丙草胺水乳劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及農藥劑型加工領域，具體設及一種農藥水乳劑及其加工工藝的改進。
【背景技術】
[0002] 丙草胺（Pretilachlor)，CAS號 51218-45-2,化學名稱 2-氯-N- (1-甲 基-2-甲氧乙基）-N- (2-乙基-6-甲基苯基）乙酷胺。理化性質：純品為無色液體， b.P. 135°C/0.IPa，相對密度1.076(20°C.)，蒸汽壓0. 133X10-3Pa。易溶于大多數有 機溶劑，20°C在水中額溶解度為50mg/l，分配系數(正辛醇/水）12020.常溫儲存2年穩 定。20°C時水解半衰期為200d(pH= 1~9)、14d(Ph=13)，±壤中半衰期20~50d. 丙草胺是選擇性芽前除草劑，細胞分裂抑制劑。雜草通過中下胚軸和胚芽銷吸收藥劑， 干擾蛋白質合成，對雜草的光合作用和呼吸作用也有間接影響。一般通過±壤處理，防除水 稻田碑草、鴨舌草、異型莎草、牛毛拉等雜草，對多年生雜草防效較差。
[0003] 隨著國家環保法律法規的要求越來越嚴與產業政策的逐步調整，目前市場上的丙 草胺產品正由傳統的乳油劑型向水乳劑劑型過渡轉變，在目前的通用的水乳劑加工工藝 中，一般方法是將乳化劑等加入油相，增稠劑、穩定劑、防凍劑等成分加入水相，然后在高剪 切的條件下，將水相物料緩慢的加入油相，通過機械能的連續不斷的輸入，持續的高速剪 切，使水相體系在油相體系中分散，乳化，使體系先完成油包水體系，隨著水相體系的持續 增加，體系的粘度持續增加，當達到臨界體積后，體系由油包水體系轉變成水包油體系，最 終完成水乳劑產品的配置過程。但在目前的加工工藝中，整個加工生產過程都需要持續的 高速剪切，產品劑型雖然環保，但加工工藝過程仍然耗能巨大，而且在加工工藝過程中，大 部分的機械能最終并沒有留在體系內，而是W熱能的方式散失到環境中。造成能源不必要 的浪費。
【發明內容】
[0004] 因此，本發明提供一種不需要使用高速剪切設備，只需要使用普通常規攬拌即可 完成加工的制備方法。
[0005] 本發明的技術方案是，一種丙草胺水乳劑，所敘述丙草胺水乳劑包括：丙草胺 20%~60%，乳化劑1%~5%，結構觸變劑0. 1%~0. 5%，PH調節劑0. 抗凍劑1%~5%，水 30%~70%〇
[0006] 進一步的，根據實際需要，本水乳劑產品中可能還包括極少量的殺菌劑。
[0007] 根據本發明所述的丙草胺水乳劑，所敘述的乳化劑為改性松香基聚氧乙締基酸憐 酸醋=乙醇胺鹽與藍麻油聚氧乙締酸憐酸醋混合物。
[0008] 根據本發明所述的丙草胺水乳劑，所述結構觸變劑為不同聚合度的交聯聚丙締酸 樹脂。
[0009] 根據本發明所述的丙草胺水乳劑，所述的PH調節劑為S乙醇胺。
[0010] 根據本發明所述的丙草胺水乳劑，所述的抗凍劑為丙=醇。
[0011] 本發明還提供了一種丙草胺水乳劑的改進加工工藝，該工藝按如下步驟進行： 1)在20~60份的丙草胺原藥中加入1~5份的乳化劑，形成油相； 2)在30~70份的水中，加入0. 1~0. 5份的結構觸變劑，略微攬拌分散，形成水相； 3) 在低速攬拌或無攬拌的情況下，將油相加入水相中，油相在水相中自動快速擴散乳 化，形成乳狀液； 4)待油相在水相中擴散完全后，加入PH調節劑S乙醇胺，低速攬拌3~5分鐘后，靜置 30分鐘W上，體系的粘度自動上升至200~500mPa.S，形成穩定的乳化分散體系。
