氧化釔?三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制作方法

本發明屬于抑菌材料制備技術領域，具體涉及一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料。

背景技術：

細菌廣泛存在于空氣、水、灰塵、人類及動物的排泄物中。抗生素的濫用導致耐藥菌的出現，以及“超級細菌”的出現，越來越威脅到人類的健康。近年來，隨著大眾對環境保護和健康的意識增強，尋找抗生素的代替物的需求越來越高。研究已經證實，抗菌劑是控制由病原菌引起的感染性疾病的有效方式。因此，設計合成低成本和高效的抗菌劑非常重要。一些納米材料具有很好的殺菌抑菌功能，而且不會引發細菌的耐藥性，因此納米材料作為抑菌劑將具有廣闊應用前景。近年來，已經開發了許多基于納米材料的抗菌劑，雖然在納米材料抗菌領域取得了一定的成績，但是仍然需要開發更有效和更低成本的抗菌劑。

非抗生素類抗菌劑的研發及使用，可以有效減少排放到環境中的抗生素，從而減少抗生素對環境及人類健康造成的危害。光增強型抗菌劑是一種具有極大發展潛力的抗菌劑。由于其可以直接利用太陽光，環境友好等特點，正受到越來越多的關注。

氧化釔是一種常見的稀土氧化物，也是熱門光催化劑之一。三氧化二鐵也是一種常見的氧化物。

技術實現要素：

為克服現有技術中存在的問題，本發明提供了一種抗菌劑，該抗菌劑具有優良的抗菌性能以及光增強抗菌性能。

實現本發明目的的技術解決方案是：

一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料，該抑菌材料是由氧化釔和三氧化二鐵復合而成，其中，釔：鐵的摩爾比為（1.7~17）:1。

上述抑菌材料的制備方法，包括如下步驟：

⑴將硝酸釔、聚乙烯吡咯烷酮以及納米三氧化二鐵置于水和乙醇的混合溶液中攪拌均勻，于150~220℃下水熱反應10~20小時；

⑵ 對步驟（1）反應產物進行離心分離、乙醇清洗、水洗后于60~80℃干燥，得到所述的抑菌材料。

上述制備步驟中，硝酸釔：聚乙烯吡咯烷酮的質量比為（2~6.25）：1。

在上述制備步驟中，水和乙醇的混合溶液中水和乙醇的體積比（0.14~0.33）：1。

本發明還提供了氧化釔-秸稈纖維素復合納米抑菌材料在抑制革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌上的應用。

所述的應用中，革蘭氏陰性菌為大腸桿菌，革蘭氏陽性菌為葡萄球菌。

與現有技術相比，本發明取得了以下有益效果：

（1）在氧化釔合成體系中加入三氧化二鐵是為了調控氧化釔的結構，促使氧化釔復合物具有更大的比表面積和更好的分散性能，三氧化二鐵與氧化釔的協同作用，能有效降低氧化釔的帶隙寬度，從而確保所得復合物具有更好的抗菌性能以及光增強抗菌性能。

（2）在制備過程中先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，可以獲得純凈的氧化釔-三氧化二鐵復合物納米材料。

（3）本發明制得的氧化釔-三氧化二鐵復合材料中釔：鐵的摩爾比大約為（1.7~17）:1，具有優異的抗菌性能以及光增強抗菌性能，且成本較低，用于細菌污染廢水具有很高的去除率，具有較高的潛在工業應用價值。對于初始細菌濃度為0.5~1.0×10⁷CFU/mL的水，按照60mg/L氧化釔-三氧化二鐵，光照照射30分鐘（大腸）或60分鐘（葡萄球菌）后，細菌去除率可達90%以上。

附圖說明

圖1為本發明實施例1的氧化釔-三氧化二鐵復合物的XRD圖譜。

圖2是本發明中氧化釔-三氧化二鐵在不同工作濃度在黑暗及光下對大腸桿菌的抑菌率。

圖3是本發明中氧化釔-三氧化二鐵在不同工作濃度在黑暗及光下對葡萄球菌的抑菌率。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明，附圖僅提供參考與說明用，非用以限制本發明。

本發明所述的氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，包括如下步驟：

⑴ 將5~10 mmol的七水合硫酸亞鐵溶解在10~30 mL的去離子水中，配制成溶液 I；

⑵將1.0~2.0 mmol的氯酸鈉溶解在10~30 mL的去離子水中，配制成溶液 II;

⑶將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，160~200 ℃下高溫反應10~18小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇清洗3~5次，然后60~80℃下烘干8~16小時，即得納米三氧化二鐵；

⑹ 稱取1.0~2.5 g六水合硝酸釔，0.4~0.5 g聚乙烯吡咯烷酮以及20~190 mg步驟⑸的產物加入水和乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在150~220℃下反應10~20小時；

⑺對步驟⑹反應產物于2000~6000轉/分下進行離心分離去除水分后，用乙醇和去離子水分別清洗3~6次，將清洗后的反應產物置于60~80℃烘箱中烘干過夜，即得氧化釔-三氧化二鐵復合物納米材料；

⑻取步驟⑺的產物2~5 mg于1~2 mL試管中，加入1~1.5毫升無水乙醇消毒5~20分鐘，然后離心去除酒精，加入0.5~1.5毫升滅菌水充分懸浮；

⑼稱取20~50 g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于0.5~2.0 L水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入5~10 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于120~125℃高壓滅菌鍋中滅菌10~30分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用；

⑽取-80℃下保存的大腸桿菌（革蘭氏陰性菌）及葡萄球菌（革蘭氏陽性菌），分別在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，倒置于32~38℃活化培養過夜。然后挑取單克隆于含3~6 mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在搖床上于32~38℃培養過夜，取0.5~1.5 ml菌150~220轉/分下離心去除培養基，再用含5~15 g氯化鈉的滅菌水將菌稀釋至0.5~1.0×10⁷CFU/mL，即得大腸桿菌及葡萄球菌的試驗用菌；

