾紙懸掛法測定，揮發率≤30％；
(5)閃點：開口杯法測定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度計測定法，<2Pa·s(25℃)。
根據本發明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法，最終制得的產品同現有方法制得的超低容量液劑相比，其優點如下：
(1)產品揮發性低，減少漂移損失，提高單位藥效。
(2)產品溶解性更好，低溫條件下或儲藏過程中不分層、不析出結晶，達到產品的質量標準。
(3)產品黏度更低，提高了藥劑的分散性，使噴霧直徑更小。
(4)產品閃點高，閃點高不易燃，并顯著提高藥劑在加工，運輸，儲藏和使用過程中安全性，特別是飛機超低容量噴霧劑的使用更為重要。
(5)本發明所選用的高沸點油制溶劑揮發性低，利用小霧滴的沉積，耐雨水沖刷，持效性長，藥效高，且對人畜毒害小，在常用劑量下是安全的。
(6)高剪切泵的使用可有效降低藥劑的表面張力，有利于藥劑的分散和霧滴沉降。
具體的藥效、穩定性、持效性對比見表1。
表1現有方法與本發明制得的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑性能對比
下面結合具體實施例對本發明的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑及其制備方法作進一步說明。
具體實施方式
實施例1
制備43％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑
制備步驟：
(1)將以上組分按照配比投入配制釜；
(2)開啟配制釜，轉速為90rpm，攪拌2h，于常溫常壓下進行初步攪拌混合；
(3)開啟高剪切泵，于常溫常壓下進行剪切混合，轉速為1500rpm，混合4h，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，即得43％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑。
制得的43％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑，其物化特性為：
(1)外觀：單相透明油狀液體；
(2)低溫穩定性：-5℃下貯存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)熱貯穩定性：合格；
(4)揮發性：以濾紙懸掛法測定，揮發率≤30％；
(5)閃點：開口杯法測定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度計測定法，<2Pa·s(25℃)。
實施例2
制備55％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑
制備步驟：
(1)將以上組分按照配比投入配制釜；
(2)開啟配制釜，轉速為130rpm，攪拌3h，于常溫常壓下進行初步攪拌混合；
(3)開啟高剪切泵，于常溫常壓下進行剪切混合，轉速為2000rpm，混合6h，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，即得55％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑。
制得的55％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑，其物化特性為：
(1)外觀：單相透明油狀液體；
(2)低溫穩定性：-5℃下貯存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)熱貯穩定性：合格；
(4)揮發性：以濾紙懸掛法測定，揮發率≤30％；
(5)閃點：開口杯法測定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度計測定法，<2Pa·s(25℃)。
實施例3
制備47％丙溴磷超低容量液劑
制備步驟：
(1)將以上組分按照配比投入配制釜；
(2)開啟配制釜，轉速為110rpm，攪拌3h，于常溫常壓下進行初步攪拌混合；
(3)開啟高剪切泵，于常溫常壓下進行剪切混合，轉速為1750rpm，混合5h，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，即得47％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑。
制得的47％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑，其物化特性為：
(1)外觀：單相透明油狀液體；
(2)低溫穩定性：-5℃下貯存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)熱貯穩定性：合格；
(4)揮發性：以濾紙懸掛法測定，揮發率≤30％；
(5)閃點：開口杯法測定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度計測定法，<2Pa·s(25℃)。
實施例4
制備50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑
制備步驟：
(1)將以上組分按照配比投入配制釜；
(2)開啟配制釜，轉速為130rpm，攪拌3h，于常溫常壓下進行初步攪拌混合；
(3)開啟高剪切泵，于常溫常壓下進行剪切混合，轉速為1750rpm，混合6h，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，即得50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑。
制得的50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑，其物化特性為：
(1)外觀：單相透明油狀液體；
(2)低溫穩定性：-5℃下貯存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)熱貯穩定性：合格；
(4)揮發性：以濾紙懸掛法測定，揮發率≤30％；
(5)閃點：開口杯法測定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度計測定法，<2Pa·s(25℃)。
實施例5
制備50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑
制備步驟：
(1)將以上組分按照配比投入配制釜；
(2)開啟配制釜，轉速為130rpm，攪拌3h，于常溫常壓下進行初步攪拌混合；
(3)開啟高剪切泵，于常溫常壓下進行剪切混合，轉速為1750rpm，混合6h，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，使體系充分剪切、分散、乳均、均質，成為穩定的均相液體，最后分裝，即得50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑。
制得的50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液劑，其物化特性為：
(1)外觀：單相透明油狀液體；
(2)低溫穩定性：-5℃下貯存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)熱貯穩定性：合格；
(4)揮發性：以濾紙懸掛法測定，揮發率≤30％；
(5)閃點：開口杯法測定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度計測定法，<2Pa·s(25℃)。
以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。