[0012] 本發明的優點在于，相較于現行通用的水乳劑加工配方，必須采用水相加入油相 的方法，在整個加工過程中都需要使用大功率的機械剪切設備對體系進行高速剪切來使體 系分散，乳化，并通過轉相的工藝使體系中油相粒子均勻的乳化分散到水中，形成相對穩定 的體系。對于現行通用工藝，一個5000M3的水乳劑加工設備，至少需要配置一臺25~30千瓦 時的高速剪切機，而且在產品加工的整個過程中都必須開啟，剪切設備產生的機械能一部 分被體系吸收體系的自身轉相所需要的能量，而絕大部分都變成無效的熱能而散失掉，對 某些熱容量小的原藥或對溫度敏感的原藥還必須在剪切蓋上加裝冷凍等吸熱裝置，無形中 更加大了能源的耗損。而在本發明者中，通過乳化劑比例的合理調配，即可使丙草胺在水中 無需外來的能量輸入而自動分散，并形成穩定的乳狀液，一個5000M3的水乳劑加工設備，只 需要配置一臺5~7. 5千瓦時的普通攬拌，在產品的最后調節酸堿度時攬拌5~10分鐘即可。
[0013] 本發明的另一個優點在于，相較于現行通用的水乳劑加工配方。因為丙草胺的原 藥比重為1. 076,比重比水的比重大，體系中分散的丙草胺乳油粒子在重力的作用下會緩慢 沉降，導致體系產生上下濃度差，而沉淀聚集到一體的粒子同樣也會改變體系的內部應力 結構，導致體系在放置過程中破乳而使產品變得不合格，而為了解決因密度不同而導致的 粒子沉降聚集或懸浮絮凝的問題，通常在水相中加入黃原膠、阿拉伯膠或簇甲基纖維素等 水溶性膠體使水相的粘度變大，使粒子在水相中運動時的阻力變大，從而使粒子的沉降時 間變長，達到延長產品保質期的目的。但黃原膠、阿拉伯膠或簇甲基纖維素等水溶性膠體在 使水相的粘度變大，產品粒子沉降變慢的同時也會帶來產品包裝時計量不準，使用時包裝 容器內傾倒殘留變大的弊端。同時黃原膠、阿拉伯膠或簇甲基纖維素等膠體為微生物分泌 物質或天然的糖類物質，其在水相中會被細菌等微生物作為糖源而分解掉，導致產品在放 置過程中粘度逐漸變小，漲氣，產品包裝變形等問題，因此體系中還必須加入一定量的防腐 劑。本發明采用的結構觸變劑為不同聚合度的交聯聚丙締酸樹脂，該產品為全合成高分子 產品，具有添加量小，增稠效率高，觸變流程短、分子結構上沒有多余的碳源，不會被微生物 腐蝕等諸多優點。本增稠劑的最大的特點在于產品在水相中將PH調整到6~7時，體系立刻 變成透明無色膠狀物，不改變體系原本的顏色，而且體系的觸變流程非常短，靜止時體系的 粘度可達300~500mPa.S，但只要輕微一攬動，體系的粘度立刻會下降到20~30mPa.SW下。 靜止后50~10分鐘內又會恢復到300~500mPa.s，可W無限重復而不損失其粘度。既可W 解決產品在放置過程中沉淀或絮凝的問題，也可W解決產品在應用時傾倒殘留大的問題。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1
將1. 2克乳化劑APRO-5020和2. 4克乳化劑PRZ-59加入31. 5克丙草胺原藥中，形成 油相。將0. 2克CARBPOL934和0. 1克CARBPOL941及5克丙S醇加入59. 3克去離子水 中，用玻璃棒攬拌，使其潤濕，形成水相。將油相緩慢加入水相中，待其自發分散，乳化形成 均勻乳狀液。加入PH調節劑=乙醇胺，用玻璃棒輕微攬動一分鐘，靜置3~5分鐘，待體系粘 度上升至300mpa. S左右，即完成配置。