⑾取不同量步驟⑻產物加入到2~8 mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成10~100mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于黑暗和光照下處理0.5~2小時，理時的溫度為32~38℃，轉速不低于150~220轉/分，光的功率為300~500瓦；

⑿將步驟⑾的產物稀釋至10^-1~10^-4，再各取50~200ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，倒置于32~38℃培養過夜并計數。

⒀計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

實施例1

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵ 將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料，其XRD圖譜見圖1；

⑻取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼ 稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用。

⑽取-80℃下保存的大腸桿菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成15 mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理0.5小時。

⑿將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀ 計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率=(C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=87.2%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=99.7%

實施例2

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶ 將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹ 稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料；

⑻ 取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼ 稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用。

⑽ 取-80℃下保存的大腸桿菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾ 取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成30 mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理0.5小時。

⑿ 將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=99.7%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=99.9%

實施例3

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵ 將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶ 將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹ 稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料；

⑻取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼ 稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用。

⑽ 取-80℃下保存的大腸桿菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成60 mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理0.5小時。

⑿將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀ 計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=100%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=100%

實施例4

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴ 將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶ 將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷ 將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸ 待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺ 對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料；

⑻取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼ 稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用；

⑽取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾ 取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成15mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理1小時。

⑿將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=21.7%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=57.9%

實施例5

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴ 將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵ 將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料；

⑻取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用；

⑽ 取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成30mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理1小時。

⑿將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀ 計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=48.1%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=95.4%

實施例6

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹ 稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料；

⑻ 取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用；

⑽取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成60mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理1小時。

⑿將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=86.7%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=99.9%

實施例7

本發明的一種氧化釔-三氧化二鐵復合納米抑菌材料的制備與應用，依次包括如下步驟：

⑴將8mmol的FeSO₄·7H₂O溶解在15mL的去離子水中,配制成溶液 I；

⑵將1.6mmol的NaClO₃溶解在16mL的去離子水中,配制成溶液 II;

⑶將溶液 II逐滴加入溶液I，邊加入邊攪拌，配制成溶液 III；

⑷將溶液 III轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應12小時；

⑸待溶液冷卻后，收集沉淀分別用去離子水、無水乙醇各洗三次，然后在60℃的烘箱中烘干10小時，從而得到納米Fe₂O₃；

⑹ 稱取1.552gY(NO₃)₃·6H₂O，0.5 gPVP以及稱取45mg步驟⑸的產物加入含有14mL水及66mL乙醇的體系中并攪拌均勻，然后將溶液轉移至高壓反應釜中，在180℃下反應16小時；

⑺對步驟⑹反應產物進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，將清洗后的反應產物置于烘箱中在60℃下烘干過夜，從而得到Y₂O₃-Fe₂O₃復合物納米材料；

⑻取步驟⑺的產物Y₂O₃-Fe₂O₃（Y:Fe=7:1，7Y- Fe₂O₃）4mg于1.5mL試管中，加入1mL無水乙醇消毒10分鐘，然后離心去除酒精，加入1mL滅菌水充分懸浮；

⑼稱取30g胰蛋白胨大豆肉湯培養基攪拌溶于1000mL水中，即得到胰蛋白胨大豆肉湯，將胰蛋白胨大豆肉湯其均分成兩份。在其中一份胰蛋白胨大豆肉湯中加入7.5 g瓊脂粉，即胰蛋白胨大豆瓊脂培養基，然后將他們置于高壓滅菌鍋中，121℃下滅菌15分鐘。將滅菌的胰蛋白胨大豆瓊脂培養基制成平板以備用。

⑽ 取-80℃下保存的葡萄球菌，在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上劃板，于37℃下倒置活化培養過夜。然后挑取單克隆于含5mL 胰蛋白胨大豆肉湯培養基的試管中，在37℃的搖床上以180 rpm/min的轉速培養過夜，取1ml菌離心去除培養基，再用含8.5g NaCl的滅菌水將菌稀釋至1~0.5×10⁷CFU/mL，從而制備得到大腸桿菌試驗用菌；

⑾ 取不同量步驟⑻產物加入到5mL步驟⑽的產物中，從而將步驟⑻產物配制成60mg/L的工作濃度。隨后將這些溶液分置于37℃的黑暗和400W的光照下，以180 rpm/min的轉速下處理2小時；

⑿將步驟⑾的產物稀釋成10^-1、10^-2、10^-3、10^-4，再各取100ul均勻涂在胰蛋白胨大豆瓊脂培養基平板上，在37℃下倒置培養過夜并計數。

⒀計算細菌去除率或抑菌率 = (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%（C₀菌液中不加材料處理后的CFU，C1菌液中加入材料處理后的CFU）。

暗處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=100%

光處理抑菌率= (C₀ ? C₁)/C₀ × 100%=100%

對實施例1~7的數據匯總如下表，并且根據實施例1~3的數據繪制成圖2，根據實施例4~6的數據繪制成圖3。

從匯總表及圖2、圖3上可以看出，對于7Y-Fe₂O₃的濃度為30 mg /L時，且光照處理時間為0.5小時（大腸）、1小時（葡萄球菌）時抑菌率均超過90%。

文中光照處理采用上海比朗實驗儀器有限公司的sh-yz-B型光催化反應器。

以上所述僅為本發明之較佳可行實施例而已，非因此局限本發明的專利保護范圍。除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式，例如可以將各成分的質量和體積等比例放大若干倍。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護范圍內。本發明未經描述的技術特征可以通過或采用現有技術實現，在此不再贅述。