[0015] 實施例2
將2. 2克乳化劑APR0-5020和2. 8克乳化劑PRZ-59加入52. 5克丙草胺原藥中，形成 油相。將0. 1克CARBP0L934和0. 1克CARBP0L978及0. 1克防腐劑卡松和5克防凍劑丙 =醇加入37克去離子水中，用玻璃棒攬拌，使其潤濕，形成水相。將油相緩慢加入水相中， 待其自發分散，乳化形成均勻乳狀液。加入PH調節劑=乙醇胺，用玻璃棒輕微攬動一分鐘， 靜置3~5分鐘，待體系粘度上升至500mpa. S左右，即完成配置。
[0016] W上兩個實例的常溫性能指標:_
[0017]W上兩個實例的熱儲穩定性指標54+ ±2°C，14天：
[0018] 將丙草胺水乳劑在54±2°C的條件下熱儲14天后，分析各項技術指標，其各項指 標仍在要求范圍內，可見水乳劑在熱儲條件下是穩定的。
[0019] W上兩個實例的冷儲穩定性指標0±rc，7天：
將丙草胺水乳劑在〇±rc的條件下冷藏7天后，分析各項技術指標，其各項指標仍在 要求范圍內，可見水乳劑在冷藏條件下也是穩定的。
【主權項】
1. 一種丙草胺水乳劑，其特征在于，按質量比：包括丙草胺20%~60%，乳化劑1%~5%，結 構觸變劑〇. 1%~〇. 5%，PH調節劑0. 1%~1%，抗凍劑1%~5%，水補足至100%。2. 根據權利要求1所述的一種丙草胺水乳劑，其特征在于，還包括少量的殺菌劑。3. 根據權利要求1所述的一種丙草胺水乳劑，其特征在于，所敘述的乳化劑為改性松 香基聚氧乙烯基醚磷酸酯三乙醇胺鹽與蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯混合物。4. 根據權利要求1所述的一種丙草胺水乳劑，其特征在于，所述結構觸變劑為不同聚 合度的交聯聚丙烯酸樹脂。5. 根據權利要求1所述的一種丙草胺水乳劑，其特征在于，所述的PH調節劑為三乙醇 胺。6. 根據權利要求1所述的一種丙草胺水乳劑，其特征在于，所述的抗凍劑為丙三醇。7. 丙草胺水乳劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行： 1) 在20~60份的丙草胺原藥中加入1~5份的乳化劑，形成油相； 2) 在30~70份的水中，加入0. 1~0. 5份的結構觸變劑，略微攪拌分散，形成水相； 3) 在低速攪拌或無攪拌的情況下，將油相加入水相中，油相在水相中自動快速擴散乳 化，形成乳狀液； 4) 待油相在水相中擴散完全后，加入PH調節劑三乙醇胺，低速攪拌3~5分鐘后，靜置 30分鐘以上，體系的粘度自動上升至200~500 mPa. s，形成穩定的乳化分散體系。
【專利摘要】本發明提供了一種丙草胺水乳劑及其制備方法。所敘述丙草胺水乳劑包括：丙草胺20%~60%，乳化劑1%~5%，結構觸變劑0.1%~0.5%，PH調節劑？0.1%~1%，抗凍劑1%~5%，水30%~70%。本發明還改進了目前水乳劑產品加工工藝，可以大幅度的減少加工過程中的能耗。
【IPC分類】A01P13/00, A01N25/10, A01N37/22, A01N25/04
【公開號】CN105145567
【申請號】CN201510570132
【發明人】于國權, 陳素云, 丁華平, 王欣
【申請人】江蘇長青農化股份有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月